Спосіб отримання активних вінілсульфонових барвників

1. Спосіб отримання активних вінілсульфонових барвників діазотуванням сірчанокислого ефіру 4- b -оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу, азосполученням з азоскладовими ряду нафталін- і піразо 3 34274 натрій фосфату в співвідношенні 1:0,031-0,062, обробляють реакційну масу перед сушкою іонообмінними матеріалами при рН 4-6,5 з наступним розділенням суспензії при температурі 32-92°С і фактором розділення 700-3200. Приклад 1 Отримання барвника бордо 4 СТ 7,7г 5-гідроксінафталін-2,7-дисульфокислоти суспендують в 21мл води, додають 0,23г натрій фосфа ту, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,9. До реакційної маси при рН 5,3 прибавляють діазоскладову, о триману при діазотуванні 5,45г сірчанокислого ефіру 4- b оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. До розчину барвника додають 0,75мл ацетатної кислоти, 3,0г натрій ацетату, 4,6г мідного купоросу, нагрівають до кипіння і витримують до закінчення оміднення. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,49 г КУ 23-10/60 в натрієвій формі при 4,5. Суспензію центрифугують при температурі 80°С і факторі розділення 2900. Розчин барвника висушують. Отримують 18,1г барвника, фарбуюча здатність 135%, вихід 86,1%, вміст нерозчинного залишку 0,12%. Приклад 2 Отримання барвника бордо 4 СТ 7,7г 5-гідроксінафталін-2,7-дисульфокислоти суспендують в 21мл води, додають 0,48г натрій фосфа ту, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,9. До реакційної маси при рН 5,2 прибавляють діазоскладову, о триману при діазотуванні 5,45г сірчанокислого ефіру 4- b оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. До розчину барвника додають 0,75мл ацетатної кислоти, 3,0г натрій ацетату, 4,6г мідного купоросу, нагрівають до кипіння і дають витримку до закінчення оміднення. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,49г КУ 23-30/60 в натрієвій формі при рН 6,6. Суспензію центрифугують при температурі 32°С і факторі розділення 700. Розчин барвника висушують. Отримують 19,8г барвника, фарбуюча здатність 125%, вихід 87,3%, вміст нерозчинного залишку 0,14%. Приклад 3 Отримання барвника бордо 4 СТ 7,7г 5-гідроксінафталін-2,7-дисульфокислоти суспендують в 21мл води, додають 0,24г натрій дигідрогенфосфату, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,8. До реакційної маси при рН 5,5 прибавляють діазоскладову, отриману при діазотуванні 5,45г сірчанокислого ефіру 4- b оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. До розчину барвника додають 0,75мл ацетатної кислоти, 3,0г натрій ацетату, 4,6г мідного купоросу, нагрівають до кипіння і витримують до закінчення оміднення. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,49г АНКБ-35 в натрієвій формі при рН 4,9. Суспензію центрифугують при температурі 46°С і факторі розділення 3200. Розчин барвника висушують. Отримують 19,8г барвника, фарбуюча здатність 130%, вихід 87,5%, вміст нерозчинного залишку 0,14%. Приклад 4 Отримання барвника бордо 4 СТ 4 7,7г 5-гідроксінафталін-2,7-дисульфокислоти суспендують в 21мл води, додають 0,49г натрій дигідрогенфосфату, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,9. До реакційної маси при рН 5 прибавляють діазоскладову, отриману при діазотуванні 5,45г сірчанокислого ефіру 4- b оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. До розчину барвника додають 0,75мл ацетатної кислоти, 3,0г натрій ацетату, 4,6г мідного купоросу, нагрівають до кипіння і дають витримку до закінчення оміднення. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,49г АНКБ-35 в натрієвій формі при рН 4. Суспензію центрифугують при температурі 75°С і факторі розділення 1400. Розчин барвника висушують. Отримують 19,6г барвника, фарбуюча здатність 130%, вихід 89,6%, вміст нерозчинного залишку 0,09%. Приклад 5 Отримання активного червоно-коричневого 2ЧТ 7,0г (4'-карбоксіфеніламін)-4-гідроксінафталін2-сульфокислоти суспендують в 21мл води, додають 0,43г натрій дигідрогенфосфату, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,9. До реакційної маси при рН 5 прибавляють діазоскладову, отриману при діазотуванні 5,45г сірчанокислого ефіру 4- b -оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. До розчину барвника додають 0,75мл ацетатної кислоти, 3,0г натрій ацетату, 4,6г мідного купоросу і витримують до закінчення оміднення. