Спосіб отримання емульгатора першого роду

Спосіб отримання емульгатора першого роду, що містить змішування жирних аліфатичних спиртів фракції С16-С20 з сульфатуючим агентом, який відрізняється тим, що до аліфатичних спиртів фракції С16-С20 додають бісульфат натрію, як сульфатуючий агент, при наступному співвідношенні компонентів, мас.ч.: аліфатичні спирти фракції С16-С20 100 бісульфат натрію 9,95-10,05 або бісульфат натрію, а за тим сірчану кислоту, як сульфатуючі агенти, при наступному співвідношенні компонентів, мас.ч.: аліфатичні спирти фракції С16-С20 100 бісульфат натрію 4,90-5,10 A (54) СПОСІБ ОТРИМАННЯ ЕМУЛЬГАТОРА ПЕРШОГО РОДУ 40433 1). ROH + Н2SО4 ® RОSО3Н + Н2О 2). ROSO3H + NaOH ® ROSO3Na + H2О, де ROH - аліфатичні спирти фракції С16-С20 H2SО4 - сірчана кислота ROSO3H - алкіл сульфокислота NaOH - натрієвий луг ROSO3Na - алкілсульфат натрію H2O - вода При цьому з властивостей прототипу витікає, що в разі протікання реакції на першому етапі, існує висока вірогідність виділення діефірів за рахунок сполучення алкілсульфокислоти з вільними радикалами аліфатичних спиртів фракції С16-С20: ROSO3H + ROH ® RSО2ОR + H2О, де RSO2OR - діефіри. Отже, обидва фактори утрудняють отримання гарантованої кількості алкілсульфатів: ROSO3H, як напівфабрикату для отримання поверхневої активної речовини, та безпосередньо ROSО3Na, як поверхневої активної речовини, переважно за рахунок виходу збільшеної кількості води. До основи способу отримання емульгатору першого роду поставлено задачу шляхом оптимізації процесу сульфатизації спростити здійснення та підвищити ефективність реакції для збільшення гарантованого виходу кінцевого продукту при використанні. Означений технічний результат при здійсненні винаходу досягається тим, що у відомому способі отримання емульгатору першого роду, що містить змішування жирних аліфатичних спиртів фракції С16-С20 з сульфатуючим агентом, особливість полягає в тім, що до аліфатичних спиртів фракції С16-С20 додають бісульфат натрію, як сульфатуючий агент, при наступному співвідношенні компонентів, мас.ч.: аліфатичні спирти фракції С16-С20 100 бісульфат натрію 9,95-10,05 або бісульфат натрію, а за тим сірчану кислоту, як сульфатуючі агенти, при наступному співвідношенні компонентів, мас.ч.: аліфатичні спирти фракції С16-С20 100 бісульфат натрію 4,90-5,10 сірчана кислота 4,37-4,47 або суміші сірчаної кислоти з натрієвим лугом, а за тим сірчану кислоту додаткову, як сульфатуючі агенти, при наступному співвідношенні компонентів, мас.ч.: аліфатичні спирти фракціїС16-С20 100 натрієвий луг 1,64-1,74 сірчана кислота 4,37-4,47 сірчана кислота додаткова 4,37-4,47 або суміш бісульфату натрію, як сульфатуючого агенту, з аліфатичними спиртами фракції C8-C12, при наступному співвідношенні компонентів, мас.ч.: аліфатичні спирти фракціїС16-С20 90,0-97,0 бісульфат натрію 9,95-10,05 аліфатичні спирти фракції C8-C12 3,00-10,00 або бісульфат натрію, а за тим сірчану кислоту, як сульфатуючі агенти, а за тим аліфатичні спирти фракції C8-C12, при наступному співвідношенні компонентів, мас.ч.: аліфатичні спирти фракціїС16-С20 90,0-97,0 бісульфат натрію 4,90-5,10 сірчана кислота 4,37-4,47 аліфатичні спирти фракції С8-С12 3,00-10,00. При дослідженні відокремлюючих ознак об'єкту, що пропонується, заявником не встановлено будь-яких аналогів, в яких до аліфатичних спиртів фракції С16-С20 додають вище означені сульфатуючі агенти або їх комбінації у варіантах. Причинно-слідчий зв'язок сукупності істотних відокремлюючих ознак з технічним результатом, що пропонується, полягає в наступному. Вживання NaHSО4, як сульфатуючого агенту, надало можливість провести більш виборчу реакцію, результатом якої стало отримання гарантованого кількісно-якісного емульгатору з високою емульгуючою властивістю. За рахунок каталітичного характеру реакції, додання до аліфатичних спиртів фракції С16-С20 бісульфату натрію або бісульфату натрію, а за тим сірчаної