Спосіб одержання кристалів селеніду цинку

ПОЛЬЗОВАНИЯ ЭКЗ № ІЬЗ 6 И 18 СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИН Ja ^ tit 'Ь 1605587 A1 f 4 n s С ЗО В 11/02, 29/48 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМ ПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 (21) ^702^*80/23-26 (22) 18.0^4.89 (72) Н.Н.Кухтина, Е.К.Лисецкая, Ю.А.Бороденко и Б.Г.Носачев (53) 621.315.592 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 713014, кл. С 30 В И / 0 2 , 29/48, 1978 (непублик.). Авторское свидетельство СССР N1 1478680, кл. С 30 В 11/00, 29/48, 1987 (непублик.). (5*0 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ СЕЛЕНИДА ЦИНКА (57) Изобретение относится к лазерной технике и может быть использовано в химической промышленности, Цель изобретения - улучшение оптических характеристик за счет снижения примесей металлов и углерода в кристалле. Способ включает направленную кристаллизацию расплава исходного материала с добавкой мелкодисперсного угля, предварительно обработанного кислотой, в количестве 0,3-0,5 мас.% при избыточном давлении инертного газа. Выращенный кристалл отжигают в расплаве селена при 6ОО-65О°С в течение 24-120 ч. Полученные кристаллы имеют коэффициент поглощения на длине волны 10,6 мкм, равный (1 ,8-2,6) см~* 1 ил. 2 табл. СЛ С Изобретение относится к лазерной технике и может быть использовано в химической промышленности, Цель изобретения - улучшение оптических характеристик за счет снижения примесей металлов и углерода в кристалле. На чертеже представлены спектры пропускания (Т, %) кристаллов селенида цинка , полученных по оазовому способу (кривая 1 ) , способу-прототипу (кривая 2) , предлагаемому способу (кривая 3) • П р и м е р 1. 500 г селенида цинка , содержание примесей в котором приведено в табл. 1, тщательно смешивают с 1,5 г (0,3 мас.%) мелкодисперс ного угля марки "А", предварительно обработанного кислотой. 41-90 Методика обработки угля следующая. Используют обеззоленный промышленный активный уголь марки "А". Навеску угля в 20 г помещают во фторопластовый стакан и заливают 50 мл азотной кислоты. Для предотвращения разогревания полученной смеси стакан с содержимым помещают в термостат при 15°С на 15 мин. Затем избыток кислоты отфильтровывают . Остаточное содержание кислоты в угле не превышает 1 мл на 1 г угля. Уголь окисляют при 130°С в •течение 1 ч* Далее уголь обильно промывают дистиллированной водой и высушивают при 100 С под форвакуумом. Шихту загружают в тигель из графита марки МПГ-6 и устанавливают в ростовой камере на штоке механизме возврат но -посту па тельного перемещения. о СЛ СЛ 1605587 Печь герметизируют, вакуумируют и объем печи заполняют проточным аргоном квалификации о.с.ч. до давления 10 атм. Регулируя мощность на нагревателе, выводят печь на рабочий температурный режим, при котором проводят кристаллизацию шихты при скорости протягивания тигля через температурное поле 30-50 мм/ч. Затем, возвратив 1 0 тигель с помощью механизма перемещения в исходное положение, полученный слиток протягивают через температурное поле со скоростью 3 мм/ч. Коэффициент поглощения выращенного кристал3 ла на длине волны 10,6 мкм 5,1Н0~ см , Выращенный кристалл загружают в кварцевую ампулу, сделанную по типу "песочных часов", засыпают металлическим селеном квалификации о.с.ч,, 20 4 вакуумируют до 10" мм рт.ст. и запаивают. Ампулу помещают в шахтную печь и отжигают при 6ОО°С в течение 120 ч. Селен переливают в свободный объем ампулы, ампулу с кристаллом охлажда25 ют в режиме 100° С в часі Данные по примесям в базовом образце приведены для средней наиболее чистой его части, так как содержание примесей в конце слитка на 1,0-1,5 порядка выше из-за неоднородности кристалла. Из данных табл. 2 следует, что уровень содержания оксида цинка в образцах, изготовленных по способупрототипу и предлагаемому, одинаково низкий, однако в предлагаемом способе дополнительно достигается очистка от примесей металлов и углерода, что позволяет получать оптически однородные кристаллы с низкими значениями коэффициента поглощения. Кристаллы, выращенные по предлагаемому способу, имеют значения коэффициента поглоще3 3 ния от 1,8-10" см" ' до 2 , 6 - Ю " см"*,_ 3 а по способу-прототипу более 54 (Г см~\ ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ получения кристаллов селенида цинка, включающий плавление исходного материала с добавкой, его кристаллизацию и повторную направленную кристаллизацию при избыточном Коэффициент поглощения полученного давлении инертного г а з а , о т л и ч а кристалла на длине волны 10,6 мкм 2,3 '10~3 см-' . ю щ и й с я тем, что, с целью улучП р и м е р 2. Навеску ^80 г селе- 30 шения оптических характеристик за нида цинка смешивают с 2,3 г (0,5 мае Л) счет снижения примесей металлов и мелкодисперсного предварительно обрауглерода в кристалле, в качестве ботанного кислотой угля и засыпают в добавки берут мелкодисперсный уголь, графитовый тигель. Далее, как в припредварительно обработанный кислотой, мере 1. Коэффициент поглощения вырав количестве 0,3-0,5 мас.%, а выра35 щенный кристалл отжигают в расплаве щенного кристалла 6,3'Ю" 3 см""1, отожженного в расплаве 2,2*10• 3 см~ . селена при 600-650°С в течение 2k - . 120 ч. П р и м е р З . Навеску 600 г селеТ а б л и ц а 1 нида цинка смешивают с 1,5 г (0,25 м а с Д окисленного угля. Далее, как в приме40 Материал, Материал Исходный ре 1, за исключением того, что рост примесь, тигля кристалла происходит при давлении селенид мас.% графит инеруного газа 15 атм и скорости цинка МПГ-6 h мм/ч, отжиг в расплаве селена при 635 е С. Коэффициент поглощения выра45 щенного кристалла 6,4-10~3 см~! , 0,3 отожженного в расплаве селена 1,8* ZnO 0,4 X10" 3 см 1 . Mg 2 t10~4 В табл. 2 представлены значения содержания примесей (мас.%) в образSi •с) . Ю - 3 3,5-10~3 50 Fe цах кристаллов, полученных по предла2 «10**