Спосіб відпалу монокристалів ортосилікату гадолінію

Спосіб відпалу монокристалів ортосилікату гадолінію шляхом нагрівання монокристалів до температури відпалу по нелінійному закону, наступної ізотермічної витримки при цій температурі і зниженням температури також по нелінійному закону, який відрізняється тим, що відпал монокристалів відтворюють у тепловому полі з осьовим градієнтом температури від 0,3 до 0,75 град/см, підвищують температуру до 600 - 750°С зі швидкістю 28 - 33 град/г, потім до температури відпалу зі швидкістю 38 - 42 град/г, а зниження температури до 600 - 650°С здійснюють зі швидкістю 1 6 - 2 0 град/г, потім до температури інерційного охолодження печі відпалу зі швидкістю 13-17 град/г 1500°С, через малу теплопровідність при охолодженні в кристалах виникають залишкові напруги, що є основною причиною розтріскування кристалів при наступній механічній обробці Природно, з потрісканих кристалів не можуть бути виготовлені детектори необхідних розмірів, а тільки невеликі, що вписуються в габарити окремих випадкових по розмірах шматків По закінченні вирощування в більшості випадків при відриві від залишків розплаву на початку і КІНЦІ кристала виникають тріщини, що збільшуються в розмірах при наступній механічній обробці і виключають можливість виготовлення детекторів необхідних розмірів Зі збільшенням діаметра вирощуваного кристала зростає імовірність його розтріскування Такі кристали перед механічною обробкою потрібно відпалювати для зниження залишкових напруг до безпечного рівня Однак технологія такого відпалу ще невідома [Г Utsu and S Akiyma //J Cryst Growth, 1991, V,109,P,385] Принаймні, у науковій і патентній літературі такі зведення не виявлені Теоретичний розрахунок режимів відпалу поки неможливий через відсутність методу розрахунку залишкових напруг для структурного типу Р2і/с, до якого відноситься Gd 2 Si0 5 Експериментально встановлено, що темпера О Ю 1 ю 57145 тура відпалу не повинна перевищувати темперамежі МІЦНОСТІ монокристала і рівнем залишкових туру 1200°С [Пат Франції № 2634028, G 01T напруг 1/202], вище якої спостерігається інтенсивний виВеличина осьового градієнта температури у пар кристала і ВІДПОВІДНО зменшення його розмізоні відпалу, яка дорівнює 0,3 0,75 град/см вирів значена з умов, що починаючи з 0,75град/см і Відомий спосіб відпалу монокристала арсеніду більш зменшується вихід придатних виробів (див галію [заявка № 4 -74320 Японія, СЗОВ 29/42], що табл , приклад 5), а формування теплового поля з включає зниження температури по нелінійному осьовим градієнтом менш 0,Зград/см, а тим більзакону від температури 1050 1200°С зі швидкісше безградієнтную зону, не підвищує виходу притю 600 12000град/г до температури 750 950°С, датних виробів і економічно невиправдано а потім до температури, 300°С зі швидкістю 600 Ширина температурного інтервалу на першо12000 град/г му етапі нагрівання від 20 до 600 750°С обумовлена переходом кристала при 600°С з тендітного Спосіб призначений для термообробки моностану в пластичне і необхідністю розширення цьокристалів арсеніду галію і заявлені режими відпалу го інтервалу до 750°С у випадках вирощування не можуть бути використані для термообробки монокристалів з підвищеним змістом структурних монокристалів ортосилікату гадолінію через ІСТОТНІ дефектів (великі блоки з великими кутами разорієрозходження у фізичних властивостях цих кристантацм і зв'язаних з ними підвищених залишкових лів напруг - полікристалічні вростки) Скорочення інВідомий спосіб відпалу монокристалів рубіну тервалу температур до 20 500°С приводить до [ас № 545239 СРСР, H01J 17/00] шляхом нагріруйнування кристалів (див табл , приклад 6) через вання до 1950 - 2030°С, витримки й охолодження збільшену на 2 етапі швидкості нагрівання, ВІДПОзі швидкістю, рівної швидкості нагрівання, що зміВІДНО збільшеним термопружнім напругам, що, нюються по нелінійному закону, при цьому нагріякий знаходиться в тендітному стані Розширення вання й охолодження ведуть зі швидкістю температурного інтервалу понад 750°С збільшує 400 - 500 град/г в інтервалі 0 - 900°С тривалість відпалу і, природно, збільшує витрати 40-60 град/г 900-1500°С без підвищення виходу придатних виробів 100-300 град/г 1500-20°С Даний спосіб є малоефективним для термообробки кристалів Gd2SiO5, том що їхні фізико-хімічні властивості істотно відрізняються від аналогічних властивостей рубіну Даний спосіб обраний як прототип Задачею винаходу є розробка способу відпалу монокристалів ортосилікату гадолінію ( GcbSiOs), як без видимих структурних дефектів, так і утримуючих тріщини і полікристалічні вростки Рішення задачі забезпечується тим, що в способі відпалу монокристалів ортосилікату гадолінію, що вміщує нагрівання монокристалів до температури відпалу по нелінійному закону, наступну ізотермічну витримку при цій температурі і зниження температури також по нелінійному закону, ВІДПОВІДНО до винаходу, відпал монокристалів відтворюють у тепловому полі з осьовим градієнтом температури від 0,3 до 0,75град/см, підвищують температуру до 600 750°С зі швидкістю 28 ЗЗград/г, потім до температури зі швидкістю 38 , 42град/г, а зниження температури до 600 650°С здійснюють зі швидкістю 16 20град/г, потім до температури інерційного охолодження печі відпалу зі швидкістю 13 17град/г По пропонованому технічному рішенню ефект зниження залишкових напруг до безпечного для механічної обробки рівня досягається мінімізацією термопружних напруг, а саме відпал проводять у малоградієнтному температурному полі, сформованому відомими способами (введення в зону відпалу ВІДПОВІДНИХ екранів, застосування додаткових нагрівачів, вживання додаткових контейнерів та ш), вибір швидкостей зміни температури на різних етапах нагрівання й охолодження, з урахуванням температурної залежності механічних властивостей Gd2SiO5, що виключають появу чи розвиток наявних тріщин, унаслідок чого забезпечується припустима для механічної обробки різниця між значенням діють у монокристалі Швидкість нагрівання монокристалів на 1 етапі 28 ЗЗград/г визначена як оптимальна, оскільки збільшення цієї швидкості до 35град/г знижує вихід придатних виробів (див табл , приклад 13) через підвищення термопружних напруг, що можуть руйнувати монокристали, які відпалюють Зменшення швидкості нагрівання на цьому етапі збільшує тривалість відпалу без поліпшення виходу придатних виробів Інтервал швидкості нагрівання на 2 етапі до температури відпалу 1200°С, рівний 38 42град/г обраний унаслідок зниження виходу придатних виробів при збільшенні швидкості нагрівання (див табл , приклад 17) за рахунок зв'язаних з цим великих термопружних напруг, що можуть викликати руйнування монокристала При швидкостях менш 38град/г вихід придатних виробів не збільшується, а тривалість відпалу і витрати на його проведення зростають Температурний інтервал на 1 етапі охолодження від 1200°С до 600 650°С, пов'язаний так само, як і при нагріванні з переходом монокристала з пластичного стану в тендітне На відміну від етапу нагрівання, де температурна область переходу визначена як 600 750°С,при охолодженні вона звужена до 600 650°С Це стало можливим тому, що при відпалі поліпшується структурна досконалість монокристала (зменшується ЩІЛЬНІСТЬ дислокацій і довжина кордонів блоків) і зменшуються залишкові напруги і разом з цим також зменшується ризик руйнування виробів при механічній обробці