Спосіб газохроматографічного вимірювання масової концентрації фенолу в повітрі

Реферат: Спосіб газохроматографічного вимірювання масової концентрації фенолу в повітрі включає адсорбцію фенолу на сорбенті, екстракцію діетиловим ефіром та газохроматографічний аналіз. Адсорбцію фенолу з проби повітря здійснюють шляхом твердофазної мікроекстракції активованим вугіллям. Вилучення для аналізу проводять за допомогою безперервної обернено проточної мікроекстракції. UA 120065 U (12) UA 120065 U UA 120065 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до аналітичної хімії, зокрема, газохроматографічного визначення фенолу в атмосферному повітрі населених місць, житлових і громадських приміщень та в повітрі робочої зони і може бути використана при екологічному контролі стану забруднення повітря довкілля. Відомим аналогом є спосіб вимірювання масової концентрації фенолу в повітрі шляхом високоефективної рідинної хроматографії з флуоресцентним детектуванням. Пробу фенолу з 3 повітря об'ємом 90 дм концентрують абсорбційним поглинанням в водний лужний розчин карбонату натрію з наступним ВЕЖХ - аналізом аліквоти підкисленої проби (див. Методические указания. МУК 4.1.1478 - 03. Определение фенола в атмосферном воздухе и воздушной среде жилых и общественных зданий методом высокоэффективной жидкостной хроматографии). Недоліком аналога є його перевантаженість значною кількістю градуйованих та поглинаючих розчинів в великих об'ємах, незручність відбору проб повітря в скляні пробовідбірники Ріхтера, їх транспортування та нетривалий термін зберігання відібраних проб. Відомим аналогом є спосіб, який ґрунтується на концентруванні фенолу з проби повітря на сорбент (Тенакс ТА) з наступною газодинамічною термодесорбцією, кріофокусуванням, газохроматографічному розділені на кварцевій капілярній колонці, ідентифікації за масспектрами та кількісному визначенні за характерними молекулярними іонами (див. МУК 4.1.2594-10. Определение стирола, фенола и нафталина в воздухе методом хромато-массспектрометрии). Недоліком аналога є складна схема градуювання приладу та багатоступінчастість операцій, що призводить до зниження точності та відтворюваності результатів аналізу. Відомим аналогом є спосіб вимірювання фенолу в повітрі, який оснований на його адсорбції з проби повітря плівочним хемосорбентом з наступним фотометричним визначенням за реакцією з 4-аміноантипіріном в присутності окиснювача (залізо-синьородистого калію), (див. РД 52.04.799-2014. Массовая концентрация фенол в пробах атмосферного воздуха. Методика измерений фотометрическим методом с использованием 4-аминоантипирина). Недоліком аналога є неселективність та перевантаженість допоміжними розчинами (дев'ять розчинів різних реагентів). Найближчим аналогом до корисної моделі є спосіб вимірювання масової концентрації фенолу в повітрі, який здійснюють шляхом його збагачення на адсорбенті "Силохром С-120", екстракції діетиловим ефіром, випарювання екстракту до органічного масла, розчинення екстракційного залишку в етанолі та газохроматографічному розділенні на скляній капілярній колонці з використанням мас-спектрометричного детектора (див. Методические указания МУК 4.1.733-99 "Хромато-масс-спектрометрическое определение фенола в воздухе"). Недоліком найближчого аналога є його довготривалість у зв'язку з додатковими операціями з випарювання та переводу фенолу в етанольний розчин. В основу корисної моделі поставлена задача спрощення процедури вимірювання масової концентрації фенолу в повітрі та підвищення точності і відтворюваності результатів. Поставлена задача вирішується тим, що спосіб газохроматографічного вимірювання масової концентрації фенолу в повітрі, який включає адсорбцію фенолу на сорбенті, екстракцію діетиловим ефіром та газохроматографічний аналіз, згідно з корисною моделлю, адсорбцію здійснюють шляхом твердофазної мікроекстракції активованим вугіллям, а вилучення фенолу для аналізу проводять способом безперервної обернено проточної мікроекстракції. Проведення твердофазної мікроекстракції з використанням доступного адсорбенту та безперервна обернено проточна мікроекстракція мінімізованим об'ємом діетилового ефіру дозволяє спростити процедуру виконання аналізу та підвищити точність і відтворюваність результатів. 