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,49г КУ 23-30/60 в натрієвій формі при рН 4,0. Суспензію центрифугують при температурі 67°С і факторі розділення 1700. Розчин барвника висушують. Отримують 20,4г барвника, фарбуюча здатність 120%, вихід 89%, вміст нерозчинного залишку 0,08%. Приклад 6 Отримання активного червоно-коричневого 2ЧТ 7,0г (4'-карбоксіфеніламін)-4-гідроксінафталін2-сульфокислоти суспендують в 21мл води, додають 0,27г натрій дигідрогенфосфату, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,9. До реакційної маси при рН 5,2 прибавляють діазоскладову, отриману при діазотуванні 5,45г сірчанокислого ефіру 4- b -оксіетилсульфоніл-2аміноанізолу. До розчину барвника додають 0,75мл ацетатної кислоти, 3,0г натрій ацетату, 4,6г мідного купоросу і дають витримку до закінчення оміднення. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,49г КУ 23-4/60 в натрієвій формі при рН 6,6. Суспензію центрифугують при температурі 67°С і факторі розділення 700. Розчин барвника висушують. Отримують 19,2г барвника, фарбуюча здатність 125%, вихід 86,9%, вміст нерозчинного залишку 0,13%. Приклад 7 Отримання активного червоно-коричневого 2ЧТ 7,0г (4'-карбоксіфеніламін)-4-гідроксінафталін2-сульфокислоти суспендують в 21мл води, додають 0,39г натрій фосфату, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,9. До реакційної маси при рН 5 прибавляють діазоскладову, отри 5 34274 ману діазотуванням 5,45г сірчанокислого ефіру 4b -оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. До розчину барвника додають 0,75мл ацетатної кислоти, 3,0г натрій ацетату, 4,6г мідного купоросу і витримують до закінчення оміднення. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,49г КУ 23-30/100 в натрієвій формі при рН 5,2. Суспензію центрифугують при температурі 67°С і факторі розділення 1700. Розчин барвника висушують. Отримують 19,3г барвника, фарбуюча здатність 125%, вихід 87,5%, вміст нерозчинного залишку 0,12%. Приклад 8 Отримання активного червоно-коричневого 2ЧТ 7,0г (4'-карбоксіфеніламін)-4-гідроксінафталін2-сульфокислоти суспендують в 21мл води, додають 0,43г натрій дигідрогенфосфату, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,9. До реакційної маси при рН 5 прибавляють діазоскладову, отриману діазотуванням 5,45г сірчанокислого ефіру 4- b -оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. До розчину барвника додають 0,75мл ацетатної кислоти, 3,0г натрій ацетату, 4,6г мідного купоросу і витримують до закінчення оміднення. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,49г КУ 23-30/60 в натрієвій формі при рН 4,0. Суспензію центрифугують при температурі 67°С і факторі розділення 1700. Розчин барвника висушують. Отримують 20,4г барвника, фарбуюча здатність 120%, вихід 89%, вміст нерозчинного залишку 0,08%. Приклад 9 Отримання активного червоно-фіолетового 2ЧТ До розчину попередньо отриманої N-(ацетил4-аміно-5-гідроксінафталіндисульфокислоти) додають 0,23г натрій дигідрогенфосфату, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,9. До реакційної маси прибавляють діазоскладову, отриману при діазотуванні 5,45г сірчанокислого ефіру 4- b -оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. До розчину барвника додають 0,75мл ацетатної кислоти, 3,0г натрій ацетату, 4,6г мідного купоросу, нагрівають до кипіння і витримують до закінчення оміднення. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,49г КУ 23-15/100 в натрієвій формі при рН 5,2. Суспензію центрифугують при температурі 64°С і факторі розділення 3200. Розчин барвника висушують. Отримують 20,6г барвника, фарбуюча здатність 130%, вихід 89,1%, вміст нерозчинного залишку 0,15%. Приклад 10 Отримання активного червоно-фіолетового 2ЧТ До розчину попередньо отриманої N-(ацетил4-аміно-5-гідроксінафталіндисульфокислоти) додають 0,46г натрій фосфату, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,9. До реакційної маси прибавляють діазоскладову, отриману при діазотуванні 5,45г сірчанокислого ефіру 4- b оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. До розчину барвника додають 0,75мл ацетатної кислоти, 3,0г натрій ацетату, 4,6г мідного купоросу, нагрівають до 90°С, і витримують до закінчення оміднення. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,49г 6 КУ2П в натрієвій формі при 100°С і рН 6,6. Суспензію центрифугують при температурі 67°С і факторі розділення 700. Розчин барвника висушують. Отримують 20,3г барвника, фарбуюча здатність 130%, вихід 86,8%, вміст нерозчинного залишку 0,10%. Приклад 11 Отримання активного червоно-фіолетового 2ЧТ До розчину попередньо отриманої N-(ацетил4-аміно-5-гідроксінафталіндисульфокислоти) додають 0,28г натрій фосфату, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,9. До реакційної маси прибавляють діазоскладову, отриману при діазотуванні 5,45г сірчанокислого ефіру 4- b оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. До розчину барвника додають 0,75мл ацетатної кислоти, 3,0г натрій ацетату, 4,6г мідного купоросу, нагрівають докипання і дають витримку до закінчення оміднення. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,49г КУ 23-15/100 в натрієвій формі при рН 5,2. Суспензію центрифугують при температурі 64°С і факторі розділення 3200. Розчин барвника висушують. Отримують 20,6г барвника, фарбуюча здатність 130%, вихід 89,1%, вміст нерозчинного залишку 0,15%. Приклад 12 Отримання активного червоно-фіолетового 2КТ До розчину попередньо отриманої N-(ацетил4-аміно-5-гідроксінафталіндисульфокислоти) додають 0,23г натрій дигідрогенфосфату, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,9. До реакційної маси прибавляють діазоскладову, отриману при діазотуванні 5,45г сірчанокислого ефіру 4- b -оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. До розчину барвника додають 0,75мл ацетатної кислоти, 3,0г натрій ацетату, 4,6г мідного купоросу, нагрівають до 86°С, і дають витримку до закінчення оміднення. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,49г КУ 23-3/100 в натрієвій формі при рН 5,2. Суспензію центрифугують при температурі 64°С і факторі розділення 1800. Розчин барвника висушують. Отримують 20,0г барвника, фарбуюча здатність 135%, вихід 88,9%, вміст нерозчинного залишку 0,12%. Приклад 13 Отримання активного жовтого світлостійкого 2ЧТ 4,9г 1-(4-сульфофеніл)-3-метил-5-піразолону суспендують в 21мл води, додають 0,20г натрій дигідрогенфосфату, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,9. До реакційної маси при рН 5 прибавляють діазоскладову, отриману діазотуванням 5,45г сірчанокислого 4- b оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. До розчину барвника додають 0,75мл ацетатної кислоти, 3,0г натрій ацетату, 4,6г мідного купоросу і витримують до закінчення оміднення. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,49г КУ-2П в натрієвій формі при рН 4,0. Суспензію центрифугують при температурі 67°С і факторі розділення 3200. Розчин барвника висушують. Отримують 20,3г барвника, фарбуюча здатність 125%, вихід 86,6%, вміст не 7 34274 розчинного залишку 0,13%. Приклад 14 Отримання активного жовтого світлостійкого 2ЧТ 4,9г 1-(4-сульфофеніл)-3-метил-5-піразолону суспендують в 21мл води, додають 0,30г натрій дигідрогенфосфату, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,9. До реакційної маси при рН 4,8 прибавляють діазоскладову, отриману при діазотуванні 5,45г сірчанокислого 4- b оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. До розчину барвника додають 0,75мл ацетатної кислоти, 3,0г натрій ацетату, 4,6г мідного купоросу і дають витримку до закінчення оміднення. