Спосіб одержання кристалу тіогалату кадмію

Спосіб одержання кристалу тюгалату кадмію, який включає виготовлення і термічну обробку подвійної ампули з плавленого кварцу, розміщення в порожнині внутрішньої ампули шихти тюгалату кадмію, вакуумування та герметизацію порожнини ампули, розплавлення шихти тюгалату кадмію та наступну направлену кристалізацію розплаву, який відрізняється тим, що термічну обробку подвійної ампули здійснюють при температурі 1000-1200°С протягом 1-3 годин в атмосфері парів етанолу при тискові 500-2500Па Винахід відноситься до хімічної технології і може бути використаний у процесах вирощування монокристалів тюгалату кадмію, придатних для виготовлення з них робочих елементів пристроїв нелінійної оптики Відомий спосіб вирощування кристалу тюгалату кадмію, який включає розміщення в ампулі з плавленого кварцу шихти тюгалату кадмію, вакуумування та заварювання ампули, розплавлення шихти та направлену кристалізацію розплаву /1/ Ампулу встановлюють у порожнину печі опору вертикально і після розплавлення вмісту ампули повільно переміщують вниз у зону з температурою, нижчою за температуру плавлення тюгалату кадмію При цьому в нижній звуженій частині ампули утворюється зародок кристалізації, який в подальшому розростається в монокристал Недоліком описаного способу є часткове прилипання тюгалату кадмію до стінок ампули за рахунок залишків оксидів, які реагують з матеріалом ампули, що може призвести до руйнування ампули або кристалу Найближчим за технічною суттю та результатом, який досягається, є спосіб одержання кристалу тюгалату кадмію, що включає виготовлення й термічну обробку подвійної ампули із плавленого кварцу, розміщення в порожнину внутрішньої ампули шихти тюгалату кадмію, вакуумування та герметизацію порожнини ампули, розплавлення шихти тюгалату кадмію та послідуючу направлену кристалізацію розплаву 121 За рахунок того, що ампула виготовлена подвійною, при випадковій взаємодії шихти зі стінками ампули при високих температурах, розгерметизації ампули не відбува ється, що запобігає окисленню шихти тюгалату кадмію Недоліком описаного способу є недостатньо високий вихід маси якісної частини монокристалу тюгалату кадмію, зумовлений частковою взаємодією розплаву тюгалату кадмію з матеріалом стінки внутрішньої ампули Завданням винаходу є збільшення виходу якісного монокристалу тюгалату кадмію Поставлене завдання досягається таким чином, що у відомому способі одержання кристалу тюгалату кадмію, який включає виготовлення та термічну обробку подвійної ампули з плавленого кварцу, розміщення в порожнину внутрішньої ампули шихти тюгалату кадмію, вакуумування та герметизацію порожнини ампули, розплавлення шихти тюгалату кадмію та послідуючу направлену кристалізацію розплаву, згідно з винаходом, термічну обробку подвійної ампули здійснюють при температурі 1000-1200°С протягом 1-3 годин в атмосфері парів етанолу при тиску 500-2500Па Наявність у шихті тюгалату кадмію деякої КІЛЬКОСТІ ОКСИДІВ, при підвищених температурах при зводить до їх взаємодії з оксидом кремнію, в результаті чого відбувається прилипання зливку тюгалату кадмію до поверхні ампули і, як результат, часткове руйнування вирощеного кристалу, тобто зменшення виходу якісного монокристалу тюгалату кадмію Повністю позбутися кисню й оксидів в ампулі шляхом и попередньої хімічної та термічної обробки неможливо, оскільки при високих температурах відбувається десорбція кисню з матеріалу ампули, як з поверхні, так і з об'єму За рахунок термічної обробки ампули в парах етано ю (О 62154 лу, поверхня ампули покривається щільним