Спосіб виготовлення голографічних дифракційних граток

И з о б р е т е н и е о т н о с и т с я к г о л о г р а фии и п р е д н а з н а ч е н о д л я и з г о т о в л е н и я голографических-дифракционных регает о к . Целью и з о б р е т е н и я я в л я е т с я уме**ьШЄНИР уровня р а с с е я н н о г о с в е т а и п о вышение к а ч е с т в а йормы штрихов д и фракционных р е ш е т о к . Для р е а л и з а ц и и цели в к а ч е с т в е с е л е к т и в н о г о т р а в и т е л я при о б р а б о т к е с в е т о ч у в с т в и т е л ь ного с л о я из т р е х с е л е н и с т о г о мышьяк а , на котором з а п и с а н а д и ф р а к ц и о н ная р е ш е т к а , и с п о л ь з у е т с я р а с т в о р из этилендиамина к диметклформами да. Изобретение относится к голографии и предназначено для изготовления голографических дифракционных решеток, голографических зеркал,их матриц, поляризаторов электромагнитного излучения решеточного типа и других оптотехнических изделий. Оно решает задачу усовершенствования технологии изготовления голографических дифракционных решеток ня основе чувствительных к электромагнитному излучению слоев халькогенидных полупроводников. Цепью изобретения является уменьшение уровня рассеянного света и повышения качества формы профиля штрихов дифракционных решеток. Способ осуществляют следующим образом. На очищенную поверхность подложки (чч стекла, кварца9_ металла или органической пленки) нано 4-91 сят в вакууме 2,5 1 0 " э - 4 10" 3 Па (или другим способом) адгезионный 1 слой (из хрома, марганца и др. *, затем слой трехселенистого мышьяка. Толщину адгезионного слоя выбирают в интервале от 5 до 100 нм. Толщину слоя трехселенистого мышьяка выбирают из условия обеспечения необходимой глубины модуляции решетки h/d ^ 0,3-0,4, где h - высота штриха, a d - постоянная решетки Исходя из этого толщину слоя трехс^-пекистого мыыьяка выбирают равной или несколько больше h. Затем подложку со слоями закрепляют в держателе голографической установки, гроектируют интерференционную картину (с пространственной частотой, выбранной в интервале 600-6000 мн~'), образованную когерентными пучками лазерного излучения, и проводят экспонирование. В ' СП 00 с» 1625238 качестве источника когерентности из-t Лучения используют аргоновые, гелийкадмиевые, гелий-неоновые и другие лазеры. В процессе экспонирования в местах облучения слоя трехселенистого мышьяка происходят фотоструктурные превращения, приводящие к тому, что скорость травления облученных и необлученных участков становится раз10 личной (облученные участки чаще травятся медленней), а это позволяет в дальнейшем вытравливать рельефные изображения. Цосле экспонирования подложку со слоями погружают в раствор, ] )5 содержащий этилендиамин, полученный после однократной перегонки 70%-ного водного раствора этилендиамина (ТУ 6-09-147-70), и апротонный растворитель - диметилформамид (C3H,0N) (ГОСТ • 2Q 20289-74). Время травления выбирают от нескольких десятков секунд до нескольких десятков минут в зависимости от соотношения компонентов раствора и толщины слоя трехселенистого мышьяка 25 С увеличением содержания в растворе этилендиамина скорость селективного травления возрастает. Например, в растворе, содержащем 49 мас.% этилендиамина и 51 мас,% диметилформамида, ,» время травления (удаления) необлученного слоя трехселенистого мышьяка толщиной 340 нм составляет 21 с. Время травле}іия t в зависимости от соотношения компонент раствора п находят из 35 условия t = t^ exp(kn), где t Q время полного стравливания слоя трехселенистого мышьяка в этилендиамине к - 0,11, a n - отношение содержания компонент диметилформамида к этилен40 диамину. Справедливость применения этой формулы для нахождения времени травления t в зависимости от соотношения содержания компонент раствора п была подтверждена экспериментально и было найдено значение коэффициента к, которое оказалось равным 0,11. После промывки и сушки на решетку наносят отражающее покрытие (А1 или Аи, MgF^ и д р . ) . Таким образом