Спосіб наплавлення шихти монокристалів складних оксидів (варіанти)

1. Спосіб наплавлення шихти монокристалів складних оксидів, що включає завантаження шихти в бункер печі, розміщення його над тиглем співвісно останньому, з подальшим нагрівом, переміщення одержаного розплаву в тигель шляхом перетікання через отвір в дні бункера, витримку розплаву, після чого тигель охолоджують, починаючи з його нижньої частини, який відрізняється тим, що як піч використовують піч з індукційним нагрівачем, розміщену у вакуумній камері, в якій створюють необхідне газове середовище, піч на C2 2 (19) 1 3 88507 4 щують потужність до рівня, передуючого пониженки до забруднення і розплаву, і оснащення, але ню, на 3-5 мін, потім повністю відключають потужтакож до великих втрат іридію. ність, що підводиться до індуктора. Крім того, при розгерметизації ростової камеДаний спосіб забезпечує запобігання дефорри з розплаву випаровуються оксиди вихідних мації і порушення цілісності тиглю, тривалість одкомпонентів, які, зазвичай, належать до хімічних ного циклу - більше 0,3-0,5 години. речовин 1-3 класів небезпеки (Ві2О3, CdO, PbO, Проте наплавлення тиглю до необхідного об'SiO2, Gd2O3, WO3) - можлива поразка дихальних єму для вирощування монокристалів відбувається шляхів працівника і забруднення повітря в приміза декілька циклів "нагрів - охолодження" (зазвищенні. чай, 3-5 циклу). Це значно збільшує тривалість Відомий спосіб синтезу і наплавлення шихти процесу наплавлення, оскільки необхідно повністю германату вісмуту [пат. України №16688, відключити індукційний нагрівач (вимога техніки С30В15/00], що включає завантаження вихідної безпеки), охолодити тигель, розгерметизувати сировини і розігрів її в печі, твердофазовий синтез ростову камеру і вручну довантажити шихту. при нагріванні із швидкістю 10-20 град/мін, витриВідомий спосіб отримання розплаву для вимку і охолодження в тиглі. Сировину завантажують рощування монокристалів германату вісмуту із в бункер, встановлюють його співвісно над тиглем структурою звлітину [пат. України №16679, і розташовують у пічці, що заздалегідь нагріта до С30В15/00], включаючий розігрів і витримку вихід1100±50°С. Нагрівають піч із швидкістю 50-100 них оксидів германію і вісмуту, їх змішування, заград/мін до 915±15°С, потім знижують швидкість вантаження в платиновий тигель, розігрів, гомогенагріву до відомої при твердофазовому синтезі, нізуючу витримку протягом 2-3 годин, продовжують нагрів до 1100±50°С. Після розплавдовантаження оксидів і вирощування монокристалення сировини в бункері, вона через отвір в дні лів витягуванням на приманку. При цьому нагрів перетікає в тигель. Далі проводять витримку прооксиду германію ведуть до 965±15°С, а оксиду тягом 2-6 годин, після чого тигель охолоджують, вісмуту - до 440±10°С, витримку проводять 5-6 починаючи з його нижньою частини, із швидкістю годин, суміш нагрівають зі швидкістю 100-150 50-200 град/год до 970±70°С і далі із швидкістю град/мін до 940±10°С, а потім зі швидкістю 15-20 200-600 град/год. град/мін до 1175±25°С, довантаження проводять Даний спосіб реалізують в пічах колпакового перед витримкою, після чого охолоджують розабо елеваторного типу, які передбачають омічний плав до 1125±25°С протягом 10-30 мін. (резистивный) нагрів і негерметичну робочу камеДовантаження вихідних оксидів здійснюють ру. В негерметичній пічці (після її часткового підвручну крізь кварцеву воронку після розплавлення йому) не виключена вірогідність забруднення сисировини в тиглі, температура якої 1175°С, що ровини домішками з навколишнього середовища можливо здійснити, як в першому аналогу, після (з повітря приміщення, виділення з теплоізолююрозгерметизації камери, оскільки в ростових устачої футеровки печі). новках з індукційним нагрівом використовуються Піч з омічним нагрівом набагато інерційніше вакуумні камери. Крім того, шихта в нижній (найгапечі з індукційним нагрівачем, довше прогріваєтьрячішій) частині воронки встигає спектися і прилися, оскільки температура передається від нагрівапати до внутрішніх стінок воронки, «забиваючи» ча (дроту з високим омічним опором) до керамічтим самим вихідний отвір і роблячи неможливим ного каркаса (труби), на якому вона намотана, подальше довантаження сировини (воронку необпотім крізь повітря до бункера з сировиною і тигхідно витягувати, охолоджувати і прочищати). лю, розташованим всередині керамічної труби. Тривалість процесу більше 7-9,5 годин. Щоб скоротити час нагріву сировини, піч заздалеСлід також відзначити, що наплавлення сирогідь розігрівають, тривалість процесу більше 3-7 вини за відомими способами не виключає утвогодин. рення інших фаз. Наприклад, при вирощуванні При цьому, при омічному нагріві Тmах=1300германату вісмуту утворюється метастабільна 1350°С (залежить від матеріалу нагрівача), а, знафаза складу Bi2GeO5, котра для фази звлітину чить, робочі температури не перевищують 1200°С Bi4Ge3O12 є домішкою, через деякий перегрів роз(це підходить, наприклад, для германату вісмуту плаву, викликаного необхідністю збільшувати позТпл=1050°С і вольфрамату свинцю з Тпл=1123°С). тужність, що підводиться до індуктора, на 10-20% Крім того, застосування іридієвого оснащення від номінальної в першому аналогу і компенсувати при наплавленні шихти високотемпературних мовтрати тепла при використанні воронки в другому нокристалів, як було сказане вище, вимагає наяваналогу. Це знижує якість вирощуваних монокрисності вакуумної камери з інертною атмосферою, талів і збільшує енерговитрати. оскільки на повітрі іридій при нагріві швидко і сиПри вирощуванні високотемпературних монольно окислюється, що призводить до забруднення кристалів (наприклад, ортосилікату гадолінію і розплаву, і деталей вузла кристалізації. Gd2SiO5, ортосилікату лютецію Lu2SiO5, темпераЯк прототип по кількості загальних ознак нами тура розплаву яких складає 1950-2150°С, на відміобрано останній з аналогів. ну від германату вісмуту Bi4Ge3O12 з температурою В основу наведеного винаходу поставлено зарозплаву, яка не перевищує 1050°С) з викорисдачу розробки способу наплавлення шихти монотанням іридієвого оснащення двері вакуумної какристалів складних оксидів, як з Тпл