Спосіб одержання аргентум(і)пентатіотанталату(v)йодиду ag6tas5i

Реферат: Винахід належить до галузі неорганічної хімії та неорганічного матеріалознавства. Спосіб одержання аргентум(І) пентатіотанталату(V) йодиду Ag6TaS5I базується на синтезі останнього зі стехіометричної кількості вихідних компонентів срібла та сірки, а також попередньо синтезованих бінарних TaS2 та AgI. Режим синтезу включає ступінчастий нагрів до 673±5 К зі швидкістю 50 К/год., витримку при цій температурі 24 години, подальше нагрівання до 1123±5 К і витримку 72 години, охолодження до 773±5 К зі швидкістю 50 К/год. та подальший відпал протягом 100±1 годин. Пропонований спосіб зручний, швидкий і може бути виконаний на стандартному устаткуванні. UA 107093 C2 (12) UA 107093 C2 UA 107093 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Винахід належить до галузі неорганічної хімії та неорганічного матеріалознавства, зокрема до способів одержання тетрарних галогенсульфідів, окремі представники з яких є перспективними суперіонними матеріалами з високою катіонною провідністю у твердому стані. Найбільш близьким до запропонованого способу є синтез аргентум(І) гексатіотанталату -3 Ag7TaS6 з елементарних срібла, тантал дисульфіду TaS2 і сірки у вакуумованих до 10 Торр кварцових ампулах, максимальна температура синтезу складала 773 К [1]. В основу винаходу поставлено задачу одержати новий суперіонний матеріал з високою катіонною провідністю у твердому стані. Поставлена задача вирішується таким чином, що спосіб одержання аргентум(І) пентатіотанталату(V) йодиду Ag6TaS5I, який включає ступінчастий нагрів вакуумованих до 0,13 Па кварцових ампул, що містять вихідні компоненти елементарні: срібло і сірку, тантал дисульфіду TaS2 у необхідному стехіометричному співвідношенні, до 673±5 К зі швидкістю 50 К/год., витримку при цій температурі 24 години, подальше нагрівання до 1123±5 К і витримку 72 години, охолодження до 773±5 К (50 К/год.) та подальший відпал протягом 100±1 годин, який відрізняється тим, що як вихідні компоненти для синтезу додатково використовують попередньо синтезований бінарний йодид срібла Agl. Спосіб здійснювали наступним чином. Як вихідні компоненти вибрано елементарні срібло і сірку, бінарні TaS2 та AgІ у стехіометричному співвідношенні. Синтез здійснювали у вакуумованих до 0.13 Па кварцових ампулах. В процесі виконання роботи використовували елементарні компоненти наступної чистоти: срібло Ср 999,9, сірка Ос.Ч. 15-3. Аргентум йодид одержували за методикою, описаною в [2], і додатково очищали методом спрямованої кристалізації у вакуумі. Тантал дисульфід одержували з елементарних танталу ТВ4 (ТУ 48-4-322-74) та сірки Ос.Ч. 15-3, взятих у стехіометричній кількості двотемпературним методом у вакуумованих до 0.13 Па кварцових ампулах. Температура гарячої зони складала 1073±5 К, а холодної - 573±5 К [3]. Для одержання 10 г аргентум(І) пентатіотанталату(V) йодиду Ag6TaS5I брали 4,8354 г Ag, 0,8625 г S, 2.1973 г TaS2 і 2,1048 г Agl і завантажували у кварцову ампулу довжиною 140-160 мм та діаметром 16-18 мм. Ампулу відкачували до залишкового тиску 0.13 Па i проводили синтез. Температурний режим синтезу Ag6TaS5I (фіг. 1) полягав у ступінчастому нагріві реакційної суміші до 673±5 К зі швидкістю 50 К/год. і витримці протягом 24 годин, подальшому нагріванні до 1123±5 К зі швидкістю 50 К/год. і витримці протягом 72 годин, охолодженні до 773±5 К (50 К/год.) та подальшому відпалі протягом 100±1 годин, після чого продукт охолоджували в режимі виключеної печі. Одержаний продукт досліджували методами диференційного термічного аналізу (ДТА) та рентгенівського фазового аналізу (РФА). Термограма одержаного продукту характеризувалась лише одним ендотермічним ефектом при температурі 1066±5 К, що відповідає температурі плавлення сполуки. Дифрактограма сполуки Ag6TaS5I (фіг. 2) проіндексована в гранецентрованій кубічній комірці. Розрахунок проводився з допомогою програми DICVOL04 [4]. Встановлено, що сполука характеризується такими структурними параметри: просторова група F 43m з параметром кубічної ґратки a=1,06077(5) нм, число формульних одиниць Z=4. Густина, розрахована за 3 рентгенівськими даними, становить 6209 кг/м . Винахід може бути використаний при одержанні патентозахищеного суперіонного матеріалу з високою катіонною провідністю при кімнатній температурі. Джерела інформації: 1. Wada H., Onoda M. Crystal structure and conductivity of a new compound, Ag7TaS6 // Journal of the Less-Common Metals. - 1991. - Vol. 175. - P. 209-217. – найближчий аналог. 2. Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества / М.: Химия, 1974. - 408 с. 3. Брауэр Г. Руководство по неорганическому синтезу, Т.5 / М.: Мир, 1985. - 380 с. 4. D. Louer, A. Boultif. Indexing with the successive dichotomy method, DICVOL04 // Materials Structure. - 2004. - Vol. 11. - Р. 79. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 55 Спосіб одержання аргентум(I) пентатіотанталату(V) йодиду Ag6TaS5I, який включає ступінчастий нагрів вакуумованих до 0,13 Па кварцових ампул, що містять вихідні компоненти елементарні: срібло і сірку, тантал дисульфіду TaS2 у необхідному стехіометричному співвідношенні, до 673±5 К зі швидкістю 50 К/год., витримку при цій температурі 24 години, подальше нагрівання до 1123±5 К і витримку 72 години, охолодження до 773±5 К (50 К/год.) та подальший відпал 1 UA 107093 C2 протягом 100±1 годин, який відрізняється тим, що як вихідні компоненти для синтезу додатково використовують попередньо синтезований бінарний йодид срібла AgI. 2 UA 107093 C2 Комп’ютерна верстка І. Мироненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3