Спосіб визначення температури кипіння летких компонентів ефірних олій методом імітованої дистиляції

Спосіб визначення температури кипіння летких компонентів ефірних олій методом імітованої 3 52810 Полярність за Мак-Рейнольдсом 12 Геометричні розміри (d/L) 0,25мм/30м Товщина плівки НФ 0,25·10-3мм Ефективність колонки по лімоне21162-42671 ну, теоретичні тарілки Висота еквівалентної теоретичної 0,0007-0,0014 колонки, м Коефіцієнт ємності колонки k' 1,32-1,64 Селективність колонки по лімоне1,12-1,80 ну та карвону Розділювальна здатність колонки 5,32-5,76 R Кореляційна залежність логарифмічного індексу утримування Ковача від температур кипіння компонентів ефірних олій будують по калібрувальній суміші, яка забезпечує лінійний характер кривої, повністю покриває інтервал кипіння ефірних олій та близька за хімічною будовою. Даним вимогам відповідає гомологічний ряд н-алканів, які увійшли до калібрувальної суміші у рівних масових співвідношеннях: октан, нонан, декан, ундекан, додекан, тридекан, тетрадекан. Інтервал кипіння такої суміші становить від 125,7 до 252,5°С. Логарифмічний індекс утримування Ковача для вуглеводнів в межах гомологічного ряду є сталою величиною незалежно від типу НФ, на кожну групу СН2 він збільшується на 100 одиниць. Калібрувальний графік кореляційної залежності логарифмічного індексу утримування Ковача від температур кипіння компонентів ефірних олій побудовано в координатах температура кипіння індекс утримування Ковача для гомологічного ряду н-алканів (Фіг.1). За калібрувальним графіком визначають температуру кипіння компоненту ефірної олії за відомим логарифмічним індексом утримування Ковача, який встановлюють розрахунковим чи графічним методами. Спосіб здійснюється наступним чином. Готують калібрувальну суміш, до якої у рівних масових співвідношеннях вносять октан, нонан, декан, ундекан, додекан, тридекан, тетрадекан. Встановлюють робочі режими імітованої дистиляції на хроматографі та визначають хроматографічні показники утримування компонентів калібрувальної суміші: абсолютний і виправлений час утримування, логарифмічний індекс утримування Ковача. 4 Будують калібрувальний графік залежності логарифмічного індексу утримування Ковача від температур кипіння компонентів ефірних олій за результатами імітованої дистиляції калібрувальної суміші. За встановленими хроматографічно логарифмічним індексом утримування Ковача компонентів ефірних олій визначають їх температуру кипіння, використовуючи калібрувальний графік залежності. Приклад 1 Для визначення хроматографічних величин ефірної олії кмину використовували газовий хроматограф "Хром 4" з детектором іонізації в полум'ї, пристосований для роботи з капілярною колонкою HP-5MS (Crosslinked 5% РН ME Siloxane) 30m×0,25mm×0,25 k. Умови розділення компонентів ефірної олії кмину наведено у табл.2. Таблиця 2 Умови хроматографічного аналізу компонентів ефірної олії кмину Показник Газ-носій Температура колонки, °С Температура інжекторавипарника, °С Температура детектора, °С Швидкість газу-носія, мл/хв Швидкість водню, мл/хв Швидкість повітря, мл/хв Об'єм проби, мкл Значення гелій 80-160 200-220 200-220 1-1,5 30-33 300-330 0,1-0,2 Визначено хроматографічні величини утримування компонентів ефірної олії кмину (абсолютний і виправлений час утримування, логарифмічний індекс утримування Ковача) за результатом аналізу. Температури кипіння компонентів ефірної олії кмину встановлено за кореляційною залежністю логарифмічного індексу утримування Ковача від температур кипіння компонентів ефірних олій. Хроматографічні величини утримування компонентів ефірної олії кмину (абсолютний і виправлений час утримування, логарифмічний індекс утримування Ковача) та їх температури кипіння наведено в табл.3. Таблиця 3 Хроматографічні величини утримування та температури кипіння компонентів ефірної олії кмину Номер компо- Абсолютний час утримуванненту ня (tутp), с 1 2 1 56,4 2 59,8 3 64,3 4 68,7 5 72,3 6 98,7 7 105,6 Виправлений час утримування (t'утp), c 3 12,4 15,8 20,3 24,4 28,3 54,7 61,6 Індекс Кова- Температура кипіння, ча °С 4 5 896 145,6 924 155,0 963 166,0 984 174,0 1020 177,0 1027 199,0 1035 208,0 5 52810 6 Продовження таблиці 3 1 8 9 10 11 12 13 14 2 108,4 112,7 114,6 119,8 122,1 124,2 126,3 3 64,4 68,7 70,6 75,8 78,1 80,2 82,3 Приклад 2 Для визначення хроматографічних величин ефірної олії коріандру використовували газовий хроматограф "Хром 4" з детектором іонізації в полум'ї, пристосований для роботи з капілярною колонкою DB-5ms (Crosslinked 5% РН ME Siloxane) 30m×0,25mm×0,25 k. Умови розділення компонентів ефірної олії коріандру наведено у табл.4. Таблиця 4 Умови хроматографічного аналізу компонентів ефірних олій Показник Газ-носій Температура колонки, °С Температура інжекторавипарника, °С Значення гелій 100-190 200-230 4 10851093 1142 1191 1195 1201 1206 Температура детектора, °С Швидкість газу-носія, мл/хв Швидкість водню, мл/хв Швидкість повітря, мл/хв Об'єм проби, мкл 5 212,0 215,0 219,0 220,0 228,0 230,0 232,0 200-230 1-1,5 30-33 300-330 0,1-0,2 Визначено хроматографічні величини утримування компонентів ефірної олії коріандру (абсолютний і виправлений час утримування, логарифмічний індекс утримування Ковача) за результатом аналізу. Температури кипіння компонентів ефірної олії коріандру встановлено за кореляційною залежністю логарифмічного індексу утримування Ковача від температур кипіння компонентів ефірних олій. Хроматографічні величини утримування компонентів ефірної олії коріандру (абсолютний і виправлений час утримування, логарифмічний індекс утримування Ковача) та їх температури кипіння наведено в табл.5. Таблиця 5 Хроматографічні величини утримування та температури кипіння компонентів ефірної олії коріандру Номер компо- Абсолютний час утримуванненту ня (tутp), с 1 102,9 2 111,9 3 123,1 4 126 5 131,5 6 163,8 7 211,4 8 230,4 9 261,3 10 320 11 369,8 12 383,8 13 396,5 Виправлений час утримування (t'yтp), c 60,6 69,6 80,8 83,7 89,2 121,5 169,1 188,1 219 277,7 327,5 341,5 354,2 Технічний результат полягає у встановленні значення температур кипіння компонентів ефірної олії, що дають можливість планувати температурні Індекс Кова- Температура кипіння, ча °С 942 155 951 161 979 163 992 168 1017 171 1032 177 1080 183 1089 185 1108 197 1157 199 1165 204 1205 220 1258 230 режими проведення фракційної перегонки ефірної олії з отриманням фракцій заздалегідь спланованих ароматичних властивостей. 7 Комп’ютерна верстка О. Рябко 52810 8 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601