Спосіб наплавлення тиглів сировиною для вирощування монокристалів

Спосіб наплавлення тигля сировиною для вирощування монокристалів, який полягає в тому, що сировину завантажують в тигель, розміщують тигель в ростовій камері, нагрівають й одержують розплав, довантажують сировину, який відрізняється тим, що довантаження здійснюють сплавленням до затравки попередньо вирощеного монокристала з масою, якої бракує для необхідного завантаження тигля, й закріпленого в затравкоутримувачі безпосередньо після розміщення тигля в ростовій камері. (19) (21) a200814703 (22) 22.12.2008 (24) 26.10.2009 (46) 26.10.2009, Бюл.№ 20, 2009 р. (72) ГАЛЕНІН ЄВГЕН ПЕТРОВИЧ, ГЕРАСИМОВ ЯРОСЛАВ ВІТАЛІЙОВИЧ, НАГОРНЯК ВОЛОДИМИР ТЕОДОРОВИЧ, ТКАЧЕНКО СЕРГІЙ АНАТОЛІЙОВИЧ (73) ІНСТИТУТ СЦИНТИЛЯЦІЙНИХ МАТЕРІАЛІВ НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) SU 1649852 A1, 30.11.1993 UA 17930 A, 31.10.1997 JP 2002255680 A, 11.09.2002 JP 08319197 A, 03.12.1996 JP 2002249395 A, 06.09.2002 3 88591 посередньо перед вирощуванням без охолодження. Необхідність витягування кварцової лійки або бункера з ростового вузла при високій температурі істотно ускладнює спосіб і робить його небезпечним, а розміщення не прогрітого затравочного кристалу на місце лійки або бункера найчастіше викликає його розтріскування за рахунок введення у високотемпературну область ростового вузла. Відомий спосіб наплавлення тиглю сировиною при вирощуванні монокристалів [пат. України №31454 на корисну модель, С30В11/00], що включає завантаження сировини в тигель, поміщення тигля в ростову камеру, нагрівання й одержання розплаву, довантаження сировини, що здійснюють за допомогою спеціального пристрою - живильника, стаціонарно встановленого на ростовій камері. Довантаження тиглю сировиною з використанням живильника виключає розтріскування затравочного кристалу, спрощує процес довантаження (немає необхідності витягування пристрою із зони росту з високою температурою), однак пристрій живильника досить складний у виготовленні та керуванні. Відомий спосіб наплавлення тиглю сировиною для вирощування монокристалів лантан-галієвого силікату [пат РФ №2147632, С30В29/34, С30В15/00], що включає завантаження попередньо спресованих у вигляді порожнього циліндра таблет шихти в тигель, уздовж центральної осі якого проходить кристалоутримувач із затравкою, який є напрямною, нагрів і одержання розплаву. При плавленні таблети опускаються в тигель уздовж кристалоутримувача в міру плавлення нижніх шарів таблет. Після плавлення таблет затравку приводять у зіткнення з розплавом і приступають до вирощування кристала. Даний спосіб запобігає деформації платинових тиглів за рахунок однократного наплавлення тиглю сировиною й переходу до процесу вирощування монокристалів без охолодження. Однак при наплавленні тиглів даним способом кристалоутримувач під час плавлення шихти має безпосередній контакт із сировиною при високій температурі, тому матеріал кристалоутримувача повинен бути стійким до впливу шихти і не забруднювати її. Таким матеріалом є матеріал тигля (найчастіше платина, іридій або ін. благородні метали). Отже, кристалоутримувач повинен бути виготовлений з матеріалу тигля, що значно підвищує собівартість вирощуваних кристалів. Крім того, шихта матеріалів не завжди має необхідну дисперсність для формування у таблети, 4 що змушує проводити додаткову операцію обробки сировини. Як прототип обраний перший з наведених аналогів. В основу винаходу поставлено задачу розробки способу наплавлення тиглю сировиною для вирощування монокристалів, який забезпечує скорочення загального часу наплавлення та енерговитрат та, як наслідок, зниження собівартості вирощуваних монокристалів. Рішення поставленого завдання забезпечується тим, що в способі наплавлення тигля сировиною для вирощування монокристалів, який включає завантаження сировини в тигель, поміщення тигля в ростову камеру, нагрівання й одержання розплаву, довантаження сировини, відповідно до винаходу, довантаження здійснюють сплавленням до затравки попередньо вирощеного монокристала масою, якої бракує для необхідного завантаження тигля, й закріпленого в затравкоутримувачі безпосередньо після поміщення тигля в ростову камеру. Як показали експериментальні дані, здійснення довантаження тигля сплавленням попередньо вирощеного монокристала масою, якої бракує для необхідного довантаження тигля, дозволяє істотно скоротити загальний час і енерговитрати на одержання монокристала (не менш ніж на 30%) за рахунок значного спрощення операції довантаження тигля. У способі, що заявляється, наплавлення тигля сировиною й вирощування монокристала проходить за один цикл нагрівання і остигання тигля, що також дозволяє значно знизити собівартість вирощуваних монокристалів за рахунок зниження енерговитрат і часу на проведення процесу наплавлення. Крім того, спосіб, що заявляється, забезпечує проведення процесу вирощування будь-яких монокристалів у необхідній газовій атмосфері, тому що дозволяє після завантаження тигля сировиною і зборки вузла герметично закрити камеру, відкачати її до вакууму і напустити газову атмосферу, а тільки потім одержувати розплав, здійснювати довантаження тигля і переходити до вирощування. Найбільш ефективний запропонований спосіб наплавлення для вирощування особливо