Спосіб одержання моноалюмінату ітрію для вирощування монокристалів

1 Г . /Г •ДЛЯ СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТЖЕСНИХ РЕСПУБЛИК С 30 В 15/00, С ЗО В 29/24 j^Tj^ag тгр у; J —-і ГОСУЛАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПЭ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ іУ СВИДЕТЕПЬСТВУ (21) 3485926/23-26 (22) 25.08,82 (72) Л.А.Квичко, Л.А.Коток, Л.Н.Некрасова и Р.Ф.Рамакаеэа (53) 621.315.592(088.8) (56) І , Патент С А № 3614662, Ш кл. 331-945, 1969. 2. Авторское свидетельство CGGP № 686237, кл. С 01 F 17/00, 1979 (прототип непубликуемый) . (54) ( 5 7 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М Н А Ю И О ОЛ М НАТА ИТТРИЯ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ, включающий смешивание с о е д и н е н и й , содержащих исходные к о м поненты, в жидкой с р е д е , о т д е л е н и е т в е р д о й фазы» последукнцую сушку и термообработку, о т л и ч а ю щ и й с я т е м , ч т о , с целью улучшения стехиометрии с о с т а в а , уменьшения содержания примесей и упрощения п р о ц е с с а , в к а ч е с т в е исходных с о е д и н е ний берут п р е д в а р и т е л ь н о п р о к а л е н ные окислы и т т р и я и алюминия, смешив а н и е в е д у т при их одновременном п о м о л е , а т е р м о о б р а б о т к у п р о в о д я т при 1200-1250°С. «SSfels I 075758 Изобретение о т н о с и т с я к области химии, а именно к т е х н о л о г и и получ е н и я и с х о д н о г о ^ ы р ь я д л я выращив а н и я монокристаллов моноалюмината и т т р и я , активированных неодимом, к о - 5 торые используются в л а з е р н о й т е х нике. И з в е с т е н способ получения алюмин а т а иттрия для выращивания монок р и с т а л л о в методом Ч о х р а л ь с к о г о , Ю включающий р а с п л а в л е н и е порошков окислов и т т р и я и алюминия в т и г л е в і J. При таком способе приготовления юихты происходит р а з б р ы з г и в а н и е р а с п л а в а при плавлении о к и с л о в , п р и в о - 15 дящее к нарушению е г о с т е х и о м е т р и и , что я в л я е т с я н е д о с т а т к о м э т о г о с п о соба. Наиболее близким к предлагаемому способу я в л я е т с я способ получения 20 ортоалюмината иттрия для выращивания лазерных м о н о к р и с т а л л о в , включающий осаждение щавелевой кислотой ы аммиаком соединений иттрия и алюминия и з в о д н о г о р а с т в о р а их с о л е й , 2S перемешивание о с а д к а , е г о о т д е л е н и е , сушку и т е р м о о б р а б о т к у [.2J. Недостатками д а н н о г о способа я в ляется его сложность, многостадийр о с т ь и д л и т е л ь н о с т ь ( в р е м я и з г о т о в - 30 я е н и я I кг продукта с о с т а в л я е т 141 ч а с ) . Способ с в я з а н с выделением вредных веществ в в о з д у х и промс т о к и , ч т о т р е б у е т специальных о ч и с т ных сооружений (при п р о и з в о д с т в е 35 1 кг п р о д у к т а в промстоках содержитс я 1.7 кг сульфата аммония, 1 кг хлорида аммония, 0 , 4 4 кг щавелевой к и с л о т ы , 0 , 2 4 кг гидроокиси аммония). Н е д о с т а т о ч н а я ч и с т о т а и значительные 40 отклонения по стехиометрии конечного продукта обусловлены большим к о л и ч е с т в о м стадий п р о ц е с с а , включающих кислотную о б р а б о т к у исходных компон е н т о в , з н а ч и т е л ь н о й адсорбционной 45 способностью осажденного гидроокисью аммония и щавелевой к и с л о т о й о с а д к а , что я в