Спосіб визначення бездефектної зони монокристала кремнію

Спосіб визначення бездефектної зони монокристала кремнію шляхом визначення параметра вирощеного кристала з порушеними гранями росту монокристала, який в і д р і з н я є т ь с я тим, що вимірюють довжину циліндричної частини вирощеного монокристала від її початку до площини зникнення або переривання грані росту монокристала, а довжину бездефектної зони розраховують по формулі: Винахід відноситься до області визначення структури кристала кремнію і може бути використано при визначенні бездефектної зони монокристала кремнію при вирощуванні кристалів по методу Чохральського. При витягуванні монокристалів кремнію з тигля по методу Чохральського на практиці часто відбувається порушення монокристалічного росту кристала кремнію, що обумовлено в основному якістю сировини, рівнем технічного устаткування і класом чистоти виробничих приміщень. Кількість злитків із порушеним монокристалічним ростом складає від 15 до 40% від загальної кількості плавок. Порушення монокристалічного росту, що фіксується по перериванню або зникненню граней росту монокристала, приводить до утворення полікристалічної структури при подальшому витягуванні злитка з розплаву, а також до утворення дислокацій, що розповсюджуються на деяку відстань у вже вирощену зону монокристала. Найбільша щільність дислокацій знаходиться ближче до площини переривання або зникнення граней і зменшується по мірі віддалення від неї. Оскільки для промислового використання кремнію при виробництві інтегральних схем, сонячних батарей, різного роду датчиків використовують бездефектну частину монокристала кремнію, існує необхідність визначення бездефектної зони монокристала кремнію. На практиці часто використовують спосіб визначення бездефектної з о н и монокристала кремнію, що полягає у виз L = кЦ, де L - довжина бездефектної зони монокристала; L, - довжина циліндричної частини вирощеного монокристала від початку її до площини зникнення або переривання грані росту монокристала; k - поправковий коефіцієнт, рівний 0,65-0,85. KJ ON U\ о 26951 наченні площини циліндра, де візуально спостерігається зникнення або переривання граней росту монокристала, від якої потім відкладають до початку циліндра відстань, рівну діаметру злитка. У такий спосіб визначають площину циліндра, вище якої знаходиться бездефектна зона монокристала кремнію. Цей спосіб простий і швидкий, дозволяє надійно виділити бездислокаційну зону злитка, однак неточний, приводить до значної втрати придатного продукту, тому що довжина зони монокристала з великою щільністю дислокацій може бути істотно меншою за виділену таким чином циліндричну частину. Найбільш близьким, обраним нами за прототип, є спосіб визначення бездефектної зони монокристалів кремнію шляхом визначення параметра монокристала щільності дислокацій (ГОСТ 19658-81). Щільність дислокацій визначають шляхом виборчого хімічного травлення в сполученні з підрахунком кількості дислокацій. Це точний спосіб, однак повільний і трудомісткий. На здійснення відомого способу потрібна додаткова витрата реагентів. Зважаючи на те, що при порушенні росту граней монокристалу кремнію при вирощуванні його за методом Чохральського недопустима для подальшого використання щільність дислокацій спостерігається в основному вище площини переривання або зникнення граней росту монокристалу на деякій відстані, необхідний більш швидкий та менш трудомісткий спосіб визначення бездефектної зони монокристалу. Задачею винаходу є удосконалення способу визначення бездефектної зони монокристала кремнію шляхом установлення залежності між довжиною бездефектної зони і довжиною монокристалічної частини циліндра вирощеного злитка, чим забезпечується спрощення і прискорення при високій точності визначення. Поставлена задача вирішується запропонованим способом визначення бездефектної зони монокристала кремнію шляхом визначення параметра вирощеного кристала з порушеними гранями росту монокристала, у якому вимірюють довжину циліндричної частини вирощеного кристала від її початку до площини зникнення або переривання грані росту монокристалаг а довжину бездефектної зони розраховують по формулі: L = кЦ, де L - довжина бездефектно? зони монокристала; 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 L, - довжина циліндричної частини вирощеного кристала від початку її до площини зникнення або переривання грані росту монокристала; k - поправковий коефіцієнт, рівний 0,65-0,85. При цьому за початок бездефектної зони приймають початок циліндричної частини вирощеного кристала. Нами експериментально було установлено характер залежності