якісних кристалів для експериментів по реєстрації рідких подій (2b розпад, темна матерія), де використовують повторну кристалізацію, а як сировину - попередньо вирощені кристали. У таблиці представлені порівняльні дані різних способів наплавлення тиглів сировиною для вирощування монокристалів. Таблиця Поетапне наплавлення Спосіб за пат № 16679 Спосіб за пат РФ № 2147632 Спосіб, який заявляється Кількість циклів вирощування з тигля до Час наплавлення й енергоремноту (залежить від типу монокриставитрати, відн. од лів) 2-5 1 15-30 0,85 15-30 0,8 15-30 0,6 5 88591 Спосіб наплавлення тиглів сировиною при вирощуванні монокристалів реалізують наступним шляхом. Приклад 1. Спосіб наплавлення тиглів сировиною для вирощування оксидних кристалів. Сировину для вирощування монокристалів германату вісмуту зі структурою евлітину (суміш оксиду вісмуту й оксиду германія в молярному співвідношенні 2:3 відповідно, або попередньо приготовлена шихта, або бій кристалів германату вісмуту) завантажують у платиновий тигель. Встановлюють тигель із сировиною в установку для вирощування монокристалів, підвішують частину кристалу, якої бракує для необхідного довантаження тигля, на затравкоутримувач і збирають ростовий вузол. Після цього нагрівають тигель до температури плавлення сировини (Тпл=1050 °С) і здійснюють довантаження тигля шляхом опускання в розплав і сплавлення частини кристала, підвішеного на затравкоутримувачі. Далі переходять безпосередньо до вирощування кристала. Приклад 2. Спосіб наплавлення тиглів сировиною для вирощування високотемпературних оксидних кристалів. Сировину для вирощування монокристалів силікату гадолінію завантажують в іридієвий тигель, установлюють тигель із сировиною в установку для вирощування монокристалів, підвішують частину вирощеного кристала силікату гадолінію, якої бракує для необхідного довантаження тигля, на затравкоутримувач і збирають ростовий вузол. Потім герметично закривають камеру установки, відкачують повітря до вакууму (не більше 10-2 мм рт. ст.) і проводять напуск камери аргоном. Після цього нагрівають тигель до температури плавлення сировини (Тпл=1950°С) і здійснюють довантаження тигля шляхом опускання в розплав і сплавлення частини кристала, підвішеного на затравкоутримувачі. Далі переходять безпосередньо до вирощування кристала. Приклад 3. Спосіб наплавлення тиглів сировиною для вирощування лужно-галоїдних кристалів. Сировину для вирощування монокристалів йодиду натрію завантажують у платиновий тигель, установлюють тигель із сировиною в установку для вирощування монокристалів, підвішують частину кристалу, якої бракує для необхідного довантаження тигля, на затравкоутримувач і збирають ростовий вузол. Потім герметично закривають камеру установки, відкачують повітря до вакууму (не більше 10-2 мм рт. ст.) і проводять напуск камери атмосферою інертних газів. Після цього нагрівають тигель до температури плавлення сиро Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко 6 вини (Тпл=620°С), здійснюють довантаження тигля шляхом опускання в розплав і сплавлення частини кристала, підвішеного на затравкоутримувачі. Далі переходять безпосередньо до вирощування кристала. Приклад 4. Спосіб наплавлення тиглів сировиною для вирощування кристалів галогенідів рідкоземельних елементів. Сировину для вирощування монокристалів хлориду лантану завантажують у платиновий тигель, установлюють тигель із сировиною в установку для вирощування монокристалів, підвішують частину кристала, якої бракує для необхідного довантаження тигля, на затравкоутримувач і збирають ростовий вузол. Потім герметично закривають камеру установки, відкачують повітря до вакууму (не більше 10-3 мм рт. ст.) і проводять напуск камери атмосферою аргону. Після цього нагрівають тигель до температури плавлення сировини (Тпл=860°С), здійснюють довантаження тигля шляхом опускання в розплав і сплавлення частиникристала, підвішеного на затравкоутримувачі. Далі переходять безпосередньо до вирощування кристала. Приклад 5. Спосіб наплавлення тиглів сировиною для вирощування кристалів напівпровідників. Сировину для вирощування монокристалів кремнію завантажують у кварцовий тигель, установлюють тигель із сировиною в установку для вирощування монокристалів, підвішують частину кристала кремнію, якої бракує для необхідного довантаження тигля, на затравкоутримувач і збирають ростовий вузол. Потім герметично закривають камеру установки, відкачують повітря до вакууму (не більше 10-3 мм рт. ст.) і проводять напуск камери атмосферою аргону. Після цього нагрівають тигель до температури плавлення сировини (Тпл~1400°С), здійснюють довантаження тигля шляхом опускання в розплав і сплавлення частини кристала, підвішеного на затравкоутримувачі. Далі переходять безпосередньо до вирощування кристала. Як видно з таблиці, спосіб, що заявляється, забезпечує проведення процесу вирощування монокристалів у будь-якій газовій атмосфері, дозволяє істотно скоротити загальний час і енерговитрати на одержання монокристала (не менш ніж на 30%) за рахунок значного спрощення операції довантаження тигля, а також зберігає ресурс роботи тиглів. Таким чином спосіб, що заявляється, дозволяє значно знизити собівартість вирощуваних монокристалів. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601