Спосіб приготування насадкової колонки для препаративної імітованої дистиляції ефірних олій

Спосіб приготування насадкової колонки для препаративної імітованої дистиляції ефірних олій, що включає приготування насадки нанесенням 3 %, розмір зернин 2-3мм; друга секція - 23-27мас %, розмір зернин 1-2мм; третя секція - 23-27мас, розмір зернин 0,56-1мм; четверта секція - 3040мас %, розмір зернин 0,56-1мм. Нерухома фаза (НФ) наноситься на секції ТН в порядку збільшення концентрації і відносно кількості ТН становить у першій секції - 14-16%, у другій секції - 15-17%, у третій секції - 17-18%, у четвертій секції - 18-20%. Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими в процесі ознаками і очікуваним технічним результатом полягає в наступному. Як твердий носій (ТН) використовується хромосорб А, який призначеній для препаративного розділення, має широкий діапазон розмірів часток (0,15-3мм) та володіє великою ємністю (25-33мас %) по відношенню до нерухомої рідкої фази, високою механічною міцністю і невеликою адсорбційною і каталітичною активністю поверхні. ТН з великими розмірами часток дозволяє готувати і дуже довгі препаративні колонки, не створюючи при цьому великого перепаду тиску на їх кінцях. Колонки, заповнені секціями сорбенту з розміром часток, які градієнтно зменшуються, в порівнянні зі звичайними колонками, вся довжина яких заповнена сорбентом однакової дисперсності, забезпечують меншу тривалість розділення. Додатковою перевагою є те, що перша секція служить зоною для випарювання зразка, оскільки діаметр зернин у ній найбільший (2-3мм), а це веде до збільшення вільного об'єму колонки. Для забезпечення високого ступеню адекватності результатів імітованої дистиляції ефірних олій і фракціонування на вакуум-фракційній установці при приготуванні насадки ТН розділяємо за розмірами часток на три секції: перша секція 23мм; друга секція 1-2мм; третя секція 0,56-1мм. Кількість останньої найбільша, тому для спрощення при нанесенні на неї нерухомої фази її розділили на третю та четверту секції. Градієнтне зменшення розміру часток ТН забезпечує достатню швидкість газу-носія та скорочення тривалості розділення до 80хв. (табл. 1, приклад 2, 3, 4). Оптимальним співвідношенням секцій ТН є перша секція в кількості 14 16мас %, друга секція 23 27мас %, третя секція 23 27мас %, четверта секція 30 40мас % Основною характеристикою при виборі НФ є полярність. Речовини на неполярній нерухомій фазі зазвичай розділяються у відповідності з їхніми температурами кипіння. Тобто компоненти виходять з колонки в порядку зростання температур кипіння як і при фракційній розгонці. Ефірна олія є сумішшю терпенових вуглеводів з загальною формулою С10Н16 і їх кисневмісних похідних. Тому НФ за будовою молекули і сукупністю фізико-хімічних властивостей повинна бути близькою до характерних властивостей ароматоутворюючих речовин ефірних олій. 45836 4 Окресленим вимогам відповідає ряд рідких фаз, серед яких оптимальною є поліметилсиліконова олія марки ПМС-100, ця НФ має низьку полярність за константами Рорншейдера та за показниками Мак-Рейнольдса, має високу в'язкість і може використовуватися при температурах до 300°С. У препаративній хроматографії зміна концентрацій рідкої фази в межах 15-35% справляє малий вплив на ефективність колонки. Мінімально можлива концентрація при нанесенні на першу секцію ТН оберігає колонку від перевантаження під час введення зразка ефірної олії у випарник. Поступове збільшення концентрації НФ до 20% забезпечує високу селективність і продуктивність насадкової колонки та дозволяє змоделювати високий ступінь адекватності імітованої дистиляції фракційній перегонці на вакуум-фракційній установці. НФ наноситься на секції ТН неоднорідно, а