Спосіб виготовлення плівок халькогенідів металів, наприклад сульфіду цинку на підкладці

1. Спосіб виготовлення плівок халькогенідів металів, наприклад сульфіду цинку на підкладці, який полягає в тому, що всередині проточного реактора розміщують на вході кювету з хелатною металоорганічною сполукою, а на виході - підкладку, потім пропускають через проточний реактор 3 16124 4 температури розкладання парів сполуки на компотехнологічного процесу. За допомогою водяної ненти. При цьому транспорт парів сполуки до підкпари пари диметилдітіокарбамату цинку транспорладки здійснюють, пропускаючи через реактор газтують до підкладки 4, де відбувається їх розкланосій, зокрема, аргон особливої міри чистоти, а дання на компоненти - сульфід цинку та вуглецеві речовиною, яку випаровують, є хелатна металооррадикали. Сульфід цинку осаджується на підкладганічна сполука, що містить у своєму складі хальці 4 у вигляді плівки, а газоподібні вуглецеві радикоген (сірку або селен) та кадмій. кали потоком водяної пари видаляються із зони Недоліком найближчий аналогу є те, що газосадження. носій, який використовується для транспортування Запропонований спосіб випробувано в лабопарів сполуки до підкладки - чистий аргон - коштує раторії кафедри експериментальної фізики Одесьдуже дорого, близько 100 гривень за 1м3. При кого національного університету ім. І.І. Мечникова, цьому чистий аргон є дефіцитним. реалізація способу ілюструється наступними прикВ основу корисної моделі поставлено задачу ладами. здешевлення способу виготовлення плівок халькоПриклад 1. генідів металів, наприклад, сульфіду цинку на підВсередині циліндричного проточного реактора кладці. 1, виготовленого з кварцової труби довжиною Поставлена задача вирішується тим, що в 200мм та внутрішнім діаметром 40мм на вході способі виготовлення плівок халькогенідів металів, розміщали кварцову кювету 2 об'ємом 25х25х20мм наприклад, сульфіду цинку на підкладці, який поз наважкою порошку диметилдітіокарбамату цинку лягає в тому, що всередині проточного реактора 3 масою 5 грамів, а на виході з реактора 1 розмірозташовують на вході кювету з хелатною метащали попередньо очищену від забруднень скляну лоорганічною сполукою, а на виході - підкладку, підкладку 4 розміром 20х20х1 мм. Потім пропускапотім пропускають через проточний реактор газли через реактор 1 водяну пару, яку використовуносій для витискання повітря і транспортування вали як газ-носій. Пару отримували кип'ятінням парів сполуки, після чого нагрівають кювету до дистильованої води за нормального атмосферного температури випаровування хелатної металооргатиску. Шляхом регулювання потужності електричнічної сполуки, а її пари за допомогою газу-носія ного нагрівача ємності з водою (на фігурі не покатранспортують до підкладки, яку перед цим додатзані) установлювали таку інтенсивність пароутвоково нагрівають до температури розкладання парення, щоб швидкість потоку пари через реактор 1 рів хелатної металоорганічної сполуки і осаджують складала 1,2л/хв протягом усього технологічного плівку халькогеніду металу на підкладці, згідно циклу. Потім за допомогою електричного нагрівача запропонованої корисної моделі як газ-носій вико5 нагрівали реактор 1 до температури випаровуристовують водяну пару, а як хелатну металоорвання з кювети 2 диметилдітіокарбамату цинку ганічну сполуку використовують диметилдітіокар(260±5°С), а за допомогою розміщеного під підкбамат цинку ([(CH3)2NC(S)-]2Zn), при цьому кювету ладкою 4 електричного нагрівача 6, виконаного у з диметилдітіокарбаматом цинку нагрівають до вигляді прямокутної касети розміром 30х30х8мм, температури 260±5°С, а підкладку нагрівають до нагрівали підкладку 4 до температури розкладання температури 330±5°С. парів диметилдітіокарбамату цинку на компоненти На фігурі зображено проточний реактор в роз(330±5°С) і підтримували такі температурні режирізі. ми на протязі всього технологічного процесу вигоВсередині циліндричного проточного реактора товлення плівки. Температури вимірювали термо1 на вході розміщена кювета 2 з наважкою хелатпарами, розташованими поблизу кювети 2 та підкної металоорганічної сполуки 3, а на виході з проладки 4. За допомогою водяної пари, яка проходиточного реактора 1 розміщена підкладка 4. На зола через реактор 1, транспортували пари диметивнішній поверхні проточного реактора 1 розміщелдітіокарбамату цинку до підкладки 4 і розкладали ний електричний нагрівач 5, а електричний нагріна компоненти - сульфід цинку та вуглецеві радивач 6 розміщений під підкладкою 4 всередині прокали. Сульфід цинку осаджувався на підкладці 4 у точного реактора 1. З торців проточного реактора вигляді плівки, а газоподібні вуглецеві радикали 1 розміщені штуцери для входу і виходу водяної потоком водяної пари видалялись із зони осапари. дження. При дотриманні зазначених у способі паСпосіб реалізують наступним чином. раметрів технологічного процесу швидкість осаВсередині циліндричного проточного реактора дження плівки сульфіду цинку на підкладці 4 скла1 на вході