Спосіб виділення фосфоліпідів із фосфатидного концентрату

Реферат: Спосіб виділення фосфоліпідів з фосфатидного концентрату включає трихстадійну обробку фосфатидного концентрату ацетоном і фільтрацію щоразу, де на першій стадії фосфатидний концентрат змішують з ацетоном у співвідношенні мас. частин 1,0:9,25-10,0, відповідно, й виділяють з нього фосфоліпіди, при Т=25-55 °C, на другій - екстрагують олію, вільні жирні кислоти, на третій - промивають фосфоліпіди, переганяють і виводять з процесу ацетоновий екстракт. Відокремлення фаз проводять центрифугуванням, з факторами розділення ≤100, ≤150, ≤200, впродовж 60-65, 40-45 й 30-35 хв, на першій, другій і третій стадіях, відповідно. UA 90511 U (12) UA 90511 U UA 90511 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до готування складів, вміщуючих фосфатиди, переважно лецитин, їх очищення, розділення шляхом центрифугування та може бути використаною у харчовій, олійно-жировій, комбікормовій, біохімічній, фармацевтичній або медичній промисловості при виробництві харчових або лікарських продуктів. Відомий спосіб виділення фосфоліпідів із фосфатидного концентрату, який характеризується на першій стадії обробкою фосфатидного концентрату ацетоном при Т=2555 °C, узятими при співвідношенні мас. частин 1,0:3,7-4,0, відповідно, наступною фільтрацією, на другій - екстрагуванням олії та вільних жирних кислот з виділених фосфоліпідів ацетоном, при співвідношенні мас. частин фосфоліпідів і ацетону 1,0:5,6-6,6, відповідно, і фільтрацією, а на третій - промивкою фосфоліпідів ацетоном, при співвідношенні мас. частин фосфоліпідів і ацетону 1,0:0,8-0,94, з наступною фільтрацією [1]. Недоліком способу є наявність у вихідному вмісті лецитину до 2,6-3,9 % різних нерозчинних фракцій, тоді як, за даними ТУУ 020-70758.00199, ТУУ 15.7-03598943-014: 2007 рівень останніх має сягати ≤1,5 та ≤0,2 %, відповідно. Труднощі вирішення даної проблеми зв'язуються з різноманітним складом фосфатидного концентрату, насамперед, вмісту олії. Походження нерозчинних фракцій визначене наявністю в лецитині значної кількості волокон целюлози, які не розчинюються в органічних розчинниках і не екстрагуються ацетоном. Поряд із цим, значна кількість домішок лецитину, отримуваного з харчових фосфатидних концентратів марок СнХ-2, СнВХ-2, СХ-2, СнХ-3 і СХ-3 [2], є наслідком не доопрацювання співвідношення мас. частин фосфатидного концентрату до ацетону, як передумов забезпечення ефективної екстракції. Натомість, це утрудняє й виробництво якісних продуктів, вироблюваних як харчовою, так і фармацевтичною промисловістю. Більш наближеним до корисної моделі серед об'єктів аналогічного призначення за найбільшою кількістю істотних ознак є спосіб виділення фосфоліпідів з фосфатидного концентрату, що включає тристадійну обробку фосфатидного концентрату ацетоном і фільтрації щоразу, де на першій стадії фосфатидний концентрат змішують з ацетоном у співвідношенні мас. частин 1,0:9,25-10,0, відповідно, й виділяють з нього фосфоліпіди, при Т=25-55 °C, на другій - екстрагують олію, вільні жирні кислоти, на третій - промивають фосфоліпіди, переганяють і виводять з процесу ацетоновий екстракт, у відповідності з котрим, фільтрації здійснюють друк-фільтрами, впродовж 90, 65 і 50 хв, відповідно, про що ми, як співавтори прототипу, це відзначаємо вперше [3]. Прототип поліпшує чистоту лецитину, отримуваного з харчових фосфатидних концентратів марок СнХ-2, СнВХ-2, СХ-2, СнХ-3, СХ-3, завдяки доопрацюванню режиму першої технологічній фази, а