получают высококачественные рельефно-фа- 50 зовые решетки, работающие на отражение. Основой для предложенного технического решения послужили следующие 55 факты, выявленные в процессе исследований. При селективном травлении слоя трехселенистого мышьяка в растворе, содержащем этилендиамин и эти ловый спирт, на поверхности решеток остаются дефекты в виде "островков" и "комет которые затем приводят к увеличению уровня рассеянного с в е т а . Как показали опыты, это связано с недостаточной селективностью раствор а , скорости травления облученных и необлученных участков слоя трехселенистого мышьяка отличаются между собой лишь в 1,5-2,0 р а з а . Такой с е лективности раствора недостаточно для получения высококачественных ди-* фракционных решеток. Были проведены поиски более селективных р а с т в о ров для травления слоя трехселенистого мышьяка. Опыты показали, что р а створ на основе этилендиамина и диметилформамида обладает большей с е лективностьга по отношению к облученным и необлученным участкам слоя т р е х селенистого мышьяка. Скорость т р а в ления облученных участков зависит от экспозиции. Так при экспозиции, равной 0,4 Дж/см , скорость травления облученных участков меньше скорости • травления необлученных участков в 4-5 р а з . Это монет быть обусловлено следующим. При облучении слоев A s - S e 3 может происходить фотохимическое р а з ложение на элементарный мышьяк и селен As^Se? = 2АІ 3Se Селективное травление (растворение) засвеченных и незасвеченных участков основано на различной способности этилендиамина давать соединения с этими различными веществами: As.Se^, As, Se. При использовании растворов этилендиамина в различных по химической природе органических растворителях (этиловом спирте или диметилформамиде), будет иметь место, с одной стороны, изменение концентрации этилендиамина (растворимость его в этих растворах различна), а, с дру~ гой стороны, влияние природы Химического растворителя. Если сравнивать полярность растворителей, то видно, что у дныетнлформамида она выше, чем у этилового спирта. Это позволяет получать более качественные решетки без дефектов в виде "островков"» "комет", ряби, а также улучшает форму профиля штрихов. Соотношение компонентов раствора для селективного травления выбиралось 5 1625238 исходя из следующих соображений: П р и м е р 2. Приготовление слотравление должно обеспечивать высоев и их экспонирование проводилось кое качество решеток (высокую дианалогично приведенным в примере 1. фракционную эфАективность решеток После экспонирования три подложки со после покрытия их слоем A ^ 50-70%, T слоями погружали в раствор, содержаотсутствие подрывов штрихов, отсутщий этилендиамин (СП 1)2) (NH,,)-' и ди) 2 Z ствие десЬектов на поверхности решеметилформамид CjH-ON со следующим соток в виде "островков", "комет", рядержанием ингредиентов, мас.%: би) ; времена травления должны быть Этилендиамин 32 10 удобными для практической реализаДиметилформамид 68 ции способа. Время травления составляло 22 с . ПоП р и м е р 1. На стеклянные поливерхность асех решеток была однородрованные подложки (6 шт.) размером ной и качественной. Дифракционные эф70x70x10 мн 3 в вакууме 2,5 МО" 3 Па фективности решеток, измеренные анапоследовательно наносится слой хрологично примеру 1, после покрытия ма толпц+ной 40 нм и слой трехселенислоем А1 составляли /0-72%. Три друстого мышьяка ( A s 2 S e 3 ) , толщиной гих решетки были обработаны согласно 340 им. Затем ла систему слоев проспособу-прототипу. На почерхности всех ектировали интерференционную картину, І0 решеток наблюдались дефекты в виде образованную двумя когерентными пуч"островков", "комет". ками излучения аргонового латера Статистический подсчет выхода год(488 нм) с пространственной частотой ных изделий с учетом результатов 1350 мм" . При энергетической освеопытов данного примера и других анащенности, равной 1 , 1 ' Ю " Вт/см , вре- 25 логичных опытов показал, что по сравмя экспозиции составляло 4 мин. Ппнению с прототипом он увеличился в сле экспонирования три подложки со 2,5 р а з а . слоями погружали в раствор, содержаП р и м е р 3. Приготовление слощий этиленднамин ( С Н 2 ) г ( N H Z ) 2 и диев и их экспонирование проводилось метилформамид C^H?ON со следующим 30 аналогично приведенным в примере 1. содерданием ингредиентов, мае.