Спосіб отримання мікрокристалів твердого розчину inхga1-хas

Спосіб отримання мікрокристалів твердого розчину InxGa1-xAs, згідно з яким вакуумують об'єм камери осадження, в якій розташовують підкладку, джерела індію, арсену, галію, транспортний газ, та нагрівають, який відрізняється тим, що як транспортний газ використовують НСl, а як камеру осадження використовують запаяну кварцеву ампулу, в яку завантажують підкладку з попередньо нане 3 дію (ТМІn), триметилгалію (TMGa) та трибутиларсіну (AsH3)), який би не вимагав застосування коштовного обладнання для реєстрації наявності незначної кількості цих компонентів у повітрі. Поставлене завдання вирішується тим, що в способі отримання мікрокристалів твердого розчину InxGa1-XAs, згідно з яким вакуумують об'єм камери осадження, в якій розташовують підкладку, джерела індію, арсену, галію, транспортний газ та нагрівають, згідно корисної моделі, як транспортний газ використовують НСl, як камеру осадження використовують запаяну кварцеву ампулу, в яку завантажують підкладку, з попередньо нанесеними на неї смужками золота товщиною (0,010,05)мкм, арсенід індію та арсенід галію у твердому стані, вакуумують до тиску в ампулі -2 (0,91,1)·10 Па, заповнюють хлористим воднем 4 до тиску (34)·10 Па та розташовують у трьохзонній електропечі опору з нагрівом зони джерела арсеніду індію до температури Т=(200±50)°С, зони джерела арсеніду галію до температури Т=(280±20)°С та зони кристалізації з підкладкою до температури Т=(620±5)°С, ампулу у такому режимі витримують протягом 15-16 хвилин, після цього зону джерела арсеніду індію та арсеніду галію нагрівають до температури Т=(625±5)°С, а зону кристалізації з підкладкою - до температури Т=(580±5)°С; у такому режимі ампулу витримують протягом 5-10 годин до вирощування мікрокристалів InxGa1-XAs необхідних розмірів. Запропонований спосіб отримання мікрокристалів твердого розчину InxGa1-XAs із застосуванням запаяної кварцевої ампули як камери осадження, наважок арсеніду індію та арсеніду галію у твердому стані та транспортного газу - хлористого водню - є більш простим, дешевим та безпечним способом, який до того ж дозволяє уникнути забруднень вуглецем мікрокристалів твердого розчину InxGa1-XAs, що підвищує їх якість. Він не потребує такого складного та дорогого устаткування як реактор газофазної епітаксії з високими вимогами до герметизації камери осадження. Спосіб не потребує використання таких дорогих, дефіцитних та небезпечних сполук як триметиліндій (ТМІn), триметілгалій (TMGa), трибутиларсін (AsH3) і не потребує використання коштовного обладнання для реєстрації наявності незначної кількості цих компонентів у повітрі. Спосіб отримання мікрокристалів твердого розчину InxGa1-XAs здійснюють за такою технологією. Вихідні матеріали: арсенід індію (InAs) та арсенід галію (GaAs) очищують від окислів у кислотному травнику. На очищену полікорову пластину наносять невелику кількість золота у вигляді тонкої смужки товщиною (0,01-0,05) мкм. При товщині золота більше 0,05 мкм на стінках ампули виростають не поодинокі кристали, а ціли масиви мікрокристалів твердого розчину InxGa1-XAs, а процентний вихід якісних мікрокристалів твердого розчину InxGa1-XAs дуже низький. Крім того коли ампулу розбивають можлива втрата великої кількості кристалів. Кварцеву ампулу очищують, завантажують арсенідом індію та арсенідом галію, розташовують в ампулі полікорову пластину, вакуумують до тиску -2 в ампулі (0,91,1)10 Па, заповнюють транспорт 62990 4 ним газом - хлористим воднем до тиску 4 (34)·10 Па та розташовують у трьохзонній електропечі опору з нагрівом зони джерела арсеніду індію до температури Т=(200±50)°С, зони джерела арсеніду галію до температури Т=(280±20)°С) та зони полікорової підкладки до температури Т=(620±5)°С; ампулу у такому режимі витримують протягом 15-16 хвилин. Проведення цього етапу дозволяє активізувати введені в реактор золото, індій та галій. У подальшому відбувається перенесення індію та галію за допомогою хлоридів в зону кристалізації одночасно з атомами арсену і формування там