саме, співвідношення мас. частин фосфатидного концентрату до ацетону, спрямованого на перевершення ефективності екстракції, відповідає вимогам ТУУ 020-70758.001-99, ТУУ 15.7-03598943-014:2007. Водночас, сукупність ознак прототипу сприяє підвищенню якості харчових і фармацевтичних продуктів. Проте йому бракує продуктивності через надмірні витрати часу на всіх етапах фільтрації фосфоліпідів. До основи даної корисної моделі поставлена задача доопрацювати спосіб виділення фосфоліпідів з фосфатидного концентрату, застосування котрого сприяло б підвищенню продуктивності шляхом зменшення часу фільтрації. Поставлена задача вирішується тим, що при здійсненні у відомому способі виділення фосфоліпідів з фосфатидного концентрату, що включає тристадійну обробку фосфатидного концентрату ацетоном і фільтрації щоразу, де на першій стадії фосфатидний концентрат змішують з ацетоном у співвідношенні мас. частин 1,0:9,25-10,0, відповідно, й виділяють з нього фосфоліпіди, при Т=25-55 °C, на другій - екстрагують олію, вільні жирні кислоти, на третій промивають фосфоліпіди, переганяють і виводять з процесу ацетоновий екстракт, відповідно до корисної моделі, відокремлення фаз проводять центрифугуванням, з факторами розділення ≤100, ≤150, ≤200, впродовж 60-65, 40-45 й 30-35 хв, на першій, другій і третій стадіях, відповідно. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, та технічним результатом полягає в наступному. Фактор розділення, як параметр розділення сумішей, шляхом їх центрифугування, є безрозмірною величиною, що характеризує кратність перевершення відцентрової сили над силою ваги [4]. Застосування центрифуги, з фактором розділення ≤100 і проведення відокремлення фаз впродовж 60-65 хв на першій стадії процесу зумовлює зменшення технологічного часу в порівнянні з друк-фільтром у майже 1,5 рази. Застосування центрифуги, з фактором розділення ≤150 і проведення відокремлення фаз розділення фаз впродовж 40-45 хв, на другій стадії сприяє зменшенню технологічного часу в порівнянні з друк-фільтром у майже 1,5 рази. 1 UA 90511 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Застосування центрифуги, з фактором розділення ≤200 і проведення відокремлення фаз впродовж 30-35 хв, на третій стадії дозволяє зменшити технологічний час в порівнянні з друкфільтром у майже 1,5 рази. Можливість постадійного збільшення фактора розділення та зменшення часу фільтрації зв'язується з послідовним зменшенням вмісту олії й вільних жирних кислот в осаді фосфоліпідів. За цих умов зменшення часу фільтрації допускає підвищення продуктивності процесу відносно прототипу майже у 1,5 рази. За наявністю причинно-наслідкового зв'язку з перевершенням вищенаведеного технічного результату сукупність відмітних ознак заявленої корисної моделі є "суттєвою", а в техніці досліджуваного напряму - "новою", що поширюється на усі випадки її багаторазового використання. Суть. Спосіб виділення фосфоліпідів з фосфатидного концентрату реалізується на стандартному обладнанні, з використанням промислових центрифуг України [4], з факторами розділення у новозаданих режимах і застосуванням тиристорного електропривода ЕКТ 4 Д2-6350 УХЛЧ ОАО "Запорізького електроапаратного заводу". Спосіб виділення фосфоліпідів з фосфатидного концентрату характеризується тристадійною обробкою фосфатидного концентрату ацетоном і проведенням фільтрацій щоразу. На першій стадії фосфатидний концентрат змішують з ацетоном у співвідношенні мас. частин 1,0:9,25-10,0, відповідно, де при Т=25-55 °C виділяють з нього