Спосіб вирощування монокристалів ортосилікату гадолінію

Спосіб вирощування монокристалів ортосилікату гадолінію методом Чохральського в інертному середовищі з доданням кисню на запал, орієнтовану вздовж певного кристалографічного напряму, з подальшим охолоджуванням в умовах осьового температурного градієнта, що не перевищує 10 град/см, яким відрізняється тим, що використовують запал, орієнтовану вздовж кристалографічного напряму X, а температурний градієнт забезпечують відкачкою ростової камери до тиску (5-10 2 10 1 )Мпа Винахід відноситься до способів отримання монокристалів і може бути використаний при промисловому виробництві монокристалів ортосилікату гадолінію - Gd2SiO5 Ce (GSO), призначених для застосування в детекторах емісійних томографів, завдяки його високій свггловій добротності (відношенню свгглового виходу до часу висвічення) і досить високій ефективності реєстрації, що дозволяє реалізувати високу контрастність зображення в реальному часі Однак, основним недоліком GSO, що створює проблеми в ряді його застосувань, є його низька механічна МІЦНІСТЬ, зумовлена досить легким розшаруванням і розколюванням по площині спайності (100) (Т Utsu and S Akiyama, J Cryst Growth, 109, 1991, p 385-391) Розшарування GSO може і не бути істотним негативним чинником, якщо кристали призначені для виготовлення відносно невеликих по розміру і прямокутних в поперечному перетині сцинтиляторів Однак, ситуація змінюється радикальним чином і переростає в складну і навіть нерозв'язну проблему при спробах виготовлення об'ємних сцинтиляторів у вигляді призм або циліндрів, порівнянних по розмірах з кристалами джуванням протягом від 10 до 60 годин) Даним способом були вирощені монокристали діаметром 60 мм і довжиною 300 мм Однак при механічній обробці з'явилися тріщини вздовж площини (100) і монокристал розшарувався Найбільш близьким і вибраним як прототип є спосіб вирощування монокристалів ортосилікату гадолінію (Н Ishibashi, Y Kurata, К Kurashige et al "Heavy Scmtillators for Scientific and Industrial Applications", Proc Of the 'CRYSTAL 2000" International Workshop, Frontieres 1993, P 389 393, H Ishibashi, Y Kurata, К Kurashige et al Proc Conf on Inorganic Scmtillators and Their Applications, SCINT- 97, Shanghai, China, 1997, P 1-4 ) методом Чохральського на затравку, орієнтовану вздовж площини спайності (100) в інертному газовому середовищі з /доданням кисня (-3000 ррм) і подальшим охолоджуванням в умовах осьового температурного градієнта не перевищуючого 10 град/см В результаті був отриманий монокристал діаметром 80мм і довжиною 280мм Виготувати виріб, порівнянний з розмірами монокристала, не вдалося і було виготувано вироби з розмірами 20 х 20 х 200мм, так як на стадії механічної обробки монокристал розколовся по площині (100) і можна було використати лише його частину (~ 1/4) Відомий спосіб вирощування монокристалів ортосилікату гадолінію (Melcher С L , Schweitzer J S Peterson С A et al Proc Conf on Inorganic Scmtillators and Their Applications, SCINT- 95, 1996, Edited by Delft, Netherlands P 309 - 316) методом Чохральського на затравку, орієнтовану вздовж площини спайності (100) в інертному газовому середовищі з доданням кисня і подальшим охоло Температурний градієнт забезпечують за рахунок використання у верхній частині ростової печі додаткового нагрівника В основу даного винаходу поставлена задача розробки способу вирощування монокристалів ортосилікату гадолінію, що забезпечує виготовлення о ю 45110 виробу (сцинтилятора), будь-якої конфігурації, порівнянного з розмірами вирощеного монокристала, а отже, що дозволяє зменшити відходи при виготовленні виробів з нього Рішення поставленої задачі забезпечується тим, що в способі вирощування монокристалів ортосилікату гадолінію методом Чохральського в інертному середовищі з доданням кисня на затравку, орієнтовану вздовж певного кристалографічного напряму, з подальшим охолоджуванням в умовах осьового температурного градієнта, що не перевищує 10 град/см, згідно з винаходом, використовують затравку, орієнтовану вздовж кристалографічного напряму X, а температурний градієнт забезпечують відкачкою ростової камери до тиску (5-10 2 -101)Мпа Використання в способі вказаного напряму вирощування, що заявляється дозволяє значно скоротити відходи при виготовленні сцинтилятори у вигляді циліндра в порівнянні з