Пристрій для оптичних досліджень релаксаційних процесів у розчинах полімерів

Изобретение относится к оптическим исследованиям растворов веществ, в частности к измерению кинетических характеристик структурных переходов в полимерных молекулах. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому устройству является выбранное в качестве прототипа устройство для формирования температурных режимов при оптических исследованиях релаксационных процессов в растворах полимеров [1], содержащее источник излучения, измерительную и эталонную кюветы с установленными на боковых стенках термоэлектрическими преобразователями, приемники оптического излучения и электронную схему обработки сигналов с компаратором, электрически соединенную с приемниками оптического излучения. Устройство обеспечивает формирование в растворе измерительной кюветы периодически меняющейся температуры с заданными временными характеристиками. Недостатком прототипа является низкая точность измерений оптического поглощения раствора в условиях переменных температур, связанная с наличием оптических окон с большой площадью эффективного сечения, что приводит к усреднению регистрируемого оптического сигнала, обусловленного неоднородностью температурного поля в измерительной кювете при высоких частота х колебаний, а также с отклонением (преломлением) светового пучка вследствие больших градиентов температуры в оптических окнах и влиянием краевых и граничных эффектов в них. Технической задачей изобретения является повышение точности измерений за счет пространственной локализации области измерений оптического поглощения исследуемого раствора при кинетических исследованиях тепловых структурных переходов в полимерных молекулах путем замены оптических окон измерительной кюветы непрозрачными торцевыми стенками с встроенными в них оптическими световодами. Указанная задача достигается тем, что в устройство, содержащее источник оптического излучения с регулируемыми длиной волны и интенсивностью излучения, измерительную и эталонную кюветы, установленные в блоке термостатирования с теплоизолирующими основанием и крышкой, термоэлектрические преобразователи, встроенные на внутренних боковых стенках кювет, приемники оптического излучения и электронную схему обработки сигналов с компаратором, электрически соединенную с приемниками оптического излучения, согласно изобретению, дополнительно введены два входных оптических световода, герметично установленных в торцевых стенках измерительной и эталонной кювет, и два выходных оптических световода, герметично установленных в противоположных торцевых стенках измерительной и эталонной кювет, при этом одни концы входных и выходных световодов оптически сопряжены между собой, в другие концы входных и вы ходных световодов соединены, соответственно, с источником оптического излучения с регулируемыми длиной волны и интенсивностью излучения и приемниками оптического излучения, выходы которых соединены со входом компаратора, при этом торцевые стенки измерительной и эталонной кювет выполнены непрозрачными из материала с коэффициентом температуропроводности выше коэффициента температуропроводности исследуемого раствора. Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявляемое устройство отличается наличием новых конструктивных элементов - непрозрачных торцевых стенок измерительной и эталонной кювет, выполненных из материала с высокой температуропроводностью, двух входных оптических световодов, выведенных к источнику оптического излучения и двух вы ходных оптических световодов, выведенных на приемники оптического излучения, выходы которых подключены к компаратору. Технический результат, который достигается в предлагаемом устройстве - повышение точности измерений за счет замены оптических окон непрозрачными торцевыми стенками кюветы с герметически встроенными в них оптическими световодами, позволяющими производить измерения оптического поглощения раствора в фиксированной области измерительной кюветы. На фиг. 1 представлен общий вид заявляемого устройства; на фиг. 2 - то же, вид сверху. Устройство состоит из четырех продольных полупроводниковых термоэлектрических тепловых преобразователей 1, установленных на боковых стенках измерительной 2 и эталонной 3 кювет, двух поперечных термоэлектрических полупроводниковых преобразователей 4, установленных внутри измерительной кюветы 2, блока термостатирования 5, двух датчиков температуры 6, включенных в схему измерительного дифференциального усилителя 7, регулируемого источника постоянного тока 8 с двумя независимыми выходами, соединенного с продольными термоэлектрическими тепловыми преобразователями 1, двухполярного генератора тока прямоугольной формы 9 с плавной регулировкой амплитуды тока (Ιο), частоты (n) и длительности (t), основания 