фосфоліпіди. На другій стадії екстрагують олію, вільні жирні кислоти, а на третій - промивають фосфоліпіди, переганяють і виводять з процесу ацетоновий екстракт. Для підвищення продуктивності фільтрації проводять за допомогою центрифуг з факторами розділення ≤100, ≤150, ≤200, впродовж 60-65, 40-45 й 30-35 хв, на першій, другій і третій стадіях, відповідно. Це дозволяє підвищити продуктивність майже у 1,5 рази, відносно прототипу (див. Табл). Обґрунтування вищезазначеного технічного результату в експерименті проводили, застосовуючи стаканчикові центрифуги ТВ-600 (Експериментальна установка № 762 "Стаканчикова центрифуга". УкрНДІхіммаш, м. Харків). При факторі розподілу 660 констатували забивання фільтруючої перегородки, а відтак припиняли фільтрацію через надмірний стиск твердої фази в умовах відцентрованої фільтрації, адже залишалося ~30-35 % рідкої фази від маси осаду. За серією спостережень більш доцільним (для фосфатидних концентратів усіх марок) було застосування центрифуг з факторами розподілу ≤100 впродовж 60-65, ≤150 впродовж 40-45 хв і ≤200 впродовж 30-35 хв, для першої, другої й третьої стадій, відповідно. При збільшенні фактора розподілу >100, >150 і >200 для першої, другої й третьої стадій, відповідно, спостерігалося забивання фільтруючої перегородки (залишалася рідка фаза). Приклад 1. 100 г фосфатидного концентрату марки СХ-1 (фосфатидів - 60 %, нерозчинних в етиловому ефірі - 1,48 %), підігрітого до Т=67 °C, фільтрували крізь фільтрувальну тканину Бєльтінг (артикул 2030 по ГОСТ 332) на воронці Бюхнєра, підігріту водою до Т=67 °C. Через 10 хв процес фільтрації завершували, отримуючи 98,44 г фосфатидного концентрату. До 98,44 г відфільтрованого фосфатидного концентрату додавали 400 г (506 мл) ацетону, суміш нагрівали до Т=45 °C та інтенсивно перемішували впродовж 5 хв. Суспензію охолоджували до кімнатної Т й вводили у центрифугу з фактором розподілу 100. Через 60 хв процес завершували, одержуючи 73,3 г осаду. До 73,3 г осаду додавали 494 г (625 мл) ацетону, суміш нагрівали до Т=45 °C та інтенсивно перемішували 5 хв. Суспензію охолоджували до кімнатної Т і подавали у центрифугу з фактором розподілу 150. Через 40 хв процес завершували, одержуючи 68,3 г осаду. До 68,3 г осаду додавали 65,7 г (83 мл) ацетону, суміш інтенсивно перемішували при кімнатній Т впродовж 5 хв і вводили у центрифугу з фактором розподілу 200. Через 30 хв процес завершували. Осад висушували при Т=30-35 °C, під вакуумом, потім просіювали через сито, з діаметром отворів 1 мм, і одержували 56,74 г порошкоподібних фосфоліпідів жовто-коричневого кольору. Ацетоновий екстракт перегоняли на лабораторній перегінній установці. Після відгонки ацетону одержували 41,7 г залишку, що містив тригліцериди, жирні кислоти та сліди вологи. Загальні витрати ацетону складали 959,7 г (1214 мл). Приклад 2. 100 г фосфатидного концентрату марки СХ-1 (фосфатидів - 60 %, нерозчинних в етиловому ефірі - 1,48 %), підігрітого до Т=67 °C, фільтрували скрізь фільтрувальну тканину Бєльтінг (артикул 2030 по ГОСТ 332) на воронці Бюхнєра, підігрітій водою Т=67 °C з термостату. Через 10 хв процес фільтрації завершували, отримували 98,44 г фосфатидного концентрату. 