в порядку збільшення її концентрації. Оптимальна концентрація НФ відносно ТН становить у першій секції - 14-16%, у другій секції - 15-17%, у третій секції - 17-18%, у четвертій секції - 18-20%, та забезпечує необхідну ефективність колонки та скорочує тривалість розділення (табл. 1 приклад 2, 3,4). Нанесення НФ на ТН базується на методі «випарювання із чашки» і складається з таких послідовних операцій: термічна обробка ТН при 350°С протягом 4год; сушіння обробленого ТН при залишковому тиску 1,3кПа протягом 4год; зважування розрахованої кількості ТН; розчинення НФ у діетиловому ефірі; фільтрування розчиненої НФ; виготовлення насадки змішуванням підготовлених ТН і НФ у визначених кількостях, випаровування із насадки розчинника при атмосферному тиску з підігрівом на водяній бані та при залишковому тиску 1,3кПа; після повного випаровування розчинника проводиться вакуумування насадки протягом 6 годин. Препаративна колонка представляє собою трубку з нержавіючої стані довжиною 5м та діаметром 10мм закручену у страта. Об'єм колонки становить 392,5мл. Спосіб здійснюється наступним чином. Шляхом нанесення НФ на ТН готують чотири секції насадки: перша секція - 14-16мас %, розмір зернин 2-3мм; друга секція - 23-27мас %, розмір зернин 12мм; третя секція - 23-27мас, розмір зернин 0,561мм; четверта секція - 30-40мас %, розмір зернин 0,56-1мм. Нерухома фаза (НФ) наноситься на секції ТН в порядку збільшення концентрації і відносно кількості ТН становить у першій секції - 14-16%, у другій секції - 15-17%, у третій секції - 17-18%, у четвертій секції - 18-20%. Насадкову колонку для препаративної імітованої дистиляції ефірних олій наповнюють секціями насадки у різних співвідношеннях ТН та НФ. 5 45836 6 Таблиця 1 Приклади приготування насадкової колонки для препаративної імітованої дистиляції ефірних олій Приклад 1 2 3 4 5 Показники Кількість ТН, мас % Маса ТН, г Концентрація НФ відносно ТН, % Кількість ТН, мас % Маса ТН, г Концентрація НФ відносно ТН, % Кількість ТН, мас % Маса ТН, г Концентрація НФ відносно ТН, % Кількість ТН, мас % Маса ТН, г Концентрація НФ відносно ТН, % Кількість ТН, мас % Маса ТН, г Концентрація НФ відносно TН, % Секції приготованої насадки вносять у колонку в такому порядку четверта, третя, друга, перша. Після цього колонку кондиціонують. Свіжоприготовлена колонка прогрівається спочатку у відсутності газу-носія, далі з його подачею при відповідних параметрах швидкості газу-носія та температури термостату, які поетапно підвищу Секції насадки 2 3 15 30 37,5 75 10 15 23 23 62,0 62,0 15 17 25 25 62,5 62,5 17 17 27 27 63,0 67,8 17 18 30 20 75 75 12 15 І 20 50 10 14 37,0 14 15 37,5 15 16 38,0 16 20 50 10 4 25 62,5 20 40 86,0 18 35 87,5 19 30 75,3 20 20 50 15 Тривалість розділення, хв. 120 85 80 76 100 ються. Колонка готова до роботи за умови повної відсутності дрейфу нульової лінії. Після встановлення параметрів роботи хроматографа проводиться фракціонування ефірних олій. У табл. 2 наведено характеристики препаративної насадкової колонки. Таблиця 2 Характеристики насадкової колонки Показник Твердий носій Нерухома фаза Діаметр колонки, мм Довжина колонки, м Ефективність колонки по лімонену Висота еквівалентної теоретичної колонки, мм Селективність колонки по лімонену та карвону Продуктивність колонки, мл/год Технічний результат полягає в наступному: запропонований спосіб приготування насадкової колонки дає можливість проводити імітовану дистиляцію ефірних олій препаративною газовою Комп’ютерна верстка М. Ломалова Значення Хромосорб А (0,56...2) 15...20% ПМС-100 10 5 54 13 2,21 1...1,4 хроматографією з високою адекватністю фракціонуванню ефірних олій на ректифікаційній установці. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601