%: После экспонирования три подложки Этилендиамин 49 со слоями погружали в раствор, содерЛиметилформамид 51 жащим этилендиамин и диметилформамид со следующим, соотношением ингредиенВремя травления составляло 21 с . Потов , ма с . %: сле травления на поверхности решеток не наблюдалось дефектов в виде "ост- 35 Этилейдиамин 19 ровкоп", "комет", ряби. Поверхность Диметилформамид 8Т была однородной и качественной. РеВремя травления составляло 27 с , Пошетки затем покрывались слоем А1 толверхность псех решеток была однородщиной 110 нм. Дифракционные эффектив- л ной и качественной. Дифракционные ности полученных решеток, измеренные эффективности решеток, измеренные по схеме близкой к Литтрова на длине аналогично примеру 1, после покрытия волны, равной 680 нм, и S-поляризаслоем А1 составляли 69-71%. Из трех других решеток, обработанных согласно ции (случай, когда электрический вектор п?даю>цей волны располагался пер- . 5 способу-прототипу, лишь одна решетка имела небольшое количество дефектов пендикулярно штрихам решетки) в перна поверхности. вом порядке дифракции составляли 72-74%. Три других решетки были обСтатистический подсчет выхода годработаны согласно способу-прототипу. ных изделий с учетом результатов опы— На поверхности двух решеток наблюда- с Q тов данного примера н других аналогичных опытов показал, что 'по сравлись дефекты в виде "островков", р я нению с прототипом он увеличился в би. Лишь одна решетка была качествен2,3 р а з а . ной. Статистический подсчет выхода годП р и м е р 4. Приготовление слоных изделий с учетом результатов опы- с 5 ев и их экспонирование проводилось тов данного примера и других анало- ( аналогично приведенным в примере 1. После экспонирования три подложки со гичных опытов показал, что по сравнеслоями погружали в раствор, содержанию с прототипом он увеличился в щий этилендиамин и диметилформамид 2,2 р а з а . 1625238 со следующим соотношением ингредиент о в , мас.%: Этилендиамин 11 Диметилформамид 89 Время травления составляло 42 с . Поверхность всех трех решеток была однородной и качественной. Дифракционные Эффективности решеток» измеренные аналогично примеру 1, после поto крытия слоем А1, составляли 66-68%. Три других решетки были обработаны согласно способу-прототипу. На поверхности всех этих решеток наблюдались дефекты в виде "островков" и "комет" 15 Статистический подсчет выхода годных изделий с учетом результатов опытов данного примера и других аналогичных опытов показал, что по с р а в нению с прототипом он увеличился в 20 2,0 р а з а . П р и м е р 5. Приготовление слоев и их экспонирование проводилось аналогично приведенным в примере 1. После экспонирования три подложки 25 со слоями погружали в раствор, с о держащий этилендиамин и диметилформамид со следующим соотношением ингредиентов, мас.%: Этилендиамин 5 30 Диметилформамид 95 Время травления составляло 120 с . Поверхность всех решеток была однородной и качественной. Дифракционные эффективности решеток, измерен35 ные аналогично примеру 1, после п о крытия слоем А1, составляли 68-70%. Из трех других решеток, обработанных согласно способу-прототипу,лишь одна решетка имела небольшое количе40 ство дефектов на поверхности. Статистический подсчет выхода годных изделий с учетом результатов опытов данного примера и других аналогичных опытов показал, что по сравнению 45 с прототипом он увеличился в 1,7 р а з а . П р и м е р 6„ Приготовление слоев и их экспонирование проводилось аналогично приведенным в примере t . После экспонирования три подложки 50 со слоями погружали в раствор, с о держащий этилендиамин и диметилформамид со следующим соотношением ингредиентов, мас.