розміщають кювету 2 з наважкою димедала в середньому 0,04мкм/хв, що забезпечувало тилдітіокарбамату цинку 3, на виході з реактора 1 одержання плівки товщиною 1мкм приблизно за 25 розміщають підкладку 4. Після цього пропускають хвилин. через реактор 1 водяну пару, яку отримують кип'яВиявлено, що сульфід цинку осаджувався на тінням дистильованої води. Швидкість пароутвовсій площині підкладки досить рівномірно, відхирення регулюють шляхом зміни потужності електлення від середнього значення товщини не переричного нагрівача ємності з водою (на фігурі не вищувало 10-15%. Товщину плівок, а також рівнопоказані). Потім за допомогою електричного нагрімірність їх осадження вимірювали мікроінтерфевача 5 нагрівають реактор 1 до температури випарометром МИИ-4 (на плівках товщиною до 0,5мкм) ровування диметилдітіокарбамату цинку, а підклата металографічним мікроскопом МИМ-8М (на плідку 4 за допомогою електричного нагрівача 6 навках, товщина яких перевищувала 0,5мкм). Провегрівають до температури розкладання парів димедені на рентгенографічній установці ДРОН-2.0 тилдітіокарбамату цинку на компоненти і підтридослідження фазового складу плівок ZnS показамують такі температурні режими на протязі всього ли, що вони складаються з щільно упакованих 5 16124 6 кристалітів переважно кубічної модифікації. Фотоморозкладання парів диметилдітіокарбамату цинграфування поверхні плівок на електронному мікку безпосередньо в усьому об'ємі реактора 1, що роскопі підтвердило полікристалічний характер їх призводило як до осадження сульфіду цинку на структури. Середні лінійні розміри кристалітів не внутрішніх стінках реактора 1, так і до виділення перевищували 0,1-0,15мкм, видимих пор і дефекZnS в об'ємі реактора 1 у вигляді дисперсної фази. тів структури не виявлено. При цьому на підкладці 4 осаджувались пухкі, меНа плівках сульфіду цинку при планарному роханічно неміцні плівки. зташуванні омічних індієвих електродів були виміТехнічний результат, досягнутий в процесі реряні їх основні характеристики (вольтамперна заалізації запропонованого способу, полягає в здележність темпового струму, спектральний розподіл шевленні технології виготовлення плівок шляхом фотопровідності, спектральний розподіл фотолювикористання як газ-носій водяної пари. Напримінісценції). Встановлено, що темнові вольтампеклад, при витраті газу-носія 1,2л/хв за технологічрні характеристики плівок, виміряні в інтервалі ний цикл виготовлення в даному реакторі плівки напруг від 0 до 200В, лінійні і не залежать від посульфіду цинку товщиною 1 мкм із розрахунку сулярності прикладеної напруги, що свідчить про їх марної площі 1кв.м. у випадку використання аргодостатню однорідність за питомим опором, велину його вартість складає близько 8750грн., а в зачина якого при кімнатній температурі складала пропонованому способі, основаному на тому, що 109-1010Ом.м. Плівки виявилися фоточутливими. як газ-носій використовують водяну пару, її варСпектральний розподіл фотопровідності містить тість складає близько 275грн. Оціночні розрахунки вузьку смугу з максимумом при довжині хвилі показали, що впровадження запропонованого спо0,38мкм. Розрахована звідси ширина забороненої собу у виробництво дозволить суттєво знизити зони склала 3,3еВ, що за величиною ближче відсобівартість плівок. Внаслідок того, що структура повідає сульфіду цинку кубічної модифікації. На плівок сульфіду цинку щільна, їх рекомендується плівках ZnS при збудженні їх короткохвильовим використовувати як базові шари напівпровідникосвітлом з ультрафіолетової частини спектра вияввих приладів, які можуть працювати в режимі позлено інтенсивну смугу люмінесценції у видимій довжньої фотопровідності, наприклад, електрообласті спектра. Максимум спектрального розполюмінесцентних екранів, оптоелектронних пар. ділу фотолюмінісценції плівок припадав на довжиТаким чином, проведені патентно-технічні дону хвилі 0,68мкм. слідження показали, що запропонований спосіб Приклад 2. виготовлення плівок сульфіду цинку є новим, який Умови такі ж, як і в прикладі 1. Відмінність повідрізняється тим, що як газ-носій використовують лягала в тому, що кювету 2 нагрівали до темпераводяну пару. Запропонований спосіб забезпечує тури 250°С, а підкладку 4 нагрівали до температувисоку стабільність та добру відтворюваність пари 320°С. В цьому випадку диметилдітіокарбамат раметрів плівок сульфіду цинку. Спосіб забезпечує цинку не випаровувався і плівка сульфіду цинку на отримання плівок ZnS доброї якості, які не виявпідкладці 4 не утворювалась. ляли тенденції до деградації своїх параметрів на Приклад 3. протязі шести місяців проведення випробувань. Умови такі ж, як і в прикладі 1. Відмінність поПроведені випробування способу показали його лягала в тому, що кювету 2 нагрівали до темперапромислову придатність для одержання плівок з тури 270°С, а підкладку 4 нагрівали до температухорошими експлуатаційними характеристиками. ри 340°С. В цьому випадку починався процес тер Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601