Мас-спектрометричний спосіб визначення антибіотиків в м’ясопродуктах та харчових і інкубаційних яйцях

Mac-спектрометричний спосіб швидкого одночасного якісного та КІЛЬКІСНОГО визначення широкого спектру низки залишкових кількостей антибіотиків в одному зразку м'ясопродуктів або пташиних харчових і інкубаційних яєць, який відрізняється тим, що для визначення використовується м'якоюнізаційна часо-прольотна плазмово-десорбційна мас-спектрометрія Винахід відноситься до області аналітичної хімм, а конкретніше, до аналітичної біохімії продуктів тваринного походження в аспекті використання новітньої м'якоюнізаційної мас-спектрометричної апаратури для експрес-реєстрацм і ідентифікації антибіотиків в зазначених продуктах, збагачених на ЛІПІДИ, зокрема свинині та пташиних яйцях Метою винаходу є розробка інструментального способу для швидкого та праценевмісткого визначення залишкових кількостей поширених у ветеринарній практиці антибіотичних препаратів (олеандоміцину, стрептоміцину, канаміцину, триметоприму, еритроміцину, окситетрацикліну і левоміцетину) в м'ясопродуктах та пташиних яйцях ВІДОМІ способи для визначення антибіотиків пов'язані з дорогими, довготривалими та працевмісткими експериментальними методиками [Moats W A J Agnc Food Chem 1983 V 3L-P 880, Huang H-S, Win J R Chen M L J Chromatogr 1991 V 564 -P 195, Haagsma N , de Water С ,van J Chromatogr 1985 V333 P-256, Ashworth RB tance/Eds Russel A D .Quesnel LВ London Acad Press, P19, Horwitz W J Assoc Off Anal Chem 1981 V 538 P 259, ЧиваHOB В Д и др Журн аналит химии 1997 Т 52, №10-С 1105-1109] Зазначеним способам притаманні такі суттєві недоліки вони не дозволяють проводити швидке одночасне якісне та кількісне визначення широкого спектру антибіотиків в одному зразкові м'ясопродуктів та пташиних яєць При аналізі існуючих технологічних і технічних рішень у даній області техніки не виявлені об'єкти, які володіють сукупністю ознак і рівень технологічності запропонованого способу Це дозволяє стверджувати, що запропонований спосіб є новим і володіє винахідницьким рівнем В основу винаходу поставлено завдання розробити такий спосіб для одночасного визначення декількох антибіотиків у м'ясопродуктах та пташиних яйцях, у якому використання аналітичного приладу для експрес-контролю якісного складу зразка зазначених продуктів, дозволило б проводити достовірні ідентифікацію та визначення вмісту низки антибіотиків, що значно здешевшує процедуру аналізу Поставлена мета досягається тим, що у пропонуємому способі використовується м'якоюнізаційна часопрольотна плазмово-десорбційна масспектрометрія (біохімічний мас-спектрометр «МСБХ», ВАТ SELMI, Суми, Україна), яка дозволяє з великою чутливістю визначати термолабільні не летючі органічні речовини Спосіб полягає в мас-спектрометричному дослідженні висушених на металевій під клад инці J Assoc Off Anal Chem 1985 V 68-P 1013, Bailey F, Bnttain P N J Chromatogr 1973 V 83 - P431, Barends D M , van der Sandtl J S F, HulshoffA J Chromatogr 1980 V182-P201, Bossuyt R, WolfF Fleischwirtschaft 1980 V 60-P 672, Rowan M C J Chromatogr 1985 V 340 P361, Macrae R HPLC in Food Analysis London Acad Press, 1988, Immunoassays in Food Analysis // Eds Morris B A , Chford M N London Elsevier Applied Science, 1985, Takatsuki К J Chromatogr 1991 V 538 P 259, Smither R .Vaughan DR J Appl Bactenol 1978 V 44 P 421, Lmton A H Antibiotics Assessment of Antimicrobial Activity and Resis ю 00 ^о (О 60485 нержавіючої сталі (0°С), в отриманий гомогенат екстрактів із зразків мясопродукта та пташиних вносили 200мл НгО, 20мг пікринової кислоти) та яєць ретельно перемішували Залишали зразок при Аналіз зразків м'ясопродуктів та пташиних температурі +5°С на ЗОхв , після чого проводили яєць проводили на часопрольотному плазмовоцентрифугування (ЗООд) у центрифузі з охолодесорбційному мас-спектрометрі МСБХ з іонізаці252 дженням "К-24" (Німеччина), супернатант зливали єю уламками поділу -Cf Прискорююча напруга і екстрагували хлороформом (3 рази по ЮОмл) +15kV, -10kV), обсяг накопичуємих даних (стартів) Об'єднані екстракти випарювали при зниженому 100000, 1нс/канал Довжина труби 15см Зняття тискові до об'єму 2мл і 20мкл отриманого розчину спектрів проводили в режимі віднімання постійного наносили на зразконесучий диск маста гладкого фонів Контрольні спектри антибіотиків спектрометра і підсушували в термостаті Пік кваготували шляхом нанесення мікрошприцем на позимолекулярного юну (КМІ) вважали придатним верхню зразконесучого позолоченого диску Юмкл для вірогідної ідентифікації антибіотика за умов, водно-метанольних (1 1, об'єм/об'єм, концентрація якщо співвідношення "сигнал шум" дорівнювало 1мкг/мкл) розчинів препаратів з наступним вису(або перевищувало) 3 1 шуванням в термостаті за температури +20°С в атмосфері азоту (діаметр плями 4,5-5мм) ЕкспеЗапропонований спосіб для визначення антирименти з визначення антибіотиків в екстрактах із біотиків за допомогою м'якоюнізаційної часопрозразків м'ясопродуктів та пташиних яєць, проводильотної плазмово-десорбційної мас-спектрометри ли таким чином Зразок м'язів тварин (корови, свизначно здешевлює та прискорює процедуру аналіні), або об'єднаних зразків жовтків та білків пташизу в порівнянні з відомими методами них яєць масою 100г подрібнювали в блендері із Комп'ютерна верстка М Мацело Підписне Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119