Спосіб одержання нітридної плівки

Спосіб одержання нітридної плівки, який полягає у розпиленні титанової мішені, формуванні модифікованого покриття в результаті іонної імплантації у ґратку полікристалічної підкладки, який відрізняється тим, що як полікристалічну підклад 3 ВСт3сп після 12 хвилин імплантації при збільшенні -1320, на Фіг.4 зображено оптичний знімок структури сталі ВСт3сп після 40 хвилин імплантації при збільшенні - 1320, на Фіг.5 - оптичний знімок поперечного зрізу модифікованого покриття на підкладці сталі ВСт3сп після 120 хвилин імплантації х 1950, на Фіг.6 зображено графік залежності мікротвердості модифікованого покриття на підкладці сталі ВСт3сп від часу імплантації, на Фіг.7 - результати дряпання поверхні модифікованого покриття (адгезія з підкладкою сталі ВСт3сп) після 20 хвилин імплантації х 800 з навантаженням на індентор 15г, на Фіг.8 зображено результати дряпання поверхні модифікованого покриття (адгезія з підкладкою сталі ВСт3сп) після 90 хвилин імплантації х 800 з навантаженням на індентор 15г. Спосіб здійснюють наступним чином. У вакуумній камері установки іонної імплантації на барабані розміщують очищені стальні підкладки, титанову мішень встановлюють на іонному джерелі. Камеру герметизують, включають форвакуумний насос і водяне охолоджування. Протягом 5 хвилин проводять промивання камери інертним газом (аргоном). Перед імплантацією на підкладки зі сталі ВСт3сп подають негативний потенціал, в результаті іони азоту бомбардують поверхні підкладок, очищаючи їх від залишкових забруднень. Після отримання вакууму у верхній частині вакуумного агрегату вмикають високовакуумний насос. При досягненні в камері необхідного тиску вмикають напруження катода і подають напругу на анод, в результаті між розжареним катодом і анодом виникає дуговий розряд. Одночасно подають напругу на мішень та отримують захисне покриття нітриду титану шляхом інтенсивного бомбардування титанової мішені іонами азоту і розпилення її матеріалу. Розігнані іони титану, вибиті з мішені, проникають у сталеві підкладки. Після набору заданих доз імплантації вимикають живлення анода і катода. Потім припиняють подачу азоту, напускають повітря у камеру і сталеві підкладки витягують. Режими отримання захисного модифікованого нітридного покриття: напруга (Up) і струм (Ір) на газовому розряді 400В і 0,5А, на мішені Uм=2кB і Ім=50мА, на підкладці Uп=25кВ і Іп=35мА, доза опромінення D=l,83·1016 - 7,34·1017іон/см2. Структура і фазовий склад покриттів досліджувались за допомогою рентгенівського дифрактометра ДРОН-4 у відфільтрованому СоKа - випромінюванні при напрузі 30кВ і анодному струмені 30мА, а також на електронному мікроскопі УЕМВ-100АК при напрузі 75кВ, товщина мікрошліфу визначалась на металографічному мікроскопі МІВ-7. Адгезія оцінювалася якісно за допомогою методу клейкої стрічки, ступінь адгезії визначалась подряпуванням діамантовою пірамідою отриманого покриття на мікротвердомірі ПМТ-3 при навантаженні від 15 до 35гр. Питомий опір плівок визна 56823 4 чався чотирьохзондовим методом на приладі УВС3. Виміри мікротвердості плівок здійснювались методом Виккерса на приладі ПМТ-3 при навантаженні на індентор 35г. Для зменшення впливу матеріалу підкладки на показання приладу в умовах тонких покриттів була використана методика опрацювання результатів виміру твердості, запропонована у [2]. Приклад. Імплантацію нітридного покриття титану проводили на установці іонної імплантації при такому режимі імплантації: Up=400B і Іп=0,5А, Uм=2кB, Ім=50мА, Uп=25кВ, Іп=35мА. Як підкладка була вибрана платівка конструкційної сталі ВСт3сп, як мішень - титанова платівка, а реактивним газом був азот при тиску 5,32·10-2Па. У процесі імплантації мішень опромінювали іонами азоту в інтервалі від 1,83·1016 до 7,34·1017іон/см2. Таким чином на підкладці конструкційної сталі ВСт3сп можна одержувати модифіковані багатофазні нітридні покриття з шарами оксиду Ті і нітриду Ті, а також з нітридом підкладки, з їх різним співвідношенням. При дозах від 1,83·1016 до 7,34·1017іон/см2 та часі від 3 до 120хв. імплантації було отримано модифіковані багатофазні нітридні покриття. Дифрактограми нітридних покриттів, отриманих методом іонної імплантації, підтверджують багатофазність покриттів (Фіг.1). Отримані покриття мають дрібнозернисту структуру, яка має велику щільність і сприяє підвищенню твердості (Фіг.3-4). Отримане модифіковане покриття дорівнює 0,85мкм (Фіг.5). Мікротвердість композиції «модифікований шар - підкладка» - 3,27ГПа (Фіг.6). Подряпування алмазною пірамідою свідчить про високу адгезію, а також про високі пластичні властивості отриманого покриття (Фіг.7-8). Енергія адгезії отриманої плівки досягає 2,156ГПа. Таким чином, при використанні високодозової імплантації з дозою опромінення від 1,83·1016 до 7,34·1017іон/см2 можна отримувати багатофазні нітридні покриття на підкладках з конструкційної сталі ВСтЗсп, які володіють максимальними твердістю, адгезією та мають дрібнозернисту структуру. Використання корисної моделі, яка заявляється, дозволить на установці іонної імплантації при високих дозах імплантації отримувати багатофазні модифіковані нітридні покриття з більшою адгезією, більшою твердістю, зносостійкістю, пластичними властивостями на підкладках з більш дешевого матеріалу у порівнянні з відомим способом. Джерело інформації: 1. Деклараційний патент України на винахід №68968 А, МПК 7 С23С16/34, опублікований 16.08.2004, бюл. 8 - прототип. 2. Jonsson В., Hogmark S. Hardness Measurements of Thin Films / Thin Solid Films, 1984. - Vol. 114. - P. 257-269. 5 56823 6 7 Комп’ютерна верстка М. Ломалова 56823 8 Підписне Тираж 23 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601