Спосіб вирощування монокристалів германату вісмуту

УКРАЇНА (15; UA (U) 3391 С 30 В І5/00, 29/32 ОПИС ДО ПАТЕНТУ ДЕРЖАВНР ПАТЬНТНГ ВІДОМСТВО НА ВИЧАХІД (54) СПОСІБ ВИРОЩУВАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ ГЕРМАНАТУ ВІСМУТУ 1 (21)93321226,06 04.93 (31)4911952/26 (31; 19.02.91 (33) SU (46)27.12.94. Бюл. N; 6-І (56) Авторское свидетельство СССР Ns 1752023. 2. Авторское свидетельство С^СР № 566425. 3. Авторское свидетельство ССі-Р Ns 1700954 (прототип). (71) HBO "Монокристалррактив" (72) Бурачас Станіслав Ф?са и вытягивается из 3. Рост при посто- D янном диаметре 4. Формирование4, нижнего конуса | .ЧІЛ >талл не вращает5. Отделение крис-і* '-я, но продолжает талла от расплава вытр.нваться. 6. Охлаждение кристалла Е этом способе формирование дефектной зоны нижнего ксуса "прорастанием" 3391 Снижение подводимой к индуктору выего вглубь расплава с захватом большого сокочастотной мощности приводит к значиколичества дефектов (при отключении врательному уменьшению радиального щения и охлаждении расплава) позволяет градиента температуры в нижней части крипрактически ясностью исключить растрескивание кристалла. Это объясняется тем, 5 сталла (за счет уменьшения подогрева боковой поверхности кристалла Оголенными что дефектная зона непрозрачна и отвод стенками тигля) и уменьшению возникаютепла от нижней части кристалла лучистой щих после отрыва кристалла термоупругих теплопроводностью затруднен, что уменьнапряжений. шает радиальный градиент температуры и связанные с ним термоупругие напряжения. 10 В результате кристалл после отрыва re Однако образование такой дефектной зоны растрескивается и сохраняет то качество, (объема) снижает долю годной (бездефекткоторое было достигнуто на стадии роста. ной) части кристалла на 5-10%. Дефектная часть и (или) специально сформированный нижний конус у кристалла, выраВ э г ом способе деформация тиглей не исключечя ма-за сравнительно медленного 15 щенного описанным способом, отсутствуют, т. е. доля кристалла, годная для изготовлеохлаждения и застывания расплава с поверния изделий (сцинтилляторов), близка *. хности. Кроме того, медленное охлаждение 100%. в сочетании с непроизводительным выращиванием дефектной зоны кристалла в течение Кроме того, в результате быстрого ох3-Ю чэсов приводит к тому, что от момента 20 лаждения стенок тигля кристаллизации расокончания выращивания высококачественплава начинается снизу и от стенок тигля. В ного кристалла (момент остановки вращеитоге расплав застывает таким образом, что ния) до полного остывания кристалла и деформация тигля полностью отсутствует, кристаллизационного узла проходит 18-30 что увеличивает срок его службы. часов. Это время работы ростовой установки 25 За счет сокращения времени снижения является непроизводительным. мощности и отсутствия роста дефектной чаЗадачей изобретения является разрасти (нижнего конусаі длительность непроизботка способа выращивания германата висводительного значительного этапа мута, обеспечивающего повышение выращивания (охлаждение кристалла и крипроизводительности, выхода годных кри- 30 сталлизационного узла) сокращается с 15стзллов и увеличения срока службы платино20 часов до 8-Ю часов, т. е. в ~ 2 раза. Это вых тиглей. повышает производительность ростовых ус* тановок на ~ 6-8%. Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе выращивания моноСнижать мощность быстрее 2 с на сущекристаллов германата висмута, 35 ствующих ростовых установках с АСУТП невключающем расплавление исходного матецелесообразно из-за особенностей их риала в платиновом тигле с помощью высоконструктивных и схемных решений, привокочастотного индуктора, затравление на дящих к нестаЬильности и нарушениям равращающуюся затравку, разращивание коЬоты АСУТП и ростовой установки. нусной части кристалла, вьітягиваниі егоци- 40 При времени снижения мощности более линдрической части, отделение кристалла от 10 с в некоторых случаях наблюдается расрасплава и его охлаждение, согласно изотрескивание кристалла в ходе его последуюбретению, после отделения кристалла мощщей обработки (т. е. достаточно велики ность индуктора уменьшают в 1,5-2,5 раза в остаточные напряжения, которые иногда течение 2-Ю с. 45 приводят к растрескиванию). В основе заявляемого панического реСнижение мощности менее чем в 1,5 и шения лежат следующие физические явлеболее чем в 2,5 раза недостаточно эффективния. После отрыи- кристал,'d от расплава но, так как приводит к растрескиванию криначинается быстр. • „,/лажгючие его нижней сталла либо в ходе охлаждения, либо в ходе приосевой часп' с ,- >дствие лучистой тепло- 50 последующей обработки. Это связано с тем, проводности по к( "гтзллу и резкого уменьчто в первом случае охлаждение периферии шения подвода тепла от расплава. В то же кристалла идет существенно медленнее его время боковая поверхность кристалла проприосг.вой части, а во втором случае - наодолжает нагреваться излучением от раскаборот Например, для германата висмута в ленных боковых стенок тигля. Такой процесс 55 одном из опытоо: ведет к резкому возрастанию радиального температура стенок тигля а первом слуградиента температуры и связанных с ним чае сличается с 1146 до 1024°С в течение термоупругих напряжений, что может при~ С с л во втором случае с 1148 до 972°С а С> вести к растрескиванию кристалла. i c •'•••> того же ьремени. 3391 Таким образом, в результате снижения подводимой к индуктору высокочастотной мощности в 1,5-2,5 раза в течение 2-10 с (непосредственно сразу после отделения кристалла от расплава увеличения скорости 5 вытягивания) кристалл це растрескивается и у него отсутствует дефектный нижний конус. При этом доля годного качественного кристаллического материала близка к 100% (т. е. увеличивается по сравнению с прототи- 10 пом на 5-10%), Отсутствует деформация тигля, производительность ростовых установок увеличивается на ~ 6-8% Заявляемый способ включает следую15 щие операции: Кристалл вра\ 1. Затравление щается и вытя2. Разращивагивается ние верхнего конуса 20 3. Рост при постоянном диаметре 4. Отделение кристалла от расплава 5. Охлаждение крисКристалл талла вращается. 25 В заявляемом способе операция формирования нижнего конуса исключается, а повышение выхода годных кристаллов, исключение деформации тигля и повышение производительности ростовых установ:к 30 осуществляется за счет применения нового приема, а именно: уменьшением подводимой к индуктору высокочастотной мощности в 1,5-2,5 раза в течение 2-Ю с непосредственно после отделения кристалла от распла- 35 ва увеличением скорости вытягивания. Пример осуществления и результаты испытаний. Тигель с наплавом шихты германата висмута помещают в кристаллизационный 40 узел установки "Кристалл - 613". Германат висмута расплавляют в платиновом тигле диаметром 100 и высотой 120 мм в окислительной атмосфере, опускают в расплав вращающуюся со скоростью 40 об/мин 45 затравку и вытягивают ее со скоростью 1,5 мм/час. С помощью ACVTH разращивают верхний конус и далее кристалл постоянного диаметра (например 55 ± 1 мм). При достижении длины кристалла 200 мм увеличивают 50 скорость вытягивания до 2000 мм/час (и тем самым отрывают его от расплава) и поднимают на высоту 50 мм, Сразу же после отрыва кристалла (контролируется по приборам 8 АСУТП) в течение времени т,(2-10с)снижают подводимую к индуктору высокочастотную мощность в п (1,5~2,5) раз. Затем начинают охлаждение по заданной программе АСУТП ( *» 100-150 град/час). После охлаждения кристалла его извлекают из кристаллизационного узла и оценивают его качество. По результатам испытаний время t