Установка для очищення, синтезу та кристалізації матеріалів

Установка для очищення, синтезу та кристалізації матеріалів, яка містить основу зі стійкою, вузол кріплення контейнера, який з'єднаний зі стійкою та складається з передньої та задньої" підпор, що зєднані напрямними, контейнер, закріплений між підпорами з можливістю обертання у вертикальній площині, власна вісь обертання якого спрямована уздовж напрямних, та який з'єднаний з електрорушієм обертання навколо згаданої осі і огорнутий нагрівачем, який встановлено на напрямних з можливістю пересування вздовж останніх, яка відрізняється тим, що контейнер встановлено з можливістю обертання у вертикальній площині від 0° до 360° відносно стійки, нагрівач має вузьку та широку зони, що прилягають одна до одної без зазору і мають незалежне електричне живлення, електрорушій обертання контейнера являє собою колекторний двигун, що розміщується на задній підпорі, на валу якого закріплюється контейнер. Корисна модель має відношення до техніки отримання високочистих матеріалів та може бути використана для синтезу, вирощування кристалів напівпровідникових сполук, а також для очищення початкових матеріалів напівпровідникових сполук методами дистиляції, зонного плавлення у вакуумі та газових середовищах. Відома установка для очищення та кристалізації матеріалів, яка містить основу, вузол кріплення контейнера, який з'єднаний з основою, та складається з передньої та задньої підпор, що з'єднані напрямними, контейнер, закріплений між підпорами, власна вісь обертання якого спрямована уздовж напрямних, та який з'єднаний з електрорушієм обертання навколо згаданої осі і огорнутий нагрівачем, який встановлено на напрямних з можливістю пересування уздовж них (див.: Известия Сиб. отд-ния АН СССР. Сер. химическ. наук 1967. - № 7. - Вып. 3. - С. 28-33). У такій установці вузол кріплення контейнера розташований горизонтально та жорстко з'єднаний з основою, нагрівач виконаний однозонним, а електрорушій являє собою електродвигун, з'єднаний з багатоступінчастим редуктором. За допомогою такої установки можливо здійснювати горизонтальну спрямовану кристалізацію, а також проводити, завдяки можливості обертання контейнера навколо своєї осі, інтенсивне перемішування розплаву та отримувати зливки матеріалу, що відповідають формі контейнера, та мають певну чистоту. Недоліком цієї установки є неможливість здійснення з її допомогою вертикальної перекристалізації, вертикального очищення, методу очищення, за яким контейнер розташований під кутом, а також метод очищення з використанням технологічних газів. Це обумовлює вузькі функціональні можливості установки та невисоку ступінь очищення матеріалів. Відома установка для очищення, синтезу та кристалізації матеріалів, яка містить основу зі стійкою, вузол кріплення контейнера, який з'єднаний зі стійкою та складається із передньої та задньої підпори, нагрівач, контейнер, закріплений між підпорами з можливістю обертання навколо власної осі та обмеженого обертання у вертикальній площині та розміщений усередині нагрівача, а також електрорушій обертання контейнера навколо згаданої осі, закріплений на підпорі (див.: А.сд. СРСР № 1587082 кл С30В13/30). Установка має джерело колімованого світла та фотоприймач, які розміщені по різні боки контейнера між кожним нагрівачем та холодильником, а кожний фотоприймач електрично сполучений із системою керування, вузол кріплення контейнера має електрорушій пересування, нагрівач складається з п'яти окремих нагрівачів, які сполучені із системою керування потужності, при цьому двигун електрорушія сполучений з віссю обертання контейнера за допомогою колеса. Ця установка дозволяє автоматизувати процес збереження заданої ширини розплавлених зон CM CD ОО О> 862 і, таким чином, підвищити ефективність очищення матеріалів методом зонного плавлення. Крім того, за допомогою такої установки можливо здійснювати метод очищення матеріалів, у якому контейнер знаходиться під кутом. Це, з одного боку, розширює функціональні можливості установки, а з другого боку - дозволяє підвищити ефективність очищення. Однак за допомогою такої установки, внаслідок обмеження обертання контейнера у вертикальній площині, неможливо здійснювати метод вертикальної перекристалізації, вертикального очищення матеріалів з використанням технологічних газів, метод вертикального вирощування кристалів, що обумовлює її вузькі функціональні можливості. Відома установка для очищення, синтезу та кристалізації матеріалів, що обрана як прототип та містить основу зі стійкою, вузол кріплення контейнера, який з'єднаний зі стійкою та складається із передньої та задньої опор, що з'єднані основою, контейнер, закріплений між підпорами з можливістю обертання у горизонтальній площині, власна вісь обертання якого спрямована уздовж напрямних, та який з'єднаний з електрорушіем обертання навколо згаданої осі і огорнутий нагрівачем, який установлений на напрямних з можливістю пересування уздовж останніх (див.: Рыбин Ю.