Спосіб визначення концентрації пектинових речовин з полярографічним закінченням

Спосіб визначення концентрації пектинових речовин з полярографічним закінченням, шляхом підготовки проби пектинового екстракту, омилення її лугом, нейтралізації кислотою, який відрізняється тим, що омилення проводять протягом 0,10,3 години, а нейтралізацію омиленого розчину проводять концентрованою соляною кислотою, після додавання надлишку розчину солі свинцю проводять центрифугування утвореного осаду пектату свинцю протягом 1-2 хв; концентрацію пектату свинцю визначають за різницею концентрації свинцю у розчині над осадом до і після утворення пектату свинцю полярографічним методом на протязі 5-10 хв. 29872 У виробничих умовах на бурякоцукровому підприємстві такий метод є мало придатним, оскільки процес дифузії, під час якого пектини переходять у технологічні розчини, триває в середньому 50 хвилин, а ваговий кальцій-пектатний метод дозволяє визначати вміст пектинів у промислових соках майже через дві доби. В основу винаходу покладене завдання вдосконалення способу визначення концентрації пектинових речовин шляхом зміни типу технологічних операцій з метою скорочення часу і підвищення точності визначення концентрації пектинових речовин. Спосіб визначення концентрації пектинових речовин у розчині з полярографічним закінченням включає підготовку проби рослинного екстракту, омилення проби лугом, нейтралізації кислотою і додавання надлишку солі свинцю. Згідно з винаходом омилення здійснюють протягом 0,1-0,3 години, а нейтралізацію омиленого розчину проводять соляною кислотою. Після додавання розчину солі свинцю проводять центрифугування осаду пектату свинцю протягом 1-2 хвилин. Визначають концентрацію пектату свинцю за різницею концентрацій свинцю у розчині над осадом до і після утворення пектату свинцю полярографічним методом протягом 5-10 хвилин. Розраховують концентрацію пектинових речовин за формулами (1)-(3). Розроблений спосіб кількісного визначення пектинових речовин у порівнянні з існуючим способом забезпечує такі переваги: скорочує час аналізу приблизно у 60 разів (з 31,1 години до 2530 хвилин), підвищує точність за рахунок використання полярографічного методу визначення іонів свинцю і відсутності втрат, які є неминучими при гравіметричному визначенні пектату і промиванні пектату від домішок, що має місце у прототипі. Порівняльна характеристика методик визначення концентрації пектинових речовин згідно з прототипом і запропонованим способом наведена у табл. 1. Спосіб здійснюється таким чином. Точну наважку пектиновмісного продукту вагою 0,1-0,3 г переносять у мірну колбу V1=25,00 мл і додають 0,5-1,0 мл 40%-ного розчину NaOH, перемішують, витримують 10 хв, нейтралізують соляною кислотою до рН=7,5-8,0, додають 3 мл розчину солі свинцю з відомим титром, перемішують, доводять до позначки дистильованою водою і витримують 10 хв. Систему ретельно перемішають, переносять 10,00 мл розчину в центрифужну пробірку і центрифугують протягом 3 хв при 3000 об/хв. Об'єм V3=5,00 мл центрифугату переносять в мірну колбу на 25,00 мл і доводять соляною кислотою з концентрацією 0,1 Н до позначки. Розчин піддають полярографії і встановлюють кількість свинцю (Р) в цьому розчині. Кількість грамів свинцю, що не прореагувала з пектиновими " речовинами наважки (QPb ) з урахуванням розведення визначають за формулою: " QPb = P V1 25 =P = 5 P. V3 5 Qп.р. = ' " Mг.к. × (QPb - QPb ) ×K, E Pb (2) де Мг.к. - молекулярна маса галактуронової кислоти (194 в.о.); Q'Pb - кількість грамів свинцю, яку ввели у зразок; Q"Pb - кількість грамів свинцю, що залишилась у розчині після утворення пектату свинцю; ЕPb - маса еквіваленту свинцю (103,6 г); К - коефіцієнт перерахунку вмісту галактуронової кислоти на пектинові речовини, який є оберненою величиною до ступеню етерифікації пектину і залежить від природи зразка. У випадку розрахунку вмісту пектинових речовин за галактуроновою кислотою К=1. Процентний вміст пектинових речовин у зразку визначають за формулою: %пр = Q п.р. m п.