л я е т с я серьезным н е д о с т а т к о м с п о с о б а . Вследствие э т о г о конечный продукт п о л у ч а е т с я намного г р я з н е е , 50 чем исходные компоненты. окислы иттрия и алюминия, смешивание! в е д у т при их одновременном помоле, а термообработку проводят при 12001250*0. Предварительная прокалка каждого из исходных окислов п о з в о л я е т у д а лить и з них летучие примеси, в с л е д ствии ч е г о улучшается стехиометрия , целевого продукта. . / Отделение твердой фазы от жидкой 'производят путем фильтрации на н у т ч фильтре или упариванием. В р е з у л ь т а т е одностадийной термической о б р а ботки (при температуре 1200-1250° в течение 2 - 2 , 5 ч ) происходит т в е р д о фазное взаимодействие окислов иттрия и алюминия. Навеску прокаленных окислов и т т р и я и алюминия, взятых в с т е х и о м е т р и ч е с ком соотношении, загружают в барабан мельницы, добавляют жидкость ( в о д а , спирт и др ) в к о л и ч е с т в е 1-1,2 л на 1 кг смеси окислов и перемешивают на в а л к а х до полной гомогенизации смеси Полученную суспензию упаривают или фильтруют на йутч-фильтре. Осадок подсушивают и прокаливают при т е м п е ратуре 1 200-1 2506С в течение 2-2,5 часов/. Полученный продукт может быть и с пользован в виде порошка и в виде таб* лет. П р и м е р 1, В мельницу из о р г с т е к л а загружают 7 1 6 , 3 9 г п р о к а л е н ной при I200 в т е ч е н и е 3 ч окиси и т трия и 323,61 г прокаленной при 1000 С в течение 3 ч окиси алюминия, добавляют 1 л дистиллированной воды и перемешивают в т е ч е н и е 1,5 ч . П о лученную суспензию упаривают, высушивают и прокаливают в т е ч е н и е 2 ч при температуре 1 2 0 0 ° С . Выход п р о д у к т а 96%. Стехиометрический с о с т а в , % : окись иттрия - 6 8 , 8 , окись алюминия - 3 1 , 0 , содержание примесей,%: железо -5.10~* кремний - 1 . Ю ~ 3 , магний, с в и н е ц , м е д ь - меньше 5 . 1 0 " * . Длительность процесса 22 ч . П р и м е р 2 . В мельницу из о р г с т е к л а загружают 2 , 5 7 9 кг окиси и т т р и я , 1,165 кг окиси алюминия, прокаленных как в примере 1, добавляют Целью и з о б р е т е н и я я в л я е т с я у л у ч 4,0 л с п и р т а , перемешивают на в а л к а х шение стехиометрии с о с т а в а уменьше5 ч . Суспензию фильтруют на н у т ч ние содер» ІНИЯ примесей и упрощение процесса. 55 ф и л ь т р е , сулат в сушильном шкафу и ' прокаливают при температуре 1250 С Поставленная цель д о с т и г а е т с я тем в т е ч е н и е 2 ч . Выход продукта 95%. ч т о в к а ч е с т в е исходных соединений Содержание окиси н т т р и я 68,7%, окиси б е р у т п р е д в а р и т е л ь н о прокаленные З 1075758 4 алюминия 31,0%, примесей железа Шихта, полученная предлагаемым 3 5.10"*%, кремния 2.10~ %, свинца, способом, по стехиометрическому хрома, магния меньше 5.10 %, никеля, составу, содержанию микропримесей, кобальта, молибдена, меди меньше экономичности процесса превосходит 1.10 %, марганца меньше 5.10" %. $ шихту, полученную по известному споПродолжительность процесса 66 ч. По-j собу. лучено 3,55 кг шихты. Спирт, выделяПредлагаемый способ не требует емый при упарке, конденсируют и неиспользования кислот и амн' ^ка, длипользуют в следующем синтезе. тельность синтрзасокращаетгя в 5-7 раз. Редактор А.Народная Составитель В.Рыцарев Техред О.Неце Корректор ІИ.Зрдейи Заказ 4729/ДСП Тираж 219 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4