А. и др. Многоцелевая установка для очистки веществ и выращивания монокристаллов // Информационный сборник по материалам исследований СО АН СССР. - Новосибирск, 1980. - № 20), при цьому вузол кріплення з контейнером має можливість обертання у вертикальній площині від 0° до 30°, нагрівач складається з двох окремих нагрівачів, а електрорушій обертання розміщений на передній підпорі та має редуктор. З боку відкритої частини контейнера змонтовано вакуумний ввід. За допомогою такої установки можливо здійснювати процеси дистиляції, перекристалізації, спрямованої кристалізації та зонного очищення. При цьому, завдяки вакуумному вводу, можливе використання метода очищення із застосуванням технологічних газів, завдяки чому вдається розширити Функціональні можливості установки та підвищити ефективність очищення матеріалів. Проте, внаслідок обмеження обертання контейнера у вертикальній площині, на цій установці неможливо здійснювати вертикальне очищення, перекристалізацію матеріалів та вертикальне вирощування кристалів, що обумовлює її вузькі функціональні можливості. Крім того, наявність редуктора у електрорушія обертання не дозволяє плавно змінювати швидкість обертання контейнера навколо своєї осі у процесі росту кристалу, а виконання нагрівача у вигляді двох окремих частин викликає різкий перепад температур між зонами нагрівача, що обумовлює появу дефектів у кристалі та не дає можливості отримувати матеріали з високою якістю. У основу корисної моделі поставлена задача удосконалення установки для очищення, синтезу та кристалізації матеріалів шляхом забезпечення повного обертання контейнера у вертикальній площині в тепловому полі нагрівача спеціальної конструкції що дозволить підвищити якість та розшири ти функціональні можливості отримуваних матеріалів. Рішення поставленої задачі забезпечується тим, що в установці для очищення, синтезу та кристалізації матеріалів, яка містить основу зі стійкою, вузол кріплення контейнера, який з'єднаний зі стійкою та складається із передньої та задньої підпор, що з'єднані напрямними, контейнер, закріплений між підпорами з можливістю обертання у вертикальній площині, власна вісь обертання якого спрямована уздовж напрямних, та який з'єднаний з електрорушієм обертання навколо згаданої осі і огорнутий нагрівачем, який установлений на напрямних з можливістю пересування уздовж останніх, згідно з корисною моделлю, контейнер встановлено з можливістю обертання у вертикальній площині від 0° до 360° відносно стійки, нагрівач має вузьку та широку зони, що прилягають одна до одної без зазору і мають незалежне електричне живлення, електрорушій обертання контейнера являє собою колекторний двигун, що розміщується на задній підпорі, на валу якого закріплюється контейнер. Встановлення контейнера з можливістю обертання у вертикальній площині від 0 ° до 360° сприяє проведенню у запропонованій установці порівняно з установкою, обраною як прототип, додатково методів вертикального очищення та кристалізації, що свідчить про розширення її функціональних можливостей та здатність отримувати більш якісні матеріали. Нагрівач, що має вузьку та широку зони, які приєднані одна до одної без зазору, виключає різкий перепад температур між зонами нагрівача. що сприяє проведенню очищення, синтезу, вирощування та відпалу кристалів, які неможливо проводити в установці-прототипі, та дає можливість підвищити якість отримуваних матеріалів. Розміщення електрорушія обертання контейнера на задній підпорі дозволяє використовувати фланцевий колекторний двигун, у якого вісь вала співпадає із віссю обертання контейнера, що, у свою чергу, дозволяє повільно, у широких межах змінювати як швидкість, так і напрямок обертання контейнера навколо своєї осі, а також легко змінювати кут нахилу контейнера у вертикальній площині. Все це сприяє проведенню у запропонованій установці процесів синтезу, вирощування кристалів напівпровідникових сполук та процесів очищення матеріалів, що свідчить про її широкі можливості, а також дозволяє підвищити якість отримуваних матеріалів. На фіг. 1 зображена запропонована установка в якій контейнер розташований під гострим кутом до основи; на фіг. 2 зображена запропонована установка, у якій контейнер розташований під кутом 90° до основи. Установка для очищення, синтезу та кристалізації матеріалів містить основу 1, на якій поставлена стійка 2, вузол кріплення контейнера 3 містить передню 4 та задню 5 підпори, які з'єднані напрямними 