Спосіб визначення седиментаційної стійкості однорідних суспензій

Изобретение относится к области измерительной техники, в частности к определению седиментационной устойчивости дисперсных систем, и может быть использовано для экспресс-определения седиментационной устойчивости суспензий с повышенной стабильностью. В условиях непрерывности процесса приготовления и подачи в трубопровод высококонцентрированных суспензий для дальнего транспортирования быстрое определение седиментационной устойчивости дисперсной системы позволяет предотвратить аварийную ситуацию, связанную с возможным расслоением суспензии в трубопроводе. Известен способ оценки седиментационной устойчивости дисперсных системы на основе фосфогипса по начальной скорости оседания границы раздела суспензия - дисперсионная среда [1]. Способ включает: приготовление суспензий различных концентраций, помещение их в градуированные цилиндры, выдерживание в течение 1 часа до появления границы раздела дисперсионная среда - суспензия, фиксирование высоты границы раздела суспензия - дисперсионная среда через каждые 15 с, построение графика зависимости высоты границы раздела (h) от времени (t) для каждой концентрации, вычисление начальной скорости оседания, по которой судят о седиментационной устойчивости изучаемых дисперсий. При этом, чем больше начальная скорость седиментации, тем менее устойчива система. Таким образом, известный способ позволяет оценить седиментационную устойчивость дисперсных систем только после начала процесса седиментации в них. Согласно нашим данным, для стабилизированных систем, например высококонцентрированной аодоугольной суспензии с массовой долей твердого 56%, начало процесса седиментации наступает через 19 суток с момента ее приготовления. Следовательно, седиментационная устойчивость такой системы по известному способу может быть оценена не ранее чем через 19 суток. Влияние многочисленных и случайных факторов на седиментационную устойчивость технологических суспензий требует систематической и оперативной проверки их стабильности, например, в случае дальнего транспортирования водоугольных суспензий (ВУС) по трубам, где система может находиться 30 суток и более. Поэтому известный способ оценки седиментационной устойчивости суспензий с получением результатов испытаний через 19 суток не имеет практической ценности. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ оценки седиментационной устойчивости водоугольных и маслоугольных суспензий с неизменяющимся профилем концентрации твердой фазы по высоте [2]. Способ включает приготовление масло-угольных и водоугольных суспензий различных концентраций (2856%), помещение их в седиментационные колонки с пробоотборниками по высоте, измерение высоты границы раздела суспензия - дисперсионная среда через каждые 4 часа в течение 30 суток, построение графика зависимости высоты осадка от времени, определение среднесуточной скорости оседания за время интенсивной седиментации, определение концентрации твердой фазы осадка после окончания процесса оседания и вычисления процесса оседания к объему исходной системы. По совокупности этих величин судят о седиментационной устойчивости изучаемых суспензий по отношению друг к другу. При этом, чем больше средняя скорость оседания (Vс) и меньше отношение объема осадка после окончания процесса оседания к объему исходной системы (К), тем эта система менее седиментационно устойчива. Так, водоугольная суспензия с концентрацией твердой фазы 38%, с Vc = 6,1 см/сут и К = 77,2% менее седиментационно устойчива, чем водоугольная суспензия с концентрацией твердого 56%, имеющая Vc = 0,6 см/сут и К = 89,5%. При этом, для оценки седиментационной устойчивости двух систем потребовалось 30 суток, в том числе 19 суток до момента появления границы раздела фаз и 11 суток до полного осаждения системы, что по известному способу необходимо для определения средней скорости осаждения и параметра К. Недостатком известного способа определения седиментационной устойчивости высококонцентрированных суспензий является очень большая длительность ее определения. что не позволяет эффективно использовать этот способ для контроля седиментационной устойчивости суспензий, предназначенных для транспортирования по трубопроводам, поэтому данный способ не имеет практической ценности. Задачей изобретения является разработка способа определения седиментационной устойчивости суспензий, который обеспечивал бы быстрое и достоверное определение седиментационной устойчивости однородных высококонцентрированных суспензий путем использования взаимосвязи между седиментационными устойчивостями концентрированных и полученных из них разбавленных суспензий. Для решения поставленной задачи предложен способ определения седиментационной устойчивости однородных суспензий, включающий приготовление ряда суспензий с различной концентрацией, в котором, согласно изобретению, определяют время появления границы раздела ( ta ) суспензия - дисперсионная