крапель евтектичного розплаву InGaAuAs. На другому етапі зону джерела арсеніду індію та галію нагрівають до температури Т=(625±5)°С, а зону підкладки, на якій відбувається нарощування мік-рокристалів твердого розчину InxGa1-XAs, до температури Т=(580±5)°С. В перші 5-10 хвилин при охолодженні зони кристалізації від 630 °C до 580 °C, здійснюється осадження кластерів полікристалічної плівки InxGa1-XAs, на якій відбувається швидке зародження нанодротин InxGa1XAs за механізмом пара-рідина-кристал. Процес формування масиву нанодротин InxGa1-XAs в зоні кристалізації закінчується після нагріву зони джерел InAs і GaAs до температури Т=(625±5)°С. У такому режимі ампулу витримують протягом 5-10 годин до отримання монокристалів InxGa1-XAs необхідних розмірів. Приклад 1. Арсенід індію InAs марки Ар366 з концентрацією носіїв заряду 18 -3 n=(1,92,1)·10 см в кількості 1г та арсенід галію GaAs марки АГН в кількості 1г обробляють тетрахлорметаном ССl4 (ХЧ) при температурі Т=(7577)°С протягом 9-11хв., промивають в ацетоні та висушують на повітрі у витяжній шафі протягом 10 хв., проводять очищення від окислів травленням у водному розчини соляної кислоти (НСl:Н2О=1:1) протягом (3-4)хв., промивають в дистильованій воді та висушують у витяжній шафі при Т=(118120)°С протягом 10 хвилин. Кварцеву ампулу діаметром (1820)мм і довжиною (1921)см та полікорову підкладку розмірами 0,5см5,0см очищують травленням у розчині HF:H2O протягом 10 хвилин, промивають дистильованою водою та деіонізованою водою, просушують та відпалюють при температурі Т=(930±5)°С протягом 25-30 хвилин. Під час сушіння кварцева ампула постійно продувається азотом (N2) з точкою роси мінус 70 °C. На полікорову пластину перед завантаженням в кварцеву ампулу наносять невелику кількість золота (0,070,13)мг у вигляді тонкої смужки товщиною (0,01-0,05) мкм. В охолоджену ампулу завантажують арсенід індію, арсенід галію та полікорову підкладку. Після завантаження кварцеву ампулу вакуумують до -2 тиску (0,94,1)·10 Па, заповнюють транспортним 4 газом - хлористим воднем до тиску (34)·10 Па та запаюють. Параметри хлористого водню не гірше: точка роси мінус 60 °C, вміст кисню 100ppb. Завантажену ампулу розташовують у трьохзонній електропечі опору з нагрівом зони джерела арсеніду індію до температури Т=(200±50)°С, зони 5 джерела арсеніду галію до температури Т=(280±20)°С та зони полікорової підкладки до температури Т=(620±5)°С; ампулу у такому режимі витримують протягом 15-16 хвилин. Проведення цього етапу дозволяє активізувати введені в реактор золото, індій та галій. У подальшому відбувається перенесення індію та галію за допомогою хлоридів в зону кристалізації одночасно з атомами арсену і формування там крапель евтектичного розплаву. На другому етапі пересувають ампулу у температурному профілі таким чином, щоб джерело арсеніду індію та арсеніду галію було в зоні температур Т=(625±5)°С, а полікорова підкладка, на якій відбувається нарощування монокристалів твердого розчину InxGa1-XAs була у зоні температур Т=(580±5)°С. В перші 5-10 хвилин при охолодженні зони кристалізації від 630 °C до 580 °C, здійснюється осадження кластерів полікристалічної плівки InxGa1-XAs, на якій відбувається швидке Комп’ютерна верстка М. Ломалова 62990 6 зародження нанодротин InxGa1-XAs за механізмом пара-рідина-кристал. Процес формування масиву нанодротин InxGa1-XAs в зоні кристалізації закінчується після нагріву зони джерел InAs і GaAs до температури Т=(625±5)°С. У такому режимі ампулу витримують протягом 5-10 годин до отримання мікрокристалів InxGa1-XAs необхідних розмірів. При витримці 5 годин отримують кристали ро3 змірами 0,020,0420мм , при витримці 10 годин 3 отримують кристали розмірами 0,040,0820мм . Така технологія вирощування мікрокристалів InxGa1-XAs з використанням як ініціюючої добавки Аu дозволила отримати якісні мікрокристали твердого розчину InxGa1-XAs без забруднення вуглецем з переважним напрямком росту вздовж кристалографічної осі у формі стрічок з дзеркальними гранями. Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601