6. Контейнер 3 закріплений між підпорами 4 та 5 так, що його власна вісь обертання спрямована уздовж напрямних 6 та співпадає з віссю валу електродвигуна 7, розташованого на задній підпорі 5. Контейнер 3 огорнутий нагрівачем 8, який має вузьку 9 та широку 10 зони різної 862 потужності, що приєднані одна до одної без зазору, та встановлений на напрямних 6 з можливістю пересування уздовж останніх. На задній підпорі 5 розміщена вісь 11, яка з'єднана за допомогою обертального пристрою 12 із стійкою 2 та забезпечує можливість обертання у вертикальній площині контейнера 3 від 0° до 360°. На передній підпорі 4 розміщені вакуумний ввід 13, який приєднаний до контейнера 3, а також притискач 14. Задня підпора 5 має захоплювач 15 для ампул. Установка працює таким чином. На першому етапі роботи здійснювали дистиляцію матеріалу. Контейнер 3 (фіг. 1) з матеріалом, наприклад телуром, розташованим у середній частині контейнеру, донною частиною розміщували у захоплювачі 15 на задній підпорі 5, а з відкритої частини монтували вакуумний ввід 13 та фіксували його за допомогою притискача 14 у передній підпорі 4. За допомогою пристрою 12 обертали вузол кріплення з контейнером 3 навколо осі 11 таким чином, щоб кут нахилу складав відносно основи 3-4°. Висота стійки вибрана такою, що дозволяє змінювати кут від 0 до 360°. Потім ставили нагрівач 8 поблизу верхнього рівня матеріалу, огортаючи місце його розміщення у контейнері 3, вмикали обидві зони 9 та 10 нагрівача 8 та, після появи розплаву, нагрівач 8 переміщували по напрямних 6 до низу до повного розплавлення матеріалу. Одночасно вмикали колекторний електродвигун 7, для обертання контейнеру 3. Далі за допомогою нагрівача 8, розміщеного над верхнім рівнем розплавленого матеріалу, підвищували температуру до температури дистиляції та переміщували нагрівач 8 зверху вниз. Внаслідок цього розплавлений матеріал після виходу з зони нагріву конденсувався з очищенням у середній частині контейнера 3 у вигляді трубки, а у донній частині накопичувався залишок телуру (не більше 5%), забруднений домішками. На другому етапі здійснювали додаткове очищення матеріалу за допомогою методу зонного плавлення. Для цього у контейнер 3 з дистильованим телуром напускали водень до тиску 60-70 кПа. Нагрівач розташовували поблизу передньої підпори 4. Контейнер 3 ставили під кутом 3-4° до горизонту у вертикальній площині. Вмикали електро двигун 7, який надавав обертання контейнеру навколо його осі. Потім вмикали вузьку зону 9 нагрівача 8 та переміщували його з швидкістю 34 см/год від передньої 4 до задньої підпори 5. Після кожного такого проходження нагрівача 8, до дна контейнера 3 стікали залишки розплаву телуру, забруднені домішками. Наприклад після п'яти проходів нагрівача 8 вихід очищеного матеріалу складав близько 80%, а сумарна концентрація домішок у ньому не перевищувала 10'5%. Для проведення вертикального очищення матеріалу нагрівач 8 ставили таким чином, щоб його вузька частина 9 була спрямована до днища контейнеру 3 (фіг. 2). Останній, після завантаження його телуром, за допомогою обертального пристрою 12 встановлювали під кутом 90° до горизонту. Потім вмикали обидві зони нагрівача 8 до плавлення всієї маси завантаження і охолоджували матеріал зі швидкістю 30-40°С за годину до її кристалізації. Далі вмикали вузьку частину 9 нагрівача 8 і переміщували останній зі швидкістю 34 см/год від задньої 5 до передньої підпори 4 з одночасним обертанням контейнера 3 навколо своєї осі. Після кожного проходу нагрівача 8 змінювали напрямок обертання контейнера 3. При цьому завдяки Архімедовій силі домішкові частки виштовхуються до верхньої границі зони розплаву, що сприяло очищенню матеріалу від домішок. Сумарна концентрація домішок у телурі складала 10 6 %. Після очищення матеріал у вигляді злитку витягували з контейнера 3, а його верхню частину, яка була забруднена домішками відокремлювали і відправляли на утилізацію. Вихід очищеного матеріалу складав близько 95%. Теплофізичні умови, які створюються в цій установці, дозволяють проводити очищення телуру, селену, сірки, кадмію, цинку, індію, галію, миш'яку, фосфору та інших матеріалів, а також синтез сполук типу А 2 В 6 , А 3 В 5 . Як показали проведені іспити, за допомогою запропонованої установки поряд з процесами дистиляції, зонного очищення, перекристалізації спрямованої кристалізації, можливо здійснювати як вертикальне очищення та вертикальне вирощування кристалів, так і горизонтальне, а також отримувати матеріали з більш високим рівнем чистоти. 8 ФІГ. 1 862 Фіг. 2 ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 Підписано до друку і л •'' • 2001 p. Формат 60x84, Д/8. Обсяг С, Ц Ь обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22