р. × 100 , (3) де m п.р. - маса взятої для аналізу наважки. Приклад 1. Наважку 0,1000 г пектиновмісного порошку буряка переносять в мірну колбу на 25,00 мл і додають 1 мл 40%-ного розчину NaOH, перемішують, витримують 10 хв і нейтралізують соляною кислотою до рН 7,5-8,0. До отриманого розчину додають 3 мл розчину солі свинцю з титром ТPb=0,020 г/мл, переміщують, доводять до позначки дистильованою водою і витримують 10 хв. Систему ретельно перемішують, і 10,00 мл переносять в центрифужну пробірку, центрифугують у центрифузі при 3000 об/хв протягом З хв, 5,00 мл центрифутату переносять в мірну колбу на 25 мл і додають соляну кислоту з концентрацією 0,1 Н до позначки. Отриманий розчин заливають в електролізер полярографа і визначають вміст свинцю (Р). З урахуванням розведення, кількість свинцю, яка не зв'язалась у пектат свинцю, розраховують за формулою: " QPb = P V1 25 =P = 5 P. V3 5 Кількість грамів свинцю, що ввели у зразок, розраховують за формулою: ' QPb = V2 × TPb . Кількість пектинових речовин у наважці розраховують за формулою (2). Процентний вміст пектинових речовин у зразку знаходять за формулою (3). Результати аналізу наведені у табл. 2. Отримані дані показують, що використання запропонованого способу кількісного визначення пектинових речовин у порівнянні з способами, які існують, спрощує методику визначення; значно скорочує час аналізу; використання полярографічного методу визначення свинцю підвищує чутливість і точність кількісного визначення пектинових речовин. (1) Кількість пектинових речовин (Qп.p.), які були присутні у наважці, розраховують за формулою: 2 29872 Таблиця 1 Прототип Назва операції Винахід Тривалість, год Підготовка зразка рослинного екстракту Омилення метильних груп Нейтралізація омиленого розчину оцтовою кислотою Додавання надлишку солі СаСІ2 Кількісне перенесення осаду пектату на зважений до сталої маси фільтр Промивання гарячою і холодною водою Підготовка зразка рослинного екстракту Омилення метильних груп Нейтралізація омиленого розчину соляною кислотою Додавання надлишку солі Pb(NО3)2 Центрифугування осаду пектату свинцю 0,05 2 0,01 0,01 4,1 3 Висушування осаду пектату кальцію до сталої ваги Перерахунок кількості осаду на вихідний пектин здійснюють за формулою: (m 2 - m1 ) × 0 , 92 × V × 100 X= m × V1 де m - маса наважки екстракту, г; m - маса бюкса з висушеним фільтром, г; m - маса бюкса з висушеним фільтром і осадом пектату кальцію, г; V - об'єм, до якого розведена наважка, мл; V - об'єм розчину, взятого для визначення, мл; 0,92 - коефіцієнт перерахунку на пектову кислоту 0,05 0,2 0,01 0,01 0,01-0,05 Визначення концентрації пектату свинцю за різницею концентрації свинцю у розчині над осадом до і після утворення пектату свинцю методом полярографії 0,08-0,16 Концентрацію пектинових речовин розраховують за формулою: ' " M × (QPb - QPb ) ×K, Qп.р. = г.к. E Pb де: Мг.к. - молекулярна маса галактуронової кислоти (174 в.о.); Q'Pb кількість грамів свинцю, яку ввели у зразок; Q"Pb - кількість грамів свинцю, яка залишилась у розчині після утворення пектату свинцю; ЕPb маса еквіваленту свинцю (103,6 г); К - коефіцієнт перерахунку вмісту галактуронової кислоти на пектинові речовини, який є оберненою величиною до ступеню етерифікації пектину і залежить від природи зразка. У випадку розрахунку вмісту пектинових речовин за галактуроновою кислотою К=1. Процентний вміст пектинових речовин у зразку визначають за формулою: Q п.р. × 100 , % п.р. = m п.р. 24 Загальний час Тривалість, год Назва операції де m п.р. - маса взятої для аналізу наважки Загальний час 31,1 0,36-0,48 Таблиця 2 Результати визначення вмісту пектину у пектиновмісному порошку цукрового буряка на різних стадіях очистки N п/п 1 2 Показник Кількість пектинових речовин у наважці Процентний вміст пектинових речовин у зразку Зразок Одиниці вимірювання 1 2 3 4 5 г 0,0712 0,0894 0,0935 0,0981 0,0992 % 71,2 89,4 93,5 98,1 99,2 3 29872 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 35 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 4