Спосіб вирощування кристалів боратів празеодиму prbo3 та неодиму ndbo3

Спосіб вирощування кристалів боратів празеодиму РrВО3 та неодиму ΝdΒΟ3, що включає при 3 18022 4 плавлення отриманих сполук з наступним охолосполук та умови для отримання кристалічних зраздженням і вирощуванням монокристалів на платиків бората празеодиму РrВО3 та бората неодиму новий стрижень згідно з корисною моделлю склад NdBO3 методом кристалізації з розплаву-розчину шихти відповідає області діаграми кристалізації при використанні стандартних ростових установок бората празеодиму РrВО3 чи бората неодиму з печами опору. NdBO3 в потрійних фазових системах SrO-Re2O3Спосіб здійснюється таким чином: шихту готуB2O3, де RE - Рr чи Nd, при температурах нижче ють з SrO(SrCО3(99,9%)), Рr6O11(99,5%), чи Nd2O3(99,5%) і В2O3(Н3ВО3(99,9%)), взятих в мо1300 С. лярному співвідношенні, що задовольняє області Кристали бората празеодиму РrВО3 та бората "а" потрійних фазових діаграм (Фіг.1 та Фіг.2). Шинеодиму NdBO3, мають температури плавлення хту перемішують, поступово нагріваючи, здійснювище 1400°С і внаслідок цього не можуть бути ють твердофазний синтез і плавлять в платинововирощені методом Чохральського з використанням му тиглі. В розплав, нагрітий вище температури типових печей опору з максимальною робочою плавлення вставляють реверсивно-обертаючу температурою 1300°С, а тільки при використанні мішалку для гомогенізації розплаву, вводять плаіндуктивного нагрівача. Дослідженнями потрійних тиновий стрижень в контакт з розплавом, після фазових діаграм SrO-Pr2O3-B2O3 та SrO-Nd2O3чого знижують температуру розплаву до темпераB2O3 методом рентгенофазового та диференційнотури кристалізації і нижче для забезпечення росту термічного аналізу (ДТА) встановлено області крикристала, а потім відривають кристалічне утворенсталізації бората празеодиму РrВО3 та бората ня від розплаву і охолоджують з піччю по програмі. неодиму NdBO3 (Фіг.1 та Фіг.2). Спосіб був апробований в лабораторних умоДослідження фазових діаграм методом ДТА вах. Було отримано монокристалічні зразки крисдозволяє вибрати склади розплаву-розчину з макталів РrВО3 та NdBO3. Для одержання розплаву симальним діапазоном робочих температур, маквикористовували платиновий тигель об'ємом симальною масовою ефективністю та сприятли40см3, маса взятих реактивів наведена в табливими фізичними властивостями. Ці дані ці°1. дозволяють вибрати найбільш сприятливі склади Таблиця 1 Розрахункові значення маси реактивів в наведених прикладах. № 1 2 35,5 29,53 C(SrO) мол% 3 4 М(SrСО3) Ква- М(Рr6O11) Ква- М(Н3ВО3) Кваліф.ОСЧ г ліф.ОСЧ г ліф.ОСЧ г 50 7,372 6,942 8,696 58,67 8,09 7,582 13,464 М(SrСО3) Ква- M(Nd2O3) Ква- М(Н3ВО3) КваС(В2O3) мол% ліф.ОСЧ г ліф.ОСЧ г ліф.ОСЧ г 50 11,537 10,054 15,065 57,14 8,029 9,153 13,451 C(SrO) мол% С(Рr2О3) мол% С(В2O3) мол% 35,5 28,57 14,5 12 C(Nd2O3) мол% 14,5 14,29 Розрахункові маси реактивів ретельно змішувалися. Твердофазний синтез здійснювався в окремому великому платиновому тиглі при поступовому збільшенні температури суміші до (8001000) С (в залежності від вибраного складу) на протязі (8-12) годин. Отримана суміш поступово, порціями наплавлялася у робочий тигель при температурах вище температури плавлення складу. Тигель розміщувався в печі опору, в положення, при якому градієнт температури в розплаві, виміряний незахищеною платино-платино-родієвою термопарою складає (2-6)°С/см. Розплав нагрівали вище експериментальне встановленої температури кристалізації на (20-50)°С. В розплав опускалась платинова мішалка, яка реверсивне оберталась з швидкістю 60об/хв і періодом зміни напряму обертання 5хв. Процес гомогенізації розплаву тривав (3-5)год. Платиновий стрижень вводили в піч до стикання з розплавом при температурі (1250-1280)°С в центр тигля. Температура знижувалась, згідно даним ДТА, до температури кристалізації зі швидкістю (10-15)°С/год і потім встановлювалась швидкість зниження температури (2-4)°С/год. Після зниження температури на (50-100)°С й досягненні діаметру кристалічного утворення біля 10мм, полікристал піднімали до відриву від розплаву та охолоджували з піччю з швидкістю (20-50)°С/год. Монокристалічні блоки бората празеодиму РrВО3 та бората неодиму NdBO3 досягали розміру 1 3 5мм3. Такі кристали можуть використовуватись для первинних досліджень оптичних, нелінійно-оптичних та спектроскопічних властивостей. Рекомендований спосіб вирощування кристалів боратів празеодиму РrВО3 та неодиму NdBO3 в порівнянні з існуючим, по-перше, не потребує операції заварювання ампули, яка розрізається після проведення експерименту та її нового зварювання при повторних експериментах і розходу дорогоцінного срібла при цих операціях, по-друге, устаткування для вирощування кристалів існуючим способом методом гідротермального синтезу є вибухонебезпечним, тому що при нагріванні в ампулі виникає великий тиск і це потребує використання міцного та надійного автоклава, по-третє, рекомендований спосіб вирощування кристалів дозволяє здійснювати візуальне спостереження на всіх етапах експерименту, що повністю виключено в існуючому способі. Таким чином, спосіб вирощування, що заявляється, забезпечує, в порівнянні з 5 18022 6 існуючим, перевагу одержання кристалів боратів нелінійно-оптичних та спектроскопічних властивопразеодиму РrВО3 та неодиму NdBO3 задовільної стей, а також в якості затравкових кристалів при оптичної якості при повністю контрольованому розробці технології вирощування високоякісних проведенні процесу вирощування, які можуть бути монокристалів. використані для первинних досліджень оптичних, Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601