кислоти, або суміші сірчаної кислоти з натрієвим лугом, а за тим сірчаної кислоти додаткової, або суміші бісульфату натрію з аліфатичними спиртами фракції C8-C12 або бісульфату натрію, а за тим сірчаної кислоти і аліфатичних спиртів фракції С8-С12 надалі, надає змогу зменшити на виході реакції кількості води, майже вдвічі. Варіанти проведення означених реакцій дозволяють зв'язати воду, що утворюється під час реактивних процесів, сульфатуючими агентами NaHSО4 у кристалогідрат вигляду NaHSО4•10Н2О, що запобігає проходженню зворотної реакції гідролізу, і дозволяє виконати реакцію за одне приймання: 1). ROH + NaHSО4 ® ROSO3Na + H2O, де ROH - аліфатичні спирти фракції С16-С20 NaHSО4 - бісульфат натрію, як сульфатуючий агент ROSO3Na - алкілсульфат натрію Н2О - вода Оптимізація процесу сульфатизації дозволила отримати більш міцні та менш гідролізуємі алкілсульфатні сполучення з різними довжинами алімфатичних ланцюжків і поверхневою активністю, та значно зменшити вірогідність утворення діефірів. Спрощення реакцій підтверджується також і можливістю застосування скорочено ланцюгових (30-50%) спиртів, яка значно полегшує процес сульфатування. Вживання меншої кількості сульфатуючих агентів від запропонованої є недоцільним, бо пов'язується зі зменшенням емульгуючих властивостей кінцевого продукту та кількості алкілсульфатів на виході, а відтак - перешкоджає одержанню очікуваного технічного результату. Вживання більшої кількості сульфатуючих агентів від запропонованої є недоцільним також, бо не впливає на оптимізацію процесу сульфатизації, а лише підвищує вартість. Найбільш оптимальними для отримання максимального технічного результату слід вважати лише ті диференційовані розбіги доданих сульфатуючих агентів, що пропонуються, як такі, що обгрунтовані в експерименті. Отже, запропоновані заходи заявника, щодо удосконалення відомого технічного рішення задачі, впливають на утворення оптимального складу емульгатора першого порядку з більш стабільною фізико-хімічною кристалічною структурою, а від того - спрямовані на збільшення гарантованого виходу кінцевого продукту. 2 40433 дібну емульсію у вигляді "вода у маслі". Ефірне число емульгатора першого порядку сягає 6,0-7,0, а рН - 7,5-8,5, що інформує про високий ступінь сульфатування та безпеку при використанні у фармакологічних сполуках. Приклад № 2. Беруть 100 г аліфатичних спиртів фракції С16-С20, розплавляють при Т 52-55°С, додають до них 11 г бісульфату натрію та при перемішуванні проводять реакцію сульфатування протягом 1,5-2,0 годин, до досягнення максимального значення рН: ROH + NaHSО4 ® ROSО3Nа + Н2О Після цього до означеної речовини додають NaOH і перемішують компоненти протягом 1,0-1,5 години, до отримання рН вихідного емульгатора на рівні 7,5-8,5. В результаті отримують високоякісний емульгатор першого порядку з високими емульгуючими властивостями. Перемішування 3,5 г емульгатора з 46,5 г дистильованої води, з тертям у фарфоровій ступці протягом 5-7 хвилин, дозволяє отримати стійку гелеподібну емульсію типу "вода у маслі". Ефірне число емульгатора першого порядку сягає 7,0-9,0, що інформує про наявність надмірної міри сульфатування та стримує його використання у фармакологічній галузі. Додаткова перевага способу отримання емульгатора першого роду, що пропонується полягає в зниженні собівартості кінцевого продукту. Аналогічні результати отримують і при використанні даного способу за умовами інших варіантів. У таблиці надано порівняння якостей емульгатора першого роду, що отримується за умовами пропозиції, з емульгатором, який відтворюється за умовами прототипу. Тож, заходи заявника, що запропоновані у винаході, значно перевершують досягнення найкращих об'єктів аналогічного призначення, завдяки оптимізації процесу сульфатизації, яка надала можливість спростити здійснення та підвищити ефективність реакції для збільшення гарантованого виходу кінцевого продукту. Заходи заявника зведені до