Спосіб синтезу і вирощування метастабільних кристалів алмазу

Винахід відноситься до області отримання штучним шляхом поліморфних модифікацій простих речовин, зокрема алмазів. Може використовуватись в хімічній, приладобудівній, ювелірній і інших галузях промисловості. Відомий спосіб синтезу алмазів (ав.св. №411726, SU, 30.06.78 Бюл. № 24, 2 С 01 В31/06), згідно з яким синтез кристалів алмазу ведуть при тисках 95-130 кбар, температурах (2000-3700°С) і тривалості процесу від 10сек. до 5хв. з вуглецевмісного матеріалу з добавленням в вихідну шихту титану, цирконію, гафнію, ренію, ванадію, вольфраму, молібдену і їх сполук. До причини, що перешкоджає досягненню очікуваного технічного результату при використанні відомого способу, слід віднести неможливість регулювати концентрацію розчину вуглецю в розплаві при зародкоутворенні і вирощуванні алмазних кристалів і відповідно неможливість вирощувати великі, більше перших десятків кар (кар = 0,2г), монокристали алмазів. Відомий також спосіб отримання алмазів методом вибуху (ав.св. №1644996 А1, SU, 30.04.91, Бюл. № 16, 5 В 01 J 3/06, С 30 В 29/04), який включає завантаження вуглецевмісного матеріалу з добавкою каталізатора в капсулу, її вакуумування, герметизацію, розміщення капсули в середені кумулятивного заряду з вибуховою речовиною і її детонацію зі створенням високого тиску і температури в капсулі, для вибуху використовують капсулу біконоїдальної форми і вибухову речовину, чутливу до детонації ультразвуком, від котрого ініціюють вибух. До причини, що перешкоджає досягненню очікуваного технічного результату при використанні відомого способу, відноситься обмежений час стиснення стінок капсули, декілька мікросекунд, що не дозволяє вирощувати великі, більше перших десятків кар, монокристали алмазів. Найбільш близьким способом того ж призначення до заявленого способу є спосіб нарощування метастабільних кристалів алмазу (ав.св. №327776 А, SU, 30.04.83 Бюл. № 16, 3 С 01 В 31/06) згідно з яким нарощування метастабільних кристалів алмазу відбувається з вуглецевмісного газу при високій температурі, який відрізняється тим, що з метою безперервного нарощування метастабільних кристалів алмазу, використовуються імпульси температури, які перідично повторюються, тривалістю від 10-5сек. до 1сек., з проміжками між імпульсами тривалістю від 10-5сек. до 100сек. До причини, що перешкоджає досягненню очікуваного технічного результату при використанні відомого способу, відноситься можливість незначної надбудови існуючої решітки алмазного кристалу, збільшення ваги кристалу алмаза від 0,01 до 0,08мг, але не його синтез. В основу винаходу поставлено задачу удосконалити спосіб нарощування метастабільних кристалів алмазу шляхом дії неперіодичних імпульсів на суміш водорозчинених вуглецевмісних газів, що забезпечить синтез і вирощування метастабільних кристалів алмазу. Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі нарощування метастабільних кристалів алмазу з вуглецевмісного газу при високій температурі використовуються імпульси температури тривалістю від 10-5 до 1с і проміжками між імпульсами тривалістю від 10-5 до 1с, згідно з винаходом синтез і вирощування метастабільних кристалів алмазу відбувається у кавітаційно-флуктуаційному реакторі (КФ-реактор) до якого подається водний розчин, під початковим тиском 100-1000ат і температурою 100-500°С, суміші оксидних і гідридних вуглецевмісних газів, масовому співвідношенням газової фази у водному розчині від 1:10 до 1:2 і масовому співвідношенні суміші оксидних і гідридних вуглецевмісних газів від 5:1 до 1:5, процесс ведеться під дією неперіодичних імпульсів пересичення на протязі часу від 1с до 15хв. У іншій конкретній формі виконання з метою збільшення центрів зародкоутворення, а також в якості донаторів вуглецю і кисню, до розчину додається суміш дрібнодисперсних