10 и крышки 11, выполненных из фторопласта, двух входных оптических световодов 12, герметически встроенных в непрозрачные торцевые стенки 13 кювет, выведенных к источнику оптического излучения 14 с регулируемыми длиной волны и интенсивностью излучения, двух вы ходных оптических световодов 15, также герметически встроенных в противоположные торцевые непрозрачные стенки 16 измерительной 2 и эталонной 3 кювет, выведенных к приемникам оптического излучения 17, компаратора 18, ко входу которого подключены выходы приемников оптического излучения 17, индикатора 19 выходного сигнала компаратора, электронной схемы обработки сигналов 20, подключенной к выходу компаратора 18. Поперечные полупроводниковые термоэлектрические преобразователи 4 выполнены из монокристаллических пластин, вырезанных под углом 45° к направлению главной кристаллографической оси из термоэлектрических анизотропных монокристаллов висмут-сурьма Bi0,95Sb0,05. Толщина поперечных преобразователей равна 0,5 мм. Продольные преобразователи 1 выполнены из набора последовательно соединенных р-n-ветвей тех же монокристаллов. Световоды выполнены из набора оптических волокон типа ГЖВК-А-10-1000, позволяющих работать в ультрафиолетовом диапазоне, диаметром 120 мкм, сведенных в цилиндрические гибкие жгуты. Торцы световодов имеют плоскополированную поверхность. Торцевые стенки измерительной и эталонной кювет выполнены из тонких (толщиной 0,2 мм) титановых пластинок. Малая толщина торцевых стенок обусловлена их тепловой инерционностью. Устройство работает следующим образом. Плавной регулировкой выходов регулир уемого источника 8 постоянного тока устанавливают необходимое значение базового тока І6, проходящего через продольные полупроводниковые термоэлектрические тепловые преобразователи 1, соответствующего по условиям эксперимента базовой температуре Т6 в измерительной кювете 2 и эталонной кювете 3 (значения І6 и Тб на фиг. 4, 6). Необходимую величину тока І6 определяют по калибровочной характеристике термоэлемента, либо непосредственным контролем температуры с помощью датчиков температуры 6. После установления базовой температуры Т6 в измерительной 2 и эталонной 3 кюветах устанавливают необходимую длину волны и интенсивность источника оптического излучения 14, регулировкой выходного уровня схемы компаратора 18 устанавливают н улевое значение выходного сигнала компаратора. На поперечные термоэлектрические тепловые преобразователи 4 подают прямоугольные импульсы тока с амплитудой lо (фиг. 3,5), поступающие с вы хода генератора тока 9. Прохождение через поперечные тепловые преобразователи 4 токовых импульсов положительной и отрицательной полярности вызывает периодические колебания температуры относительно базовой температуры Т6 (фиг. 4, 6) на внутренних боковых стенках измерительной кюветы 2 с амплитудой То, пропорциональной амплитуде lо токовых импульсов. При этом частота температурных колебаний раствора в измерительной кювете 2 равна частоте следования токовых импульсов n. Плавной регулировкой выхода генератора тока 9 измеряют частоту n и длительность t температурных колебаний в исследуемом растворе и на выходе компаратора 18 регистрируют сигнал, пропорциональный разности величин оптического поглощения раствора в измерительной 2 и эталонной 3 кюветах. Электронная схема обработки сигналов выделяет величину оптического поглощения, обусловленного структурными переходами полимеров в растворе вследствие колебаний температуры в измерительной кювете 2 и, тем самым, непосредственно измеряет характерные времена и параметры активации исследуемых структурных переходов. Устройство обеспечивает создание в растворе измерительной кюветы периодически изменяющейся температуры с регулир уемыми временными и амплитудными характеристиками - температурных колебаний. Тем самым, в измерительной кювете устанавливается квазистационарный режим, при котором возможно непосредственно определять кинетические релаксационные параметры полимеров в растворе путем регистрации оптического поглощения раствора при заданных временных и амплитудных характеристиках температурных колебаний - длительности, частоты, амплитуды, с одновременным повышением точности формирования периодических температурных колебаний за счет использования малоинерционных поперечных полупроводниковых термоэлектрических преобразователей и повышением точности измерений за счет замены оптических окон непрозрачными торцевыми стенками кюветы, выполненными из материала с высоким коэффициентом температуропроводности и герметически встроенными в них оптическими световодами, позволяющими производить измерения оптического поглощения раствора в фиксированной, заранее заданной, области измерительной кюветы, что исключает влияние интегрирующих эффектов на точность измерений.