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,49г АНКБ-35 в натрієвій формі при рН 6,6. Суспензію центрифугують при температурі 70°С і факторі розділення 700. Розчин барвника висушують. Отримують 20г барвника, фарбуюча здатність 130%, вихід 87,4%, вміст нерозчинного залишку 0,14%. Приклад 15 Отримання активного жовтого світлостійкого 2ЧТ 4,9г 1-(4-сульфофеніл)-3-метил-5-піразолону суспендують в 21мл води, додають 0,20г натрій дигідрогенфосфату, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,9. До реакційної маси при рН 5,2 прибавляють діазоскладову, отриману при діазотуванні 5,45г сірчанокислого 4- b оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. До розчину барвника додають 0,75мл ацетатної кислоти, 3,0г. натрій ацетату, 4,6г мідного купоросу і дають витримку до закінчення оміднення. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,49г КУ 23-4/607 в натрієвій формі при рН 5,5. Суспензію центрифугують при температурі 80°С і факторі розділення 200. Розчин барвника висушують. Отримують 19,8г барвника, фарбуюча здатність 135%, вихід 88,6%, вміст нерозчинного залишку 0,12%. Приклад 16 Отримання активного жовтого світлостійкого 2ЧТ 4,9г 1-(4-сульфофеніл)-3-метил-5-піразолону суспендують в 21мл води, додають 0,30г натрій фосфа ту, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,9. До реакційної маси при рН 5 прибавляють діазоскладову, о триману при діазотуванні 5,45г сірчанокислого 4- b оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. До розчину барвника додають 0,75мл ацетатної кислоти, 3,0г натрій ацетату, 4,6г мідного купоросу і дають витримку до закінчення оміднення. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,49г КУ-2П в натрієвій формі при рН 4,5. Суспензію центрифугують при температурі 85°С і факторі розділення 1800. Розчин барвника висушують. Отримують 20,3г барвника, фарбуюча здатність 130%, вихід 88,2%, вміст нерозчинного залишку 0,12%. Приклад 17 Отримання активного яскраво-червоного 2ЧТ 7,9г мононатрієвої солі 5-гідроксінафталін-2,7дисульфокислоти суспендують в 31мл води, 20%ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 8 7,0, прибавляють 0,40г натрій фосфату, прибавляють діазоскладову, отриману при діазотуванні 6,3г сірчанокислого ефіру 4- b -оксіетилсульфоніл2-аміноанізолу. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,5г КУ 23-15/100 в натрієвій формі при рН 6,5. Суспензію центрифугують при температурі 80°С і факторі розділення 1500. Розчин барвника висушують. Отримують 18,9г барвника, фарбуюча здатність 125%, вихід 88,6%, вміст нерозчинного залишку 0,07%. Приклад 18 Отримання активного яскраво-червоного 2ЧТ 7,9г мононатрієвої солі 5-гідроксінафталін-2,7дисульфокислоти суспендують в 31мл води, 20%ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,0, прибавляють 0,26г натрій фосфату, прибавляють діазоскладову, отриману при діазотуванні 6,3г сірчанокислого ефіру 4- b -оксіетилсульфоніл2-аміноанізолу. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,5г КУ-2П в натрієвій формі при рН 6,2. Суспензію центрифугують при температурі 70°С і факторі розділення 3200. Розчин барвника висушують. Отримують 17,5г барвника, фарбуюча здатність 135%, вихід 88,3%, вміст нерозчинного залишку 0,10%. Приклад 19 Отримання активного яскраво-червоного 2ЧТ 7,9г мононатрієвої солі 5-гідроксінафталін-2,7дисульфокислоти суспендують в 31мл води, 20%ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,0, прибавляють 0,31г натрій дигідрогенфосфату, прибавляють діазоскладову, о триману при діазотуванні 6,3г сірчанокислого ефіру 4- b оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,5г АНКБ-35 в натрієвій формі при рН 4,5. Суспензію центрифугують при температурі 70°С і факторі розділення 3200. Розчин барвника висушують. Отримують 17,7г барвника, фарбуюча здатність 130%, вихід 86,1%, вміст нерозчинного залишку 0,08%. Приклад 20 Отримання активного яскраво-червоного 2ЧТ 7,9г мононатрієвої солі 5-гідроксінафталін-2,7дисульфокислоти суспендують в 31мл води, 20%ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,0, прибавляють 0,31г натрій дигідрогенфосфату, прибавляють діазоскладову, о триману при діазотуванні 6,3г сірчанокислого ефіру 4- b оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,5г КУ 23-10/60 в натрієвій формі при рН 5,0. Суспензію центрифугують при температурі 70°С і факторі розділення 3200. Розчин барвника висушують. Отримують 17,7г барвника фарбуюча здатність 130%, вихід 86,1%, вміст нерозчинного залишку 0,05%. Приклад 21 Отримання жовтого 2ЧТ. 5,8г 1-(4-сульфофеніл)-3-метил-5-піразолону суспендують в 31мл води, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,0, прибавляють 0,26г натрій дигідрогенфосфату, прибавляють діазоскладову, отриману діазотуванням 6,3г сірчанокислого ефіру 4- b -оксіетилсульфоніл-2аміноанізолу. Отриманий розчин азобарвника об 9 34274 робляють 1,5г КУ-2П в натрієвій формі при рН 4,6. Суспензію центрифугують при температурі 70°С і факторі розділення 1500. Розчин барвника висушують. Отримують 23,1г барвника, фарбуюча здатність 125%, вихід 92,4%, вміст нерозчинного залишку 0,09%. Приклад 22 Отримання жовтого 2ЧТ 5,8г 1-(4-сульфофеніл)-3-метил-5-піразолону суспендують в 31мл води, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,0, прибавляють 0,26г натрій фосфату, прибавляють діазоскладову, отриману діазотуванням 6,3г сірчанокислого ефіру 4- b -оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,5г АНКБ-35 в натрієвій формі при рН 5,2. Суспензію центрифугують при температурі 70°С і факторі розділення 700. Розчин барвника висушують. Отримують 17,7г барвника, фарбуюча здатність 130%, вихід 86,1%, вміст нерозчинного залишку 0,08%. Приклад 23 Отримання жовтого 2ЧТ 5,8г 1-(4-сульфофеніл)-3-метил-6-піразолону суспендують в 31мл води, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,0, прибавляють 0,31г натрій дигідрогенфосфату, прибавляють діазоскладову, отриману при діазотуванні 6,3г сірчанокислого ефіру 4- b -оксіетилсульфоніл-2аміноанізолу. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,5г КУ-2П в натрієвій формі при рН 5,9. Суспензію центрифугують при температурі 70°С і факторі розділення 3200. Розчин барвника висушують. Отримують 17,5г барвника, фарбуюча здатність 135%, вихід 88,3%, вміст нерозчинного залишку 0,10%. Приклад 24 Отримання активного оранжевого ЖТ 7,6г 7-гідроксі-1,6-нафталіндисульфокислоти суспендують в 31мл води, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,0, прибавляють 0,24г натрій дигідрогенфосфату, прибавляють діа Комп’ютерна в ерстка О. Рябко 10 зоскладову, отриману при діазотуванні 6,3г сірчанокислого ефіру 4- b -оксіетилсульфоніл-2аміноанізолу. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,5г КУ-23-30/100 в натрієвій формі при рН 5,9. Суспензію центрифугують при температурі 70°С і факторі розділення 1500. Розчин барвника висушують. Отримують 16,2г барвника, фарбуюча здатністю 130%, вихід 92,5%, вміст нерозчинного залишку 0,11%. Приклад 25 Отримання активного оранжевого ЖТ 7,6г 7-гідроксі-1,6-нафталіндисульфокислоти суспендують в 31мл води, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,0, прибавляють 0,26г натрій фосфату, прибавляють діазоскладову, отриману при діазотуванні 6,3г сірчанокислого ефіру 4- b -оксіетилсульфоніл-2-аміноанізолу. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,5г АНКБ-35 в натрієвій формі при рН 6,3. Суспензію центрифугують при температурі 70°С і факторі розділення 3200. Розчин барвника висушують. Отримують 15,1г барвника, фарбуюча здатність 135%, вихід 88,9%, вміст нерозчинного залишку 0,08%. Приклад 26 Отримання активного оранжевого ЖТ 7,6г 7-гідроксі-1,6-нафталіндисульфокислоти суспендують в 31мл води, 20%-ним розчином натрій гідроксиду доводять рН до 7,0, прибавляють 0,25г натрій дигідрогенфосфату, прибавляють діазоскладову, отриману при діазотуванні 6,3г сірчанокислого ефіру 4- b -оксіетилсульфоніл-2аміноанізолу. Отриманий розчин азобарвника обробляють 1,5г КУ-23-30/100 в натрієвій формі при рН 5,9. Суспензію центрифугують при температурі 70°С і факторі розділення 700. Розчин барвника висушують. Отримують 17,2г барвника, фарбуюча здатністю 120%, вихід 89,5%, вміст нерозчинного залишку 0,09%. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601