Спосіб імітованої дистиляції ефірних олій препаративною газовою хроматографією

Спосіб імітованої дистиляції ефірних олій препаративною газовою хроматографією, який перед 3 52811 розмір зерен, вкінці - мінімальний. Градієнтний характер колонки забезпечує необхідну ефективність та селективність колонки по відношенню до основних ароматичних компонентів ефірних олій (табл.1). Таблиця 1 Характеристика препаративної колонки Твердий носій Нерухома фаза Діаметр колонки, мм Довжина колонки, м Ефективність колонки по лімонену, теоретичні тарілки Висота еквівалентної теоретичної колонки, мм Селективність колонки по лімонену та карвону Продуктивність колонки, мл/год Хромосорб А (0,56...3,00) 15...20% ПМС-100 10 5 50 100 2,21 1-1,4 Безпосереднє вловлювання ароматичних компонентів суміші та відокремлення їх від газу-носія забезпечує сосуд Дьюара з охолоджуючим середовищем. Фракції збирають у конусоподібні скляні пробірки спеціальної конструкції, яка забезпечує мінімальні втрати летких речовин. Хроматографічні умови імітованої дистиляції встановлені шляхом експериментального підбору кожного параметру, виходячи з експлуатаційних можливостей приладів та кінцевої температури кипіння ефірних олій (табл.2). Таблиця 2 Умови імітованої дистиляції на препаративному хроматографі Швидкість потоку газу-носія, см3/хв Температура випарника, °С Температура термостата колонки, °С Температура збірника фракцій, °С Температура сосуду Дьюара, °С Температура детектора, °С 70...100 220 150...230 230 -70 230 4 Після встановлення необхідних параметрів роботи хроматографа проводиться імітована дистиляція ефірних олій з отриманням фракцій. Спосіб здійснюється наступним чином. Збірник фракцій (індивідуальних речовин) підключається на виході з хроматографічної колонки через катарометр. До збірника приєднуються конусоподібні скляні пробірки - вловлювачі фракцій, які занурюються в сосуд Дьюара, наповнений сумішшю сухого льоду з ацетоном. Це забезпечує температуру -70 °С. Включається хроматограф і встановлюються робочі режими згідно таблиці 2. В інжектор вводиться 0,7...0,8см3 ефірної олії. При появі на хроматограмі початку піку індивідуальної речовини тумблером відкривається вхід у вловлювач фракцій. Виділення продовжується до кінця піку індивідуальної речовини на хроматограмі і закривається тумблером вхід до вловлювача фракцій. Встановлюється час виходу основних ароматичних компонентів та підбираються межі відбору фракцій. Напрацювання необхідних кількостей фракцій проводиться шляхом однотипних розгонок ефірних олій, збільшивши об'єм зразку до 1мл. Приклад 1 Для отримання фракцій із ефірної олії кмину, розділяли 0,7мл ефірної олії кмину за встановленими умовами способу імітованої дистиляції препаративною газовою хроматографією в режимі лінійного програмування температури термостату колонки. Оптимальні умови збору виділених окремих компонентів та фракцій ефірної олії кмину становлять: температури термостату колонки програмується від 170 до 230°С зі швидкістю 5°С/хв, температура корпусу вловлювача - 260°С, температура в сосуді Дьюара -70°С. Приймальник фракцій занурюють в сосуд Дьюара наповнений сумішшю сухого льоду з ацетоном. При оптимальних умовах вдається досягти повноти збору 80%. У результаті отримують хроматографічний профіль ефірної олії кмину (Фіг.1). На Фіг.1 зображена хроматограма імітованої дистиляції ефірної олії кмину. Відповідність піків: 1- -мірцен, 2 - лімонен, 3 - -терпінеол, 4 - карвон. Хроматографічний профіль умовно розділяють на фракції за часом утримування основних компонентів, який становить: -мірцен - 13хв., лімонен 20хв., -терпінеол - 27хв., карвон - 40хв. Встановлено чіткі межі відбору кожної фракції та зміну аромату фракції залежно від часу її відбору, що показано у табл.3. Таблиця 3 Фракції ефірної олії кмину, отримані імітованою дистиляцією Номер фракції Фракція 1 Фракція 2 Фракція 3 Фракція 4 Межі відбору фракції, хв. 9,2-14,8 16,8-22 24,8-30 36-52 Напрям аромату Аромат трав'яний Лимонний аромат Квітковий аромат із тоном кмину Насичений терпко-пряний аромат 5 52811 При такому звуженні меж відбору аромати фракцій мають більш виражені відмінності. Приклад 2 Для отримання фракцій із ефірної олії лимону, розділяють 0,7мл ефірної олії лимону за встановленими умовами способу імітованої дистиляції препаративною газовою хроматографією в режимі лінійного програмування температури термостату колонки. Оптимальні умови збору виділених окремих компонентів та фракцій ефірної олії лимону становлять: температура термостату колонки програмується від 170 до 200°С зі швидкістю 5°С/хв.; температура корпусу вловлювача 260°С, температура в сосуді Дьюара -70°С. Приймальник 6 фракцій занурюють в сосуд Дьюара наповнений сумішшю сухого льоду з ацетоном. При оптимальних умовах вдається досягти повноти збору 80%. У результаті отримують хроматографічний профіль ефірної олії лимону (Фіг.2). На Фіг.2 зображена хроматограма імітованої дистиляції ефірної олії. Відповідність піків: 1 - пінен, 2 - лімонен, 3 - цимол. Хроматографічний профіль умовно розділяють на фракції за часом утримування основних компонентів, який становить: -пінен - 10,5хв., лімонен 20хв., цимол - 32хв. Встановлено чіткі межі відбору кожної фракції та зміну аромату фракції залежно від часу її відбору, що показано у таблиці 5. Таблиця 5 Фракції ефірної олії лимону, отримані імітованою дистиляцією Номер фракції Фракція 1 Фракція 2 Фракція 3 Межі відбору фракції, хв. 8,3-13,4 15,4-25 27,7-40 Такі межі відбору фракцій (табл.5) мають більш виражені відмінності, а чистий лімонен відбирається у максимальній кількості. Технічний результат полягає в одержанні фракцій ефірних олій, або окремих їх компонентів за Комп’ютерна верстка А. Рябко Напрям аромату Аромат пряний Лимонний аромат Квітковий аромат короткий проміжок часу з максимальною адекватністю фізичній дистиляції на ректифікаційній колоні, визначати їх фізичні та органолептичні властивості. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601