3 Спосіб реалізується наступним чином: відбір проби повітря об'ємом 15 дм здійснюють на пробовідбірник-концентратор та способом безперервної обернено проточної мікроекстракції 3 проводять вилучення фенолу з сорбенту одним см діетилового ефіру і виконують газохроматографічне розділення екстракту на набивній колонці з полум'яно - іонізаційним детектуванням фенолу. Запропонованим способом було проведено визначення масової концентрації фенолу в повітрі громадського приміщення, яке виконувалось наступним чином. Через пробовідбірник-концентратор, який представляє собою скляну трубку довжиною 180 мм та діаметром 3 мм, що заповнена 35 мг активованого вугілля марки "СКТ", який ущільнений з обох боків скловатою, що фіксується дуговими утримувачами з тонкого ніхромового дроту, 3 3 відбирали проби повітря в об'ємі 15 дм з витратами 0,5 дм /хв. упродовж 30 хвилин при температурі 25 °C. 1 UA 120065 U 5 10 15 20 25 Екстракційне вилучення збагаченої проби фенолу виконували у такий спосіб: в конічну 3 центрифужну пробірку об'ємом 10 см додавали 1 см охолодженого в морозильній камері 3 холодильника діетилового ефіру та поміщали в стакан об'ємом 100 см , заповнений охолоджуючою сумішшю (крига та поварена сіль, 3:1). Надалі, пробовідбірник з'єднували з 3 довшої сторони, яка незаповнена сорбентом, з шприцом об'ємом 10 см через поліпропіленову трубку і вставляли в пробірку з охолодженим діетиловим ефіром. Прикривали ватним тампоном. Опісля, шприцом повільно втягували через шар сорбенту діетиловий ефір на висоту пробовідбірника 5-7 см. Залишали в такому стані на 10 хвилин в холодильнику. В подальшому, через шар сорбенту за допомогою шприца 20 разів, повільно, в протилежних напрямках, прокачували діетиловий ефір (одне прокачування за 5-7 секунд). Опісля завершення екстракції, ефірний екстракт зливали в пронумерований пеніциліновий флакон, закривали пробкою обгорнутою фольгою та зберігали в морозильнику холодильника. Газорохматографічний аналіз ефірних екстрактів виконували за наступних умов: колонка скляна (200×0,3 см) заповнена хроматографічною насадкою [хроматон N-AW-DMCS+SE-30 5 3 3 ваг. %], зерніння 0,20-0,25 мм; витрати газу-носія - 40 см /хв. (гелій); витрати водню - 40 см /хв.; 3 витрати повітря - 350 см /хв.; температура випарника - 250 °C; температура термостату колонок - 120 °C. Аналізи виконували на газовому хроматографі моделі "Цвет". Кількісний розрахунок хроматограм проводили за результатами газохроматографічних аналізів градуювальних розчинів шкали стандартів фенолу в межах його концентрацій в 3 діетиловому ефірі 0,02-0,4 мкг/см . Окрім того, в умовах збіжності, в цьому ж приміщенні відбирали проби повітря на сорбент "Силохром С 120" та проводили її пробопідготовку за відомим способом і аналізували газохроматографічним способом згідно вказаних вище умов. Порівняльні результати визначення масової концентрації фенолу в повітрі громадського приміщення подані в наступній таблиці. Таблиця Результати визначення масової концентрації фенолу в повітрі громадського приміщення за запропонованим та за відомим способами 3 Метрологічні характеристики контролю якості вимірювань Середнє значення: Χ±Δ Стандартне відхилення, Sr Відносне стандартне відхилення, Sr (%) Збіжність, % 30 35 40 Концентрація в повітрі, мг/м Відомий спосіб (Силохром Запропонований спосіб С 120) (вугілля СКТ) 0,018 0,021 0,022 0,023 0,014 0,019 0,019 0,018 0,024 0,025 0,019±0,002 0,021±0,001 0,004 0,003 19,83 13,51 44,22 30,12 З одержаних результатів можна зробити висновки про те, що запропонований спосіб вимірювання масової концентрації фенолу в повітрі у порівнянні з відомим характеризується більшою точністю. Про це свідчать значення абсолютних (Sr) та відносних стандартних відхилень (Sr, %). Запропонований спосіб дає більш високу збіжність результатів, з яких 30 % вимірювань з ймовірністю 0,95 не перевищує абсолютної різниці між крайніми результатами (найбільшим та найменшим) проти 44 % для прототипу. Окрім того, як свідчить порівняння середніх значень результатів вимірювання, які для запропонованого способу майже на 10 % є вищими, ніж для відомого, запропонований спосіб усуває кількісні втрати фенолу в процесі підготовки проби для аналізу. Спосіб дозволяє скоротити час виконання аналізу та матеріальні витрати. Спосіб вимірювання масової концентрації фенолу в повітрі є більш універсальним за рахунок використання комерційно доступних реактивів, аналітичного обладнання та усунення допоміжних стадій, що дозволяє проводити її виконання в лабораторіях різного рівня аналітичного оснащення. 2 UA 120065 U ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 Спосіб газохроматографічного вимірювання масової концентрації фенолу в повітрі, що включає адсорбцію фенолу на сорбенті, екстракцію діетиловим ефіром та газохроматографічний аналіз, який відрізняється тим, що адсорбцію фенолу з проби повітря здійснюють шляхом твердофазної мікроекстракції активованим вугіллям, а вилучення для аналізу проводять за допомогою безперервної обернено проточної мікроекстракції. Комп’ютерна верстка О. Гергіль Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3