вживання бісульфату натрію, як сульфатуючого агента, та його комбінацій з різними сполуками. Запропоноване технічне рішення може знайти використання у хімічній, фармакологічній чи косметичній галузях для виробництва лікарських форм і сполук типу "вода-масло", а можливість його здійснення підтверджена конкретним прикладом відтворення реакції. Отже, запропонований "Спосіб отримання емульгатора першого роду" відповідає умовам "промислова придатність", "новизна" та "винахідницький рівень", що дозволяє кваліфікувати його винаходом України. Таким чином, сукупність відокремлюючих ознак є суттєвою, бо має зв'язок з технічним результатом, що пропонується. Відомості, які свідчать про можливість здійснення способу, полягають в тому, що до аліфатичних спиртів фракції С16-C20 додають бісульфат натрію, як сульфатуючий агент, при наступному співвідношенні компонентів, мас.ч.: аліфатичні спирти фракції С16-С20 100 бісульфат натрію 9,95-10,05 або бісульфат натрію, а за тим сірчану кислоту, як сульфатуючі агенти, при наступному співвідношенні компонентів, мас.ч.: аліфатичні спирти фракції С16-С20 100 бісульфат натрію 4,90-5,10 сірчана кислота 4,37-4,47 або суміші сірчаної кислоти з натрієвим лугом, а за тим сірчану кислоту додаткову, як сульфатуючі агенти, при наступному співвідношенні компонентів, мас.ч.: аліфатичні спирти фракції С16-С20 100 натрієвий луг 1,64-1,74 сірчана кислота 4,37-4,47 сірчана кислота додаткова 4,37-4,47 або суміш бісульфату натрію, як сульфатуючого агенту, з аліфатичними спиртами фракції C8-C12, при наступному співвідношенні компонентів, мас.ч.: аліфатичні спирти фракції С16-С20 90,0-97,0 бісульфат натрію 9,95-10,05 аліфатичні спирти фракції С8-С12 3,00-10,00 або бісульфат натрію, а за тим сірчану кислоту, як сульфатуючі агенти, а за тим аліфатичні спирти фракції C8-C12, при наступному співвідношенні компонентів, мас.ч.: аліфатичні спирти фракції С16-С20 90,0-97,0 бісульфат натрію 4,90-5,10 сірчана кислота 4,37-4,47 аліфатичні спирти фракції C8-C12 3,00-10,00. Приклад № 1. Беруть 100 г аліфатичних спиртів фракції С16-С20, розплавляють при Т 52-55°С, додають до них 10 г бісульфату натрію та при перемішуванні проводять реакцію сульфатування протягом 1,5-2,0 годин, до досягнення максимального значення рН: ROH + NaHSО4 ® ROSО3Na + H2O, де ROH - аліфатичні спирти фракції С16-С20 NaHSО4 - бісульфат натрію, як сульфатуючий агент ROSO3Na - алкілсульфат натрію Н2О - вода. Після цього до означеної суміші додають NaOH при перемішуванні, до виведення значення рН в проміжок 7,5-8,5 протягом близько 1,0-1,5 години. В результаті отримують високоякісний емульгатор першого порядку з високими емульгуючими властивостями. Перемішування 3,5 г емульгатора з 46,5 г дистильованої води, з тертям у фарфоровій ступці протягом 5-7 хвилин, дає отримати стійку гелепо Джерела інформації: 1. Эмульгатор № 1: Временная фармакологическая статья: Утв. Фармакокопейным комитетом Гос. Инспекции по контролю за качеством лекарственных средств и изделий мед. техники СССР 29.04.92. - М., 1992. - 1 с. 2. Розенцвейг П.Э., Сандер Ю.К. Технология лекарственных средств и галеновых препаратов. 3 40433 Ленинградское отделение: Медицина, 1967. С. 534-535. 3. Энциклопедические словари, справочники / Сост. А.П. Александров, А.А. Арзуманян, А.В. Ар циховский и др. - М.: Советская энциклопедия, 1961. - 128 с. Таблиця Властивості кінцевого продукту Спосіб отримання Спосіб отримання емульгатору першого емульгатору першого роду (прототип) роду, що заявляється рідкий гелеподібний 15-20 5-7 5-6,5 10-12 3,5-4,5 6,0-7,0 6,5-7,5 7,5-8,5 аморфна кристалічна 2 1 Найменування порівняльних показників і їхніх одиниць вимірювання Якісний стан емульсії Час утворення емульсії, хв. Витримка температурного (до Т 45°С) впливу, год. Ефірне число, мг•КОН/2 Кислотність, рН Структура Отримання алкілсульфату натрію, кількість етапів _________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 4