Спосіб контролю якості препаратів анальгіну гравіметричним методом

Реферат: Спосіб контролю якості препаратів анальгіну включає проведення кількісного аналізу при проведенні реакції анальгіну з еквімолекулярною кількістю розчину йоду в присутності кислоти хлористоводневої розведеної. Сульфат-іони осаджують розчином барію хлориду, з подальшим гравіметричним визначенням сульфату барію. UA 76587 U (54) СПОСІБ КОНТРОЛЮ ЯКОСТІ ПРЕПАРАТІВ АНАЛЬГІНУ ГРАВІМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ UA 76587 U UA 76587 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до аналітичної та фармацевтичної хімії та призначена для контролю якості лікарських препаратів анальгіну. Згідно з Державною фармакопеєю України контроль якості препаратів анальгіну здійснюють за допомогою прямого йодометричного титрування [Державна фармакопея України. Перше видання. Додаток 1 - Харків: РІРЕГ, 2004.]. Але вказана методика має недоліки. По-перше, необхідно підтримувати постійну температуру титрованого розчину (+10 °C), по-друге, в присутності хлоридної кислоти гідролізується індикатор - крохмаль, тому його і додають по завершенні титрування. Ці обставини призводять до неточних результатів дослідження. Для перевірки точності фармакопейної методики була проведена серія дослідів (таб. 1). Похибка склала 1,35 %. В основу корисної моделі поставлена задача розробити більш точний спосіб контролю якості препаратів анальгіну. Поставлена задача вирішується тим, що спосіб контролю якості препаратів анальгіну, що включає використання кількісного аналізу, згідно з корисною моделлю, замість прямого йодометричного титрування проводять реакцію анальгіну з еквімолекулярною кількістю розчину йоду 0,05М в присутності кислоти хлористоводневої розведеної, сульфат-іони, що утворилися осаджують розчином барію хлориду, з подальшим гравіметричним визначенням сульфату барію. Спосіб використовують наступним чином: На першому етапі проводять реакцію анальгіну з еквімолекулярною кількістю розчину йоду 0,05М в присутності кислоти хлористоводневої розведеної. На другому етапі сульфат-іони, що утворилися осаджують розчином барію хлориду. Осад відфільтровують за допомогою паперового фільтра, попередньо зваживши кожен фільтр. Далі фільтрувальний папір висушували у сушильній шафі до постійної маси. Висушений до постійної маси осад зважували. Проводять стехіометричні розрахунки для обчислення кількісного вмісту анальгіну, виходячи з маси добутої вагової форми (таб. 2). За результатами дослідження можна побачити, що метод гравіметрії дає відтворювані і близькі один до одного результати. Похибка відповідає вимогам фармакопеї: ± 1 %. Розроблений спосіб забезпечує більшу точність порівняно з фармакопейним, завдяки використанню гравіметричного методу аналізу, замість прямо йодометричного титрування. Таблиця 1 Спосіб контролю якості препаратів анальгіну гравіметричним методом № п/п 1 2 3 4 Об'єм аліквоти, мл 0,5 0,5 0,5 0,5 Маса анальгіну, мг Експериментальне Істинне значення значення Об'єм Середнє титранту, значення об'єму мл титранту, мл 15,20 15,10 15,20 15,20 15,30 253,384±0,046 250,000 Відносна помилка, % 1,35 Таблиця 2 № Вага фільтра до п/п висушування, г 1 2 3 4 5 0,501 0,502 0,499 0,501 0,503 Вага фільтра Вага після осаду, г висушування, г 1,250 0,749 1,178 0,676 1,206 0,707 1,211 0,708 1,193 0,692 1 Вага анальгіну, г Експериментальне Істинне значення значення 1,070 0,966 1,010 1,000 1,012 0,989 1,010±0,048 Відносна помилка, % 0,96 UA 76587 U ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 Спосіб контролю якості препаратів анальгіну, що включає використання кількісного аналізу, який відрізняється тим, що проводять реакцію анальгіну з еквімолекулярною кількістю розчину йоду 0,05М в присутності кислоти хлористоводневої розведеної, сульфат-іони, що утворилися осаджують розчином барію хлориду, з подальшим гравіметричним визначенням сульфату барію. Комп’ютерна верстка Л.Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2