среда в ряду суспензий с убывающей концентрацией твердой фазы по отношению к концентрации анализируемой суспензии (Са), по полученной зависимости ta = f(Ca) находят критическую точку и по соответствующим ей значениям концентрации (Скр) и времени ( tкр ) находят седиментационную устойчивость суспензий (А) из выражения; где критическая точка-точка, образованная пересечением нормали к зависимости а = f(Ca) из точки пересечения линейной аппроксимации части этой зависимости, соответствующей наименьшим значениям Са и экспоненциальной аппроксимации части этой зависимости, наименее коррелирующей с первой аппроксимацией, В и а - величины, определяемые из выражения (1) при подстановке любых Са > Скр и решения системы четырех уравнений. Предложенный способ основан на установленной зависимости между временами появления границы раздела у высококонцентрированных и полученных из них разбавленных суспензий. Это позволяет интенсифицировать процесе определения седиментационной устойчивости концентрированных систем путем использования разбавленных суспензий, в которых время появления границы раздела наступает на 1-2 порядка быстрее. При этом седиментационную устойчивость дисперсных систем по предложенному способу измеряют временем появления границы раздела, в отличие от известных способов, оценивающих седиментационную устойчивость по скорости оседания границы раздела. Предложенное аналитическое выражение, связывающее седиментационные устойчивости высококонцентрированных и разбавленных суспензий с их концентрациями, позволяет достаточно быстро и достоверно определить седиментационную устойчивость высококонцентрированных суспензий. Из сущности способа и выражения (1) следует, что анализируемым объектом может быть любая суспензия, имеющая концентрацию твердой фазы и больше С кр, т.е. Са > Скр. Это позволяет вычислить величины В и а, пользуясь экспериментальной кривой и выражением (1). На графике представлена экспериментальная зависимость времени появления границы раздела водоугольных суспензий от их концентраций t = f(c), построенная по данным табл. 1. На участке концентраций (39-41) маc.% зависимость аппроксимируется линейной функцией t = f(C). а на участке концентраций более 41,5 мас.% зависимость аппроксимируется экспоненциальной функцией t = ехрс. Точка пересечения этих функций является отправной точкой для проведения нормали N к экспериментальной зависимости t = f(C). Пересечения нормали с экспериментальной зависимостью дает критическую точу К, по которой определяют значения Скp = 41,4 мас.% (0,414 мас.дол.) и tкр = 0,13 сут. Величины В и а могут быть вычислены при значениях концентраций С = 0,418 мас.дол. (41,8 мас.% и С = 0,42 мас.дол. (42,0 мас.%), для которых седиментационные устойчивости, определенные по графику, соответственно равны А = 0,39 сут. А = 0,54 сут. В этом случае система уравнений для вычисления величины В и а будет иметь вид: откуда В = 0,72, а = 5.25. Подставляя найденные значения В и а в выражение (1) находят седиментационную устойчивость любой суспензии, например, анализируемой с массовой долей твердой фазы 0,602 (60.2%); сут. В табл. 2 представлены значения Скр, tкр , В и а для систем с различной природой дисперсионной фазы и химической добавки: ВУС с добавкой ЛСУ или НФУ, угольные шламы с добавкой магниевого лигносульфоната, суспензия на основе каолинита с добавкой аммониевого лигносульфоната. Видно, что каждой системе соответствуют свои значения В и а, постоянные в пределах одной системы (табл. 2, примеры 1-3, 5-7, 10 и 1214). Это подтверждается тем, что седиментационные устойчивости суспензий различных концентраций, полученные прямыми измерениями и определенные по предложенному способу при постоянных значениях В и а, близки по величине. Следовательно, основными параметрами, характеризующими седиментационную устойчивость любой дисперсной системы, являются Скр и tкр , В и а. Поэтому длительность определения седиментационной устойчивости суспензий по предложенному способу регламентируется только временем, необходимым для установления Скр, tкр, В и а. Эффективность и достоверность предложенного способа подтверждается примерами (табл. 2) из которых видно, что седиментационная устойчивость суспензий, измеренная по прямому и предложенному способам, отличается не более чем на 10%. При этом продолжительность измерения по предложенному способу значительно ниже, чем по известному: для высококонцентрированных систем в 70-100 раз (табл. 2, примеры 1, 5, 12). для суспензий средней концентрации в 50 раз (табл. 2, примеры 2, 6), для систем пониженной концентрации в 12-16 (табл. 2, примеры 3, 7, 9) и для систем разбавленных в 2-5 раз (табл. 2, примеры 10, 14). Таким образом предложенный способ достаточно точно позволяет определить седиментационную устойчивость высококонцентрированных систем за 13-20 часов вместо 57 суток по известному способу, или 36 суток по времени появления границы раздела. Пример осуществления способа. Готовили водоугольную суспензию (ВУС) из каменного угля Кузбасса (ш."