шаром вуглецю внаслідок термічного розкладу етанолу і при проведенні процесу розплавлення та направленої кристалізації тіогалату кадмію безпосередній контакт його зі стінками ампули виключається, що запобігає прилипанню кристалу до стінки ампули і його руйнуванню Наводимо приклади здійснення запропонованого способу Із плавленого кварцу виготовляють дві ампули, внутрішню та зовнішню, зі звуженими кінцями Ампули розміщують у порожнину контейнера, який під'єднаний до вакуумної системи та системи подачі парів етанолу Контейнер поміщають у робочу зону печі опору, вакуумують, вводять в його порожнину пари етанолу й нагрівають Після цього контейнер з ампулами охолоджують, ампули виймають, у порожнину внутрішньої ампули поміщають шихту тіогалату кадмію, зовнішню ампулу приєднують до вакуумної системи, вакуумують та заварюють Подвійну ампулу з тюгалатом кадмію поміщають у робочу зону печі опору, розплавляють шихту й повільно переміщують у зону з температурою, нижчою за температуру плавлення тіогалату кадмію Після охолодження ампули до кімнатної температури, и руйнують, а вирощений кристал виймають У таблиці наведені параметри здійснення способу та характеристика вирощених кристалів тіогалату кадмію Проведено також вирощування кристалу тіогалату кадмію за способом-прототипом Використовувалися ПОДВІЙНІ ампули з плавленого кварцу без вуглецевого покриття В результаті процесу вирощування одержано монокристал тіогалату кадмію, поверхня якого на 40% була приварена до поверхні внутрішньої ампули, в результаті чого близько 20% маси монокристалу перейшли у відходи Як видно з наведених прикладів, термообробка при температурі, нижчій за 1000°С, або при тискові парів етанолу, який не перевищує 500Па, або тривалістю меншою 1 години, не забезпечує достатньо надійного запобігання взаємодії тіогалату кадмію з матеріалом ампули, що призводить до втрат частини монокристалу Проводити термообробку ампули при температурі понад 1200°С недоцільно, оскільки при такій температурі не відбувається розм'якшення плавленого кварцу При термообробці тривалістю понад 3 години плавлений кварц частково кристалізується, що може призвести до розгерметизації ампули в процесі вирощування кристалу Таким чином, запропонований спосіб дозволяє, у порівнянні зі способом-прототипом, запобігти взаємодії тіогалату кадмію з матеріалом ампули й таким чином збільшити вихід якісної частини монокристалу Таблиця Параметри здійснення способу та характеристика вирощених кристалів тіогалату кадмію № Температура °С Час термообробки, год Тиск парів етанолу, Па 1 950 2,0 1500 2 1000 2,0 1500 3 4 5 1100 1200 1250 2,0 2,0 2,0 1500 1500 1500 6 1100 0,5 1500 7 1100 1,0 1500 8 9 1100 1100 2,0 3,0 1500 1500 10 1100 4,0 1500 11 1100 2,0 300 12 1100 2,0 500 13 1100 2,0 2500 14 1100 2,0 3000 Джерела інформації 1 К Т Вильке Выращивание кристаллов Ленинград «Недра», Ленинградское отделение 1977, с 275-286 2 Ю В Ворошилов, М И Гурзан, В В Панько, Характеристика кристалу Прилипання 5 % поверхні кристалу до ампули Прилипання кристалу до ампули відсутнє Те ж « Часткова деформація ампули Прилипання 10 % поверхні кристалу до ампули Прилипання кристалу до ампули відсутнє Те ж « Часткова кристалізація матеріалу ампули Прилипання 15% поверхні кристалу до ампули Прилипання кристалу до ампули відсутнє Те ж Спостерігається вкраплення вуглецю в кристал Е Ю Переш, М Ю Риган, Б М Коперлес Получение и некоторые свойства монокристаллов CdGa2S4 Доклады АН УССР, серия Б 1979, №3, с 163-165 62154 Комп'ютерна верстка М Мацело Підписне Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119