прототипом, так як форма поперечного перетину монокристала по способу, що заявляється округла, тоді як в прототипі -еліпсна Вакуумування ростової камери в способі, що заявляється, в процесі охолоджування до (5-10 2 - 10 1)Мпа значною мірою ослабляє конвекцію газів в ростовій камері і, тим самим, дозволяє зменшити градієнт температури в зоні відпалу монокристала до 5 - 7град/см Вакуумування ростової камери нижче за встановлену експериментальне межу не дозволяє зменшити градієнт температури в зоні відпалу до 5 7град/см із - за присутністі в камері конвекції залишкових газів Вакуумування ростової камери вище за встановлену експериментальне межу практично не зменшує величину градієнта температури (5 7град/см) в зоні відпалу, а лише збільшує тимчасові і матеріальні витрати без підвищення виходу придатних виробів Експериментальне встановлений напрям вирощування монокристала, а також вакуумування ростової камери в процесі охолоджування забезпечують як отримання цілих монокристалів на етапі вирощування, так і ЦІЛІСНОСТІ виробів, що виготовляються, порівнянних з розмірами монокристалів, при їх механічній обробці Відхилення напряму вирощування монокристалів GSO більш, ніж на 1° від того, що заявляється в способі, приводить як до зміни форми попе речного перетину кристала (від округлої до еліпсної), так і до появи тріщин в кристалі Спосіб, що заявляється включає такі, операції 1 Орієнтують затравочний кристал вздовж кристалографічного напряму X 2 Вирощують монокристал на затравочний кристал в газовому інертному середовищі (N2, Аг) з добавкою Ог (~ ЗОООррм) 3 Вакуумують ростову камеру до тиску (5-10 2 - 10 1 )Мпа і проводять охолоджування монокристала до кімнатної температури по заданій програмі Спосіб, що прпонується реалізовують таким чином Тигель з наплавом шихти (монокристалів) ортосилікату гадолінію вміщують в кристалізаційний вузол установки для вирощування монокристалів методом Чохральського «Кристал-3 М» Силікат гадолінію розплавляють в іридієвому тиглі діаметром 90 мм в газовому середовищі, що містить інертний газ (N2, Аг) і невелику КІЛЬКІСТЬ Ог, витягують монокристал з швидкістю 1,3мм / година при обертанні (ЗО - 35)об/хвилина Це загальноприйняті параметри для вирощування даного монокристала Потім вакуумують ростову камеру до (5 • 10 2 - 10 1 )Мпа і знижують температуру по заданій програмі до кімнатної, після чого кристал витягують з ростової камери і передають на механічну обробку для виготовлення сцинтилятора Були проведені лабораторні випробування способу, що заявляється і прототипу Вирощено більше за 20 монокристалів GSO Результати випробувань приведені для частини монокристалів GSO діаметром до 55мм і довжиною циліндричної частини кристала до 150мм на етапах вирощування і механічної обробки Як випливає з таблиці, спосіб, що пропонується забезпечує отримання виробів (сцинтиляторів) порівнянних по розміру з розмірами вирощених монокристалів ортосилікату гадолінію (досліди 5-58), що неможливо отримати по способах аналога і прототипу (досліди 1-=-4) Відхилення кристалографічного напряму затрвочного кристала від напряму X навіть на 1 ° спричиняє зміну форми монокристала, що вирощується внаслідок утворення площини (001) і, в зв'язку з цим, неможливість отримання виробу розміром, відповідному розміру монокристала, що вирощується (досліди 9-10) Таблиця Порівняльна характеристика виробів, виготовлених з кристалів, вирощених по прототипу і способу, що заявляється Форма попеРозмір Вигляд тріщин ЗОВНІШНІЙ ВИГЛЯД отриманого речного переСпосіб вироба після механічної монокристалпісля або в № Напрям тину вирощевирощува обробки лів, що виро- вирощування процесі виродосвіду ного мононня щуються, MM щування кристала Призма, MM циліндр, MM 1 аналог еліпс вздовж (100) тріщини розшарування 0 55 х165 вздовж (100) розшарування 2 0 54х 175 3 прототип 0 53 х180 вздовж (100) вздовж (010), (100) " 4 0 54х 170 45110 5 що заявляється 6 7 8 0 54 х180 ХИ00] коло без тріщин 0 55 х160 1 1 в конусі розрощування 0 54х 175 0 55 х180 9 0 54 х160 Х > 17° 10 0 53 х180 близька до кола Продовження таблиці цілий 0 50x150 35x35x150 ЦІЛИЙ 37x37x140 37x37x150 в конусі обу35x35x150 живання вздовж (001) розколювання Х < 17° ДП "Український інститут промислової власності "(Укрпатент) Україна, 04119, Киів-119, вул сім'ї Хохлових, 15 (044) 456-20-90 050x150 050x160 050x150 тріщини