матеріалів - вуглецю, карбонатів, силікатів, карбідів і інших, з питомою поверхнею у межах від 500 до 1500м2 на кг маси з масовим співвідношенням твердої фази у водному розчині суміші вуглецевмісних газів від 1:10 до 1:1. Генеруючи неперіодичні імпульси пересичення на протязі часу від 1с до 15хв., добуваються того, що відбудеться масове зародкоутворення метастабильної фази алмазу з розчиненої в воді суміші газів, що сприяє синтезу і прогресивному зростанню метастабільних кристалів алмазу. Імпульсне неперіодичне пересичення (короткотривалі зміни) температури, тиску і концентрації реалізуються на апаратах типу кавітаційно-флуктуаційних змішувачів (КФ-змішувач). На КФ-змішувачі (патент 44549 A, UA, 15.02.2002 Бюл. № 2, 7 В 01 F5/00) спочатку закачують компрессорами газову суміш по трубопроводах у верхню і нижню секції до запланованого розрахункового тиску. В іншому варіанті спочатку засипається суміш дрібнодисперсних матеріалів -вуглецю, карбонатів, силікатів, карбідів і інших, з питомою поверхнею у межах від 500 до 1500м2 на кг маси з масовим співвідношенням твердої фази та водного розчину від 1:10 до 1:1. Потім закачують насосами рідину по трубопроводах у верхню і нижню секції до запланованого розрахункового тиску, при цьому переток розчину з верхньої до нижньої секції, або з нижньої до верхньої буде проходити за рахунок різниці тисків в них. Закривають клапани живлення. Встановлюють, за допомогою термобаростабілізаторів, у верхній і нижній секціях запланованої розрахункової температури та тиску гомогенних або гетерогенних систем (100-500°С і 100-1000ат) і готують розчин з розрахунковою концентрацією і компонентним складом (суміші оксидних і гідридних вуглецевмісних газів, масовому співвідношенням газової фази у водному розчині від 1:10 до 1:2 і масовому співвідношенні суміші оксидних і гідридних вуглецевмісних газів від 5:1 до 1:5). Шляхом відкриття впускного клапану потік гомогенних або гетерогенних систем підвертають неперіодичному імпульсному пересиченню в КФ-реакторі, при цьому пропускна спроможність КФ-реактора вибирається згідно з розрахунковим заданим часом кожного циклу спрацювання КФ-змішувача на протязі терміну вирівнювання тиску від 1с до 15хв. і відповідно припинення генерації неперіодичних імпульсів пересичення у КФ-реакторі. Гомогенні або гетерогенні системи потрапляючи у КФ-реактор, підвергнуться неперіодичним імпульсам пересичення за допомогою кавітаторів. Конфузори дроселюють потік гомогенних або гетерогенних систем, в результаті чого відбувається виділення парогазових пузирів. Внаслідок збільшення прохідного перетину в кавітаторах і, відповідно збільшення тиску, відбувається стискування парогазових пузирів. Неперіодичне імпульсне пересичення протікає по адіабатному циклу, тому флуктуації тиску і температури в кавітуючій зоні можуть на два порядки перевищувати початкові, при цьому кількість енергії, що виділилася, буде прямо пропорційна початковому тиску. Після вирівнювання тиску у верхній і нижній секціях і припинення дії неперіодичних імпульсів пересичення на потік гомогенних або гетерогенних систем загальний тиск в КФ-змішувачі через клапани стравлення доводиться до атмосферного, після чого КФ-змішувач розбирається і виймається отриманий продукт. Бібліографічні дані: 1. В.Н.Бакуль и А.А.Шульженко. Способ синтеза алмаза. Ав.св. №411726, SU, 30.06.78 Бюл. № 24, 2 С 01 В31/06. 2. Ю.А.Истомин и В.Ю.Истомин. Способ получения алмазов. Ав.св. №1644996 Al, SU, 30.04.91, Бюл. № 16, 5 В 01 J 3/06, С 30 В 29/04. 3. Б.В.Дерягин, Д.В.Федосеев, Б.В.Спицин, А.В.Лаврентьев, В.М.Зубков, В.А.Рябов, А.В.Бочко и Л.Л.Буйлов. Способ наращивания метастабильных кристаллов алмаза. Ав.св. №327776 А, SU, 30.04.83 Бюл. № 16, 3 С 01 В 31/06. 4. Шевченко М.Б. Кавітаційно-флуктуаційний змішувач. Патент 44549 A, UA, 15.02.2002 Бюл. № 2, 7 В 01 F5/00.