Спосіб вирощування кристалів боратів празеодиму prb3о6 та неодиму ndb3o6

Спосіб вирощування кристалів боратів празеодиму РrВ3О6 та неодиму NdB3O6, що включає 3 22299 4 вирощування кристалів, забезпечується контродження фазових діаграм дозволяють вибрати найльоване отримання монокристалів боратів празебільш сприятливі склади сполук та умови для одиму РrВ3О6 та неодиму NdB3O6, які можна викоотримання кристалічних зразків боратів празеодиристовувати як оптичні елементи з високою му РrВ3О6 та неодиму NdB3O6 методом кристаліконцентрацією активного іона та широкою смугою зації з розплаву-розчину. прозорості. Спосіб здійснюється таким чином: шихту готуДля вирішення поставленого завдання в споють з SrО(SrСО3(99,9%)), В2О3(Н3ВО3(99,9%)) і собі вирощування кристалів боратів празеодиму Рr6O11(99,5%) чи Nd2O3(99,5%), які узяті в молярРrВ3О6 та неодиму NdB3O6, який включає приготуному співвідношенні, що задовольняє області "а" вання шихти з SrO, В 2O 3 і Рr2 О3 чи Nd2O 3, здійспотрійних фазових діаграм (Фіг.1 та Фіг.2). Ши хту нення попереднього твердофазного синтезу, розперемішують, поступово нагріваючи, здійснюють плавлення отриманих сполук з наступним твердофазний синтез і плавлять в платиновому охолодженням і вирощуванням монокристалів на тиглі. В розплав, нагрітий вище температури плаплатиновий стрижень, згідно з корисною моделлю влення вставляють реверсивно-обертаючу мішалсклад шихти відповідає області діаграми кристаліку для гомогенізації розплаву, вводять платиновий зації боратів празеодиму РrВ3О6 чи неодиму стрижень в контакт з розплавом, після чого зниNdB3O6 в потрійних фазових системах SrО-RЕ 2О3жують температуру розплаву до температури криВ2О3 , де RE - Рr чи Nd. сталізації і нижче для забезпечення росту кристаКристали боратів празеодиму РrВ3О 6 та нела, а потім відривають кристалічне утворення від одиму NdB3O6 плавляться при температурі розплаву і охолоджують з піччю по програмі. 1143(2)°С та 1150(2)°С відповідно. Дослідженнями Спосіб був апробований в лабораторних умопотрійних фазових діаграм SrО-Рr2О3-В2О 3 та SrOвах. Було отримано монокристалічні зразки крисNd2O3-В2О 3 методом рентгенофазового та дифеталів РrВ3О6 та NdB3O6. Для одержання розплаву ренційно-термічного аналізу (ДТА) встановлено використовували платиновий тигель об'ємом області кристалізації бората празеодиму РrВ3О6 та 40см 3, маса взятих реактивів наведена в таблиці бората неодиму NdB3O6 (фіг.1 та фіг.2). Дослі1. Таблиця 1 Розрахункові значення маси реактивів в наведених прикладах № 1 2 3 4 C(SrO) мол % 13,79 7,69 C(SrO) мол % 13,33 7,69 С(Рr2О3) мол % 13,79 15,38 C(Nd2O3) мол % 13,33 15,38 С(В2О3) мол % 72,42 76,92 С(В2О3) мол % 73,33 76,92 Розрахункові маси реактивів ретельно змішувалися. Твердофазний синтез здійснювався при поступовому збільшенні температури суміші, в залежності від вибраного складу, до (800-900)°С на протязі (8-12) годин. Отримана суміш поступово, порціями наплавлялась у робочий тигель при температурі вище температури плавлення складу. Тигель розміщувався в печі опору, в положенні, при якому градієнт температури в розплаві, виміряний незахищеною платино-платино-родієвою термопарою, складає (4-6)°С/см. Розплав нагрівали вище експериментальне встановленої температури кристалізації на (50-80)°С. В розплав опускалась платинова мішалка, яка реверсивне оберталась з швидкістю 60 об/хв. і періодом зміни напряму обертання 5хв. Процес гомогенізації розплаву тривав (3-5)год. Платиновий стрижень вводили в піч до стикання з розплавом в центрі тигля. Температура знижувалась, згідно даним ДТА, до температури кристалізації з швидкістю (10-15)°С/год. і потім встановлювалась швидкість зниження температури (2-4)°С/год. Після зниження температури на (50-150)°С й досягненні діаметру кристалічного утворення (10-15)мм, полікристал піднімали до М(SrСО3) Кваліф. ОСЧ г 3,469 1,951 М(SrСО3) Кваліф. ОСЧ 3,327 1,784 М(Рr6 О11) Кваліф. ОСЧ г 8,000 9,000 M (Nd2O 3) Кваліф. ОСЧ г 7,582 8,130 М(Н3ВО 3) Кваліф. ОСЧ г 15,255 16,345 М(Н3ВО 3) Кваліф. ОСЧ г 15,326 14,940 відриву від розплаву та о холоджували з піччю з швидкістю (20-50)°С/год. Монокристалічні блоки борату празеодиму РrВ3О6 та борату неодиму NdB3O6 досягали розміру 3´3´5мм 3. Такі кристали можуть бути використані для первинних досліджень оптичних і спектроскопічних властивостей. Спосіб вирощування кристалів боратів празеодиму РrВ3О6 та неодиму NdB3O6 забезпечує контрольованість процесу зароджування і росту кристалів, можливість візуального спостереження за процесом росту, в порівнянні з існуючим способом, в якому зародження і ріст кристалів у склі не може бути контрольованим ніяким методом. Спосіб, що заявляється, забезпечує більш рівноважні, по відношенню до існуючого процесу рекристалізації скла, умови вирощування кристалів і внаслідок цього їх вищу якість, а також можливість значно легшого відокремлення кристалів від кристалічного утворення, в порівнянні з існуючим способом, в якому є необхідним механічне руйнування скла з включеннями кристалів чи пошук вибіркового розчинника для скла, розробка технології і використання цього розчинника для видалення залишків скла. В порівнянні з існуючим способом, у рекоме 5 22299 6 ндованому способі не спостерігається кристалізавищої оптичної якості при контрольованому проція інших ніж борат празеодиму РrВ3О6 та борат веденні процесу вирощування, які можуть бути неодиму NdB3O6 сполук. Таким чином, спосіб вивикористані для первинних досліджень оптичних рощування, що заявляється, забезпечує, в порівта спектроскопічних властивостей, а також в якості нянні з існуючим, перевагу одержання кристалів затравкових кристалів при розробці технології виборатів празеодиму РrВ3О6 та неодиму NdB3O6 рощування високоякісних монокристалів. Комп’ютерна в ерстка Л.Литв иненко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601