Скорочення температурного інтервалу менш 1200 650°С підвищує тривалість відпалу через зменшення швидкості зниження температури на 2 етапі охолодження, а розширення цього інтервалу більш 1200 600°С може привести до розтріскування кристала (див табл , приклад 21), оскільки швидкість зниження температури для пластичного стану кристала виявляється неприпу 57145 оксиду (наприклад, корунду) і завантажують у піч Теплове поле в печі формують таким чином, щоб осьовий градієнт температури в зоні відпалу відповідав 0,3 0,75град/см Нагрівають піч до температури 650°С зі швидкістю 30град/г, потім нагрівають до температури відпалу 1200°С зі швидкістю 40град/г Після ізотермічної витримки при 1200°С кристал охолоджують до температури 600°С зі швидкістю 15 град/г Після остигання до кімнатної температури контейнер вивантажують з печі і витягають відпалений монокристал Приклади режимів відпалу приведені в таблиці Спосіб відпалу монокристалів GcbSiOs успішно реалізується при виконанні режимів, описаних прикладами 2, 3, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 14, 15, 16, 18, 10, 20, 22, 23, 24, 26, 27, 28 У прикладах 9, 10, 14, 18, 22, 26, Приклад здійснення способу відпалу монокрипри високому виході придатних кристалів час відсталів Gd2SiO5 палу і витрати збільшені, що економічно недоцільМонокристали ортосилікату гадолінію діаметно Тому варто визнати оптимальними режими, ром до 60мм довжиною до 200мм поміщають у приведені в прикладах 2, 3, 7, 8, 11, 12, 15, 16, 19, тигель із платини для виключення контактної вза20, 23, 24, 27, 28, тобто в межах, що заявляються ємодії з конструкційними матеріалами печі Тигель з Gd2SiO5 поміщають у контейнер з тугоплавкого стимо великою для тендітного стану Швидкість охолодження на 1 етапі укладена в інтервалі 16 20град/г Зменшення швидкості охолодження менш 16 град/г збільшує тривалість відпалу без поліпшення виходу придатних виробів, а збільшення швидкості охолодження більш 20град/г знижує вихід придатних виробів (див табл , приклад 25) через збільшення при цьому термопружніх напруг 2 етап охолодження містить швидкості від 13 до 17 град/г При швидкостях менш 13 град/г час термообробки збільшується при незмінно високому виході придатних виробів, а при швидкостях більш 17 град/г підвищується рівень термопружних напруг, що можуть приводити до розтріскування кристалів (див табл , приклад 29) Таблиця Вихід придатних детекторів (М) із монокристалів Gd 2 Si0 5 після відпалу при різних режимах та послідовної механічної термообробки Нагрівання Охолодження% 2 етап 1 етап 2 етап № Осьовий Швидприк- градієнт, Інтервал Інтервал Інтервал Швид- Інтервал ладів град/см Швидкість температ кість, температ Швид-кість, температ кість, температ град/ град/год град/год град С град С град С град/год град С год 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 етап Прототип 1 450 0 900 50 900 1500 50 1500 900 450 900 0 2 3 0,2 0,3 ЗО ЗО 20 675 20 675 40 40 675 1200 675 1200 18 18 1200 625 1200 625 15 15 625 Тш 625 Тш 4 0,75 ЗО 20 675 40 675 1200 18 120 625 15 625 Тш 5 0,9 ЗО 20 675 40 675 1200 18 1200 625 15 625 Тш 6 0,5 ЗО 20 550 40 500 1200 18 1200 625 15 625 Тш 7 8 0,5 0,5 ЗО ЗО 20 600 20 750 40 40 600 1200 750 1200 18 18 1200 625 1200 625 15 15 625 Тш 625 Тш 9 0,5 ЗО 20 850 40 850 1200 18 1200 625 15 625 Тш 10 0,5 25 20 675 40 675 1200 18 1200 625 15 625 Тш 11 12 0,5 0,5 28 33 20 675 20 675 40 40 675 1200 675 1200 18 18 1200 625 1200 625 15 15 625 Тш 625 Тш 13 0,5 35 20 675 40 675 1200 18 1200 625 15 625 Тш 14 0,5 ЗО 20 675 35 675 1200 18 15 625 Тш 15 16 0,5 0,5 ЗО ЗО 20 675 20 675 38 42 675 1200 675 1200 18 18 15 15 625 Тш 625 Тш 1200 625 1200 625 1200 625 М,% Прикмета 11 12