довжини бездефектної зони від довжини циліндричної частини злитка, на якому відбулося порушення граней росту монокристала. На основі статистичних даних для злитків різних діаметрів було побудовано криву для знаходження поправкового коефіцієнта k у залежності від довжини злитка від початку його циліндричної частини до площини порушення росту граней монокристала. Вірогідність визначення бездефектної зони кристала була підтверджена шляхом вибірного хімічного травлення з підрахунком дислокацій. На кресленні подано графік залежності поправкового коефіцієнта k від довжини злитка від початку його циліндричної частини до площини порушення росту граней монокристала. Спосіб здійснюється таким чином. Злитки монокристалів кремнію витягалися в герметичній камері з розплаву кремнію, що знаходився в кварцовому тиглі, на затравку необхідної орієнтації з контрольованою швидкістю. За технологією, що використовувалась нами, при фіксуванні зникнення або переривання росту граней монокристала здійснювали відрив злитка від розплаву, відокремлювання від затравки і вивантажування з камери. Запропонований спосіб визначення бездефектної зони монокристала також придатний при витягуванні злитка із порушеним ростом граней монокристала з усього розплаву. Після охолодження злиток із порушеним ростом граней розташовували на спеціальних ложементах, де вимірювали довжину злитка від початку циліндричної частини до площини зникнення або переривання грані росту монокристала Ц. З графіка залежності поправкового коефіцієнта k від довжини злитка L, визначали поправковий коефіцієнт і розраховували довжину бездефектної зони монокристала кремнію, приймаючи за початок бездефектно» зони початок циліндричної частини вирощеного кристала. П р и к л а д . З 80 тиглів із завантаженням по 32 кг полікристалічного кремнію на монокристалічну затравку орієнта 26951 Час визначення бездефектної зони ції (100) було витягнуто 80 злитків монокристала кремнію одного злитка - но діаметром 155 мм. У п'ятнадцятьох плавбільше 1 хв. Вірогідність визначення безках із 80 (див. таблицю, плавки: 1-8, 2дефектної зони кристала було підтвердже6; 3 - 1 ; 4-4; 4-5; 5 - 1 ; 5-7; 5-Ю; 6-3; 6но шляхом вибірного хімічного травлення 5; 7-4; 8-2; 8-3; 8-7; і 8-10) спостерігаз підрахунком дислокацій. Точність визналося порушення росту граней монокрисчення в порівнянні зі способом по прото тала. Злитки відокремлювали від запалу, типу - 98-100%. Така точність цілком досвивантажували, охолоджували. татня для виділення бездефектної зони, Після охолодження кожний злиток із порушеним ростом граней розташовували 10 тому що 1-2% від розрахованої довжини L втрачається при ввіділенні бездефектної на спеціальних ложементах, де вимірювали зони монокристала дисковою пилкою. довжину злитка від початку циліндричної часАналогічно були проведені випробутини до площини зникнення або переривання граней росту монокристала L r вання при вирощуванні монокристалів З графіка залежності поправкового 15 діаметром 135 мм. Результати десяти плавок, в яких спостерігалось порушення росту коефіцієнта k від довжини злитка Ц знаграней монокристалу з 60 проведених плаходили поправковий коефіцієнт к. вок наведені в таблиці (плавки: А-5; А-9; Довжину бездефектної зони монокрисВ-8; С-1; D-3; D-10; Е-6; E-7; F-2; F-8). тала кремнію розраховували по формулі: Як підтверджують експериментальні даL = k Ц, при цьому за початок бездефект- 20 ні, запропонований спосіб дозволяє спросної зони приймали початок циліндричної частини вирощеного кристала. тити і прискорити визначення бездефектної зони монокристала кремнію при висоДля кожного злитка конкретні значенкій його точності. ня L, Ц і k приведені в таблиці. 25 № плавки 1-8 2-6 ' 3-1 4-4 4-5 5-1 5-7 5-Ю 6-3 6-5 7-4 8-2 8-3 8-7 8-Ю А-5 А-9 В-8 С-1 D-3 D-10 Е-6 Е-7 F-2 F-8 Lі , k L t, хв. Точність 415 430 634 505 315 495 224 383 650 393 397 250 409 425 513 600 550 300 625 320 425 355 480 590 450 0,726 0,731 0,842 0,778 0,686 0,772 0,660 0,709 0,847 0,712 0,719 0,666 0,720 0,739 0,783 0,83 0,81 0,68 0,84 0,688 0,727 0,702 0,761 0,827 0,743 301 314 534 393 216 382 148 272 551 280 285 167 295 314 402 498 446 204 525 220 309 249 365 488 344 1 1 98 98 98 100 100 98 100 99 100 99 99 100 100 99 99 98 100 100 99 99 98 100 100 99 100 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 26951 0,65 0в 075 0.7 065 200 250 300 350 400 450 Цмм 500 550 600 650 Упорядник Техред М. Келемеш Коректор О.Обручар Замовлення 541 Тираж Підписне Державне патентне відомство України, 254655, ГСП, Київ-53, Львівська пл., 8 Відкрите акціонерне товариство "Патент", м. Ужгород, вул. Гагаріна, 101 700