Инская"), имеющего влажность 10,2 мас.% и зольность 12,7 мас.%. На основе указанного угля готовили ВУС путем мокрого помола по двухстадийной технологии. Размол угля вели до получения частиц следующего гранулометрического состава (средние показатели по массе в %): +250 мкм -2,8 +100-250 мкм -27,5 +50-100 мкм -19,9 +10-50 -20,1 +-10 мкм -29,7 В качестве химической добавки вводили НФУ (ТУ 6-14-625-80 с Изменениями 1 и 2) в количестве 1% от массы твердого. Приготовленная ВВУС имела следующие параметры: - содержание твердого, мас.% - 60,2 - эффективная вязкость при скорости сдвига 9 с-1, Па . с - 0 ,83. Седиментационную устойчивость ВВУС определяли по предложенному способу и параллельно прямыми измерениями. Для этого отбирали 15 проб ВВУС по 30 мл каждая, пробы взвешивали с точностью 0,001 г и готовили (путем разбавления) ряд суспензий с убывающей концентрацией твердого в послеовательности, указанной в таблице 1. Для этого соответствующее количество дистиллированной воды смешивали с ВВУС, смесь гомогенизировали в течение 5 мин при скорости вращения активатора 200 об/мин. Полученные суспензии заливали до метки 150 мл в седиментационную колонку, представляющую собой стеклянный цилиндр диаметром 16 мм и высотой 200 мм, и сразу устанавливали в ячейку регистрирующего прибора. В качестве регистрирующего прибора использовали 12-канальный самописец, в качестве датчиков светодиоды и фотодиоды. Время появления границы раздела суспензия - дисперсионная среда определяли по ленте самописца. По полученными данным (табл. 1) строили график зависимости t = f(C), находили аналитическое выражение линейной и экспотенциальной частей зависимости и точку их пересечения, из которой проводили нормаль к экспериментальной кривой, находили кригическую точку (на графике обозначенна "К") и соответствующие ей значения Скр и tкр : Скр = 0,414 мас.доли (41,4 мас.% tкр = 0,13 сут). Параметр В и коэффициент а для данной системы находили следующим образом. На кривой зависимости t = f(C) находили седиментационные устойчивости суспензий (А и А ) с концентрацией твердого больше Скр, например С =0,418 мас.дол. (41,8 мас.%) и С=0,42 мас.дол. (42,0 мас.%), для которых А = 0,39 сут и А =0,54 сут. Полученные значения подставляли в выражение (1) и получали систему двух уравнений с двумя неизвестными: откуда находили В = 7,04 и а = 5,25. Полученные значения В и а подставляли в выражение (1) для анализируемой суспензии С = 0,602 мас.дол. (Са = 60,2 мас.%) и находили ее седиментационную устойчивость (А). Из данного примера видно, что для определения седиментационной устойчивости высококонцентрированной водоугольной суспензии (С = 60,2 мас.%, А = 33,0 сут) достаточно определить время появления границы раздела дисперсионная среда-суспензия у разбавленных суспензий, которое составляет: для суспензии с массовой долей твердого 41,8% - 9,4 часа, для суспензии с массовой долей твердого 42,0% - 13,0 часов. Таким образом, продолжительность определения седиментационной устойчивости высококонцентрированной·водоугольной суспензии по предложенному способу составляет 13 часов. Пример осуществления способа по прототипу. Готовили водоугольную суспензию аналогично заявленному способу с массовой долей твердого 56% и 38%. Седиментациокную устойчивость приготовленных суспензий определяли по известному способу. Для этого суспензии помещали в седиментационные колонки высотой 400 мм и вели наблюдения. После появления границы раздела дисперсионная среда-суспензия (для С = 56% t = 19 суток, для С = 38% t = 6 мин) измеряли высоту границы раздела через каждые 4 часа и 10 мин соответственно. Измерения заканчивали после окончания процесса оседания, который продолжался 11 суток и 36 часов соответственно. По полученным данным определяли среднюю скорость оседания (Vc) и соотношением высоты осадка по всему объему суспензии (К), которые соответственно были равны V = 0,6 см/сут, К = 89,5% и V" = 6,1 см/сут, К" = 77,2%. На основании вычисленных величин оценивалась седиментационная устойчивости суспензий: водоугольная суспензия с массовой долей твердого 38% менее седиментационно устойчива, чем водоугольная суспензия с, массовой долей 56%, т.к. Vc” >Vс , а К” < К'. Продолжительность определения седиментационной устойчивости суспензий по известному способу составила 30 суток для С = 56% и 1,5 суток для С = 38%. Таким образом, для рассмотренных систем (водоугольных суспензий) продолжительность определения седиментационной устойчивости составила: по предложенному способу 13 часов, по известному способу 30 суток, т.е. благодаря предложенному способу процесс интенсифицирован в 55,4 раза. Сравнение седиментационной устойчивости водоугольных суспензий, вычисленных по предложенному способу и найденных прямыми измерениями (по времени появления границы раздела), дает основание считать предложенный способ достоверным, т.к. погрешность не превышает ±10% (табл. 2).