%: Этил ендиамин 65 55 Диме тилформамид 35 Бремя травления составляло 19 с . Поверхность всех решеток была однородной и качественной. Дифракцион 8 ные эфйективности решеток, измеренные аналогично примеру 1, после покрытия слоем А1 составляли 62-64%. Три других решетки были обработаны согласно способу-прототипу. На поверхности всех этих решеток наблюдались деЛекты в виде "островков", ряби. Статистический подсчет выхода годных изделий с учетом результатов опытов данного примера и других аналогичных опытов показал, что по с р а в нению с прототипом он увеличился в 1,8 р а з а . П р и м е р 7, Приготовление слоев и их экспонирование проводилось аналогично приведенным в примере 1. После экспонирования три подложки со слоями погружали в раствор, содержащий этилендиамин и диметилформамид со следующим соотношением ингредиентов, мае.%: Этилендиамин 80 ДиметилЛормамид 20 Время травления составляло 18 с . Поверхность всех рашеток была однородной и качественной. Дифракционные эффективности решеток, измеренные аналогично примеру 1, после покрытия слоем А1 составляли 7(-72%. Из трех других решеток» обработанных согласно способу-прототипу, лишь одна р е шетка имела на поверхности небольшое количество дефектов. Статистический подсчет выхода годных изделий с учетом результатов опытов данного примера и других аналогичных опытов показал, что по сравнению с прототипом он увеличился в 1,7 раза, П р и м е р 8 . Приготовление слоев и их экспонирование проводилось аналогично приведенным в примере Т. После экспонирования три подложки со слоями погружали в раствор, содержащий этилендиамин и диметилформамид со следующим соотношением ингредиент о в , мас.%: Этилендиамин 83 Диметилформамид 17 Время травления составляло 18 с . На поверхности всех решеток видны были дефекты в ниде "островков", "комет". Дифракционные эффективности решеток, измеренные аналогично примеру 1, после покрытия слоем А1, составляли 36 т 38%. р и другие решетки были обработаны согласно способу-прототипу. На всех этих рущегках наблюдались дефек 1625238 поверхности в виде островков ты на .» и комет" П р и м е р 9 . Приготовление слоев и их экспонирование проводилось аналогично приведенным в примере 1. После экспонирования три подложки со слоями погружали в раствор, содержащий этилендиамин и диметилформамид со следующим соотношением ингредиен- 10 т о в , мас.%: Этилендиамин 3 Диметилформамид 97 Время травления составляло 428 с . На поверхности всех решеток видны б ы - * , ли дефекты в виде ряби, "островков". Дифракционные эАфективности решеток, измеренные аналогично примеру 1, после покрытия слоем А1, составляли 42-44%. Три других решетки были об- , п работаны согласно способу-прототипу. На поверхности всех этих решеток наблюдались дефекты в виде ряби, " к о мет". Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я 25 Способ получения топографических дифракционных решеток, включающий Редактор Н.Коляда 10 нанесение на подложку адгезионного слоя, слоя трехселенистого мышьяка, экспонирование интерференционной картины, образованной когерентными пучками лазерного излучения, селективное травление в растворе, содержащем этилендиамин и растрорнтель, в т е чение времени t - t o e x p ( k n ) , где tQ время полного стравливания слоя трех — селенистого мышьяка, к - коэффициент пропорциональности, определяемый экспериментально, п - отношение с о деряания компонент растворитель к этилендиамину, нанесение отражающего покрытия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, ч т о , с" целью уменьшения уровня рассеянного света и повышения качества формы профиля штрихов д и фракционных решеток, в качестве р а створителя используют диметилформамид при следующем соотношении ингредиентов, мас.%: Этнлендиамин 5-80 ДиметилЛормамид 20-95 при этом к = 0 , 1 1 . Составитель Е.Халатоаа Техред М.Дидык Корректор Л.Патай Заказ 470/ДСП Тираж Подписное В И П Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР НИИ 113035, Москва, Ж-35, Раушская н а б . , д . 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101