Спосіб виготовлення кварцових тиглів

Изобретение относится к области технологии изготовления изделий из кварца или плавленного кремнезема, в частности, к способам изготовления электротермическим методом кварцевых тиглей, применяющихся при получении монокристаллов полупроводниковых материалов методом вытягивания по Чохральскому, где к материалу тигля предъявляются такие требования, как высокая примесная чистота, отсутствие инородных включений, пузырей, химическая инертность к расплавам шихты. Наиболее близким к предлагаемому способу является способ изготовления кварцевых тиглей, применяющихся при получении монокристаллов полупроводниковых материалов методом вытягивания по Чохральскому [3], согласно которому заготовку помещают во вращающийся держатель и внутри него создают с помощью электрической дуги газовую атмосферу с высокой температурой, достаточной для плавления кварцевого стекла. Во внутреннюю полость заготовки подают порошок из кварцевого стекла и оплавляют его до образования надежно схваченного с заготовкой слоя. К недостатку данного способа следует отнести образование во внутренней полости формируемого тигля во время горения электрической дуги потока пара, состоящего из испаряющегося со скоростью до 10м/с частиц материала электродов и кварца [4]. В потоке пара выносятся из внутренней полости тигля зерна шихты кварца крупностью менее 0,16мм. Поэтому размер зерен кварцевой шихты, применяемой в известных электротермических технологиях изготовления кварцевого стекла, равен 0,2 - 0,4мм [1]. Фракция менее 0,16мм не используется. По этой же причине не используются отходы кварца, так как при измельчении отходов кварца зерна шихты имеют иглоподобную форму. Такие зерна образуют полости в стенке формируемого тигля, остающиеся после плавления в виде пузырей различных размеров. Кроме того, поскольку электродуговая плавка не обеспечивает равномерного нагрева шихты, толщина стенки тигля получается неодинаковой и может отклоняться от заданной до 6мм, в результате чего разброс толщины стенки в одном тигле может составлять от 3 до 9мм [5], что сказывается на сроке его службы в процессе выращивания монокристаллов. Дело в том, что расплав кремния взаимодействует с тиглем согласно реакции со скоростью 2 - 6мг/см 2 × ч. В утонченных стенках тигля образуются отверстия, через которые проливается расплав, разрушающий рабочие узлы установки выращивания монокристаллов. Ставится задача разработать способ, снижающий наличие примесей в шихте и обеспечивающий равномерный ее нагрев в процессе изготовления тигля. Решение поставленной задачи позволяет повысить экономическую эффективность производства тиглей за счет увеличения выхода в готовую продукцию и повышение ее качества. Для реализации поставленной задачи предлагается способ изготовления кварцевых тиглей электротермическим методом, включающим размещение мерной загрузки кварцевой шихты в центрифуге, создание формы тигля формообразователем, оплавление сформированной его внутренней поверхности нагревателем в среде инертного газа или вакууме. Особенности предлагаемого способа в том, что используют кварцевую ши хту, состоящую из зерен крупностью менее 0,15мм, оплавление внутренней поверхности тигля создают резистивным нагревателем, форма которого соответствует профилю его внутренней поверхности. Использование кварцевой шихты с зерном крупностью менее 0,15мм и нагревателя резистивного типа, форма которого соответствует профилю внутренней поверхности тигля, является необходимым условием для получения положительного результата. Измельчение природного кварца до зерен крупностью менее 0,15мм повышает вскрываемость и позволяет более глубоко очистить кварцевую ши хту от примесей на операциях обогащения. Использование кварцевой шихты с зерном крупностью менее 0,15мм стало возможным благодаря тому, что высокую температуру необходимую для плавления кварца, создают резистивным нагревателем. При таком нагреве не образуются потоки пара, как при электродуговом нагреве, уносящие с собой мелкую фракцию шихты, Практически не наблюдался унос зерен шихты крупностью 0,005мм. Придание нагревателю формы, соответствующей профилю внутренней поверхности тигля, позволяет разместить нагреватель внутри сформированного тигля с одинаковым зазором между внутренней поверхностью формы и поверхностью нагревателя, что обеспечивает равномерное проплавление шихты и создание стенок тигля с разнотолщинностью не более 2мм. Пример реализации способа изготовления кварцевых тиглей. Устройство для реализации технологии, согласно способу, выполнено в виде центрифуги, помещенной в герметичный корпус. Центрифуга снабжена резистивным нагревателем и формообразователем. Форма нагревателя соответствует профилю вн утренней поверхности тигля. При этом размеры его выполнены с таким расчетом, чтобы зазор между ними стенками тигля составлял около 15мм. Навеску кварцевой шихты с фракцией крупностью менее 0,15мм размещали в центрифуге. Запускали центрифугу доводя скорость вращения до 120 - 150об/мин, и одновременно формовали внутренний профиль тигля с помощью формообразователя. В сформованной полости тигля размещали нагреватель и поднимали температуру нагрева до 2000°C в среде инертного газа, выдерживали в течение 7 - 10мин. После охлаждения полученной заготовки тигля ее извлекали и обрабатывали наружную сферу на токарном станке. В таблице представлены результаты химикоспектрального анализа исходного сырья, кварцевой шихты различного гранулометрического состава после операций обогащения и кварцевого стекла, полученного в результате плавления этой шихты, Из таблицы следует, что кварцевое стекло тигля, полученное из шихты с зернами размером меньше 0,15мм, примесей содержит меньше в 5 - 8 раз, чем кварцевое стекло, полученное из шихты с зерном крупностью 0,2 - 0,4мм. При измельчении отходов кварца до крупности зерна менее 0,15мм зерна шихты теряют ярко выраженную иглоподобную форму, а наличие в ши хте фракции крупностью 0,1 - 0,002мм позволило получить более плотную упаковку ши хты на операции формирования тигля в центрифуге, что обеспечило получение кварцевого стекла, практически не содержащего пузырей. Использование отходов кварца для изготовления тиглей существенно снижает затраты не стадии обогащения кварца, в результате чего эффективность производства кварцевых тиглей повысилась на 10 - 15%.