2 UA 90511 U 5 10 15 20 До 98,44 г відфільтрованого фосфатидного концентрату додавали 400 г (506 мл) ацетону, суміш нагрівали до Т=45 °C й інтенсивно перемішували впродовж 5 хв. Суспензію охолоджували до кімнатної Т і вводили в центрифугу з фактором розділення 50. Через 65 хв процес завершували, одержуючи 73,3 г осаду. До 73,3 г осаду додавали 494 г (625 мл) ацетону, суміш нагрівали до Т=45 °C і інтенсивно перемішують 5 хв. Суспензію охолоджували до кімнатної Т і вводили у центрифугу з фактором розділення 80. Через 45 хвилин процес завершували, одержуючи 68,3 г осаду. До 68,3 г осаду додавали 65,7 г (83 мл) ацетону, суміш інтенсивно перемішували при кімнатній Т впродовж 5 хв і вводили у центрифугу з фактором розділення 100. Через 30 хв процес завершували. Осад висушували при Т=30-35 °C, під вакуумом, потім просіювали через сито з діаметром отворів 1 мм і одержували 56,74 г порошкоподібних фосфоліпідів жовто-коричневого кольору. Ацетоновий екстракт перегоняли на лабораторній перегінній установці. Після відгонки ацетону одержували 41,7 г залишку, що утримував тригліцериди, жирні кислоти та сліди вологи. Загальні витрати ацетону становили 959,7 г (1214 мл). За наведеними прикладами спостерігали, що час розділення фаз був майже у 1,5 рази меншим, ніж з прототипом. Запропоноване вирішення задачі відповідає умові "промислова придатність", оскільки відповідає нормам сучасних стандартів, перевершує досягнення об'єктів минулого покоління, стаючи корисним у виробництві продуктів у харчовій, олійно-жировій, комбікормовій, медичній, фармацевтичній або біохімічній промисловості, за використанням засобів, що стали відомі з рівня техніки й поєднані з вирішенням поставленої задачі за подією пріоритету. Обсяг технічного рішення, що затребуваний заявником і зазначений у Формулі, визначає відмінність від прототипу й допускає набуття ним правового статусу як корисної моделі процесу. Технічні характеристики процесу у порівнянні з прототипом 25 Таблиця Найменування показників Зовнішній вигляд Запах та смак Колір Масова частка вологи, % Масова частка олії, % Масова доля речовин, нерозчинних в етиловому ефірі Масова частка фосфоліпідів, % Тривалість фільтрацій, хв/цикл Продуктивність, кг/ч (при отриманні 10 кг/цикл) 30 35 Прототип (сировина Запропоноване технічне Запорізького ОЕЗ) рішення Сипуча порошкоподібна маса без сторонніх включень Без запаху, безсмачний Жовтувато-коричневий 1,2 1,2 1,5 1,5 2,64 0,18 94,66 205 97,12 140-145 2,94 4,17 Аналоги: 1. Спосіб виділення фосфоліпідів із фосфатидного концентрату: Пат. 81822 України, МПК: C07F 9/10, A23J 7/00, A23D 9/00 /Гаманухо В.І., Глух А.І., Глух І.С (Україна); ЗАТ "ДО ІРЕА" (Україна). - № а200600888; заявл. 01.02.06; опубл. 15.10.08. 2. СОУ 15.4-37-212:2004. Концентрати фосфатидні. Технічні умови. 3. Спосіб виділення фосфоліпідів із фосфатидного концентрату: Пат.54922 України, МПК A23D 9/00, A23J 7/00 /Шульга С.М., Глух А.І., Глух І.С., Школа О.І. (Україна). - № u201007237; заявл. 11.06.10; опубл. 25.11.10. 4. Промислові центрифуги Україні: http://frunze.com.ua ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 40 Спосіб виділення фосфоліпідів з фосфатидного концентрату, що включає тристадійну обробку фосфатидного концентрату ацетоном і фільтрацію щоразу, де на першій стадії фосфатидний концентрат змішують з ацетоном у співвідношенні мас. частин 1,0:9,25-10,0, відповідно, й виділяють з нього фосфоліпіди, при Т=25-55 °C, на другій - екстрагують олію, вільні жирні кислоти, на третій - промивають фосфоліпіди, переганяють і виводять з процесу ацетоновий екстракт, який відрізняється тим, що відокремлення фаз проводять центрифугуванням, з 3 UA 90511 U факторами розділення ≤100, ≤150, ≤200, впродовж 60-65, 40-45 й 30-35 хв, на першій, другій і третій стадіях, відповідно. Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4