Спосіб визначення товщини нанометрових шарів засобами атомно-силової мікроскопії

Спосіб визначення товщини нанометрових шарів, нанесених на підкладку, який включає утво 3 нм, що визначає роздільну здатність вимірювання в горизонтальній площині. В основу пропонованої корисної моделі поставлено задачу створення більш експресного та більш точного методу вимірювання товщини покриттів із субнанометровою роздільною здатністю засобами атомно-силового мікроскопа [9]. Поставлена задача визначення товщини нанометрових шарів полягає у визначенні товщини нанометрових шарів, нанесених на підкладку і включає утворення в шарі заглиблення, що досягає границі розділу "шар-підкладка". Пропонований спосіб відрізняється тим, що в шарі утворюють серію заглиблень дряпанням зондом атомносилового мікроскопа із зростаючою силою навантаження на зонд, одночасно вимірюючи глибину подряпин. Фіксують те значення глибини, яке залишається незмінним для останніх двох або більше подряпин, одержаних при зростаючій силі навантаження, це значення приймають за товщину досліджуваного шару. Спосіб реалізується у два етапи: 1) мікроскопом в режимі наноіндентора наносяться на плівку серії подряпин зі зростаючою силою навантаження; 2) мікроскоп перемикається у режим картографування поверхні і реєструє глибину всіх подряпин, яка буде збільшуватись відповідно до збільшення величини навантаження на зонд до моменту досягнення границі розділу "плівкапідкладка". При досягненні більш твердої підкладки глибина мінятись не буде, хоча навантаження збільшуватиметься. Ця глибина фіксується і вважається товщиною досліджуваної плівки. На фіг. 1 наведено схему реєстрації перепаду між поверхнями плівки та підкладки із використанням атомно-силового мікроскопа в режимі картографування поверхні: внизу (б) - рух твердотільного зонду через сходинку; вверху (а) - відображена траєкторія вістря зонда із вимірюванням числового значення перепаду. Беззаперечною перевагою даної корисної моделі є здійснення контрольованого навантаження на зонд, формування сходинки та пряме вимірювання товщини шару із субнанометровою точністю одним і тим же приладом, що значно збільшує експресність вимірювань. Точність зазначеного підходу забезпечується апаратною базою атомносилового мікроскопа, здатного контролювати силу взаємодії зонд-поверхня із точністю на рівні 1 пН та визначати перепад висот із роздільною здатністю до 0.1 нм при роздільній здатності в площині поверхні від 10 нм. Тому за наявності різниці в механічних параметрах шару та підкладки завжди можна підібрати зусилля на зонді мікроскопа, при якому він проникатиме на всю товщину плівки, а підкладинка модифікуватись не буде (тобто метод уникає невизначеності вертикального розташування границі між шарами). Діапазон таких зусиль є тим ширшим, чим більша різниця в механічних параметрах шару та підкладинки і, відповідно тим простішою є реалізація вимірювань. Приклад конкретного виконання Реалізація способу здійснена на атомносиловому мікроскопі NanoScope IIIа серії 67348 4 Dimension 3000 (Digital Instruments, США) при кімнатних умовах на прикладі плівок діелектрика Та2O5 на кремнії (твердість плівки та підкладки становить 9 і 12 ГПа, відповідно). Плівки Та2О5 були нанесені методом магнетронного напилення та леговані різними домішками (Аl та Hf). На фіг. 2 показані тривимірні зображення наноподряпин, послідовно нанесених при зростаючому навантаженні: 9, 15, 21 та 27 мкН (подряпини 1, 2, 3, 4, відповідно). Нижче подано профілі відповідних подряпин (а, б - плівка Та2О5, легована Аl; в, г - плівка Та2О5, легована Hf). Видно, що в обох випадках максимальна глибина подряпин, а отже і товщина плівки складає 7,5 нм. При цьому подряпина в плівці, легованій алюмінієм (фіг. 2а, б), досягає підкладинки вже при мінімальному навантаження, а в плівці, легованій гафнієм (фіг. 2 в, г), тільки два останніх навантаження забезпечують глибину подряпини на всю товщину плівки (тобто легування гафнієм зумовлює твердість плівки вищу, ніж легування алюмінієм). Отримане значення товщини добре узгоджується із даними просвічуючої електронної мікроскопії. Вибір діапазону значень навантажень здійснюється послідовним підбором. Якщо ж механічні характеристики матеріалів плівки та підкладки відомі, то кількість послідовних наближень можна зменшити, провівши попередні оціночні розрахунки. Тип зондів також потрібно вибирати, грунтуючись на цих характеристиках (кремнієві, нітрид кремнієві чи алмазні). Пропонований спосіб легко може бути реалізований на всіх моделях атомно-силових мікроскопів різних цінових категорій, вартість яких є у десятки разів нижчою за просвічуючі електронні мікроскопи і співмірною з вартістю сучасних профілометрів. Прямі вимірювання товщини виключають появу похибок, зумовлених використанням некоректних констант матеріалу та наближеністю розрахункових формул. Оскільки вимірюваним фізичним параметром є сила механічної взаємодії зонду з поверхнею, то цим знімаються обмеження на тип матеріалу плівки і не вимагається спеціальних пробопідготовок. Спосіб однаково ефективний як у випадку металічних, діелектричних, полімерних шарів, так і шарів біологічної природи. В останньому випадку вимірювання можуть проводитись у рідкому (нативному середовищі). Джерела інформації: 1. Валитов А.М. Приборы и методы контроля толщины покрытий. Справочное пособие / A.M. Валитов, Г.И. Шилов. - Л.: Машиностроение, 1970. - 120 с. 2. Криночкін Р.В. Проблеми вимірювання товщини нанесеного покриття та методи підвищення його точності / Р.В. Криночкін, О.В. Осадчук // Науковий вісник КУЕІТУ. Нові технології. - 2009. -№ 1 (23). – С. 102-105. 3. J.Zh. Cheng, L. Sh. Dan, K.Y. Kwan, L.Y. Wei. Method of nano thin film thickness measurement by Auger electron spectroscopy: United States Patent 7582868, September 1, 2009. 4. Кирилловский В.К. Современные оптические исследования и измерения. - СПб.: Лань, 2010. - 304 с. 5 5. Заблоцкий А.В. Особенности измерений линейных размеров субмикронных структур методом растровой электронной микроскопии: дис. … канд. фіз.-мат.наук: 01.04.04 / А.В. Заблоцкий. - Долгопрудний, Росія, 2009. - 129 с. 6. Суворова Е.И. Методы просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения для анализа наноструктуры биоматериалов: дис. … док.фіз.-мат.наук: 01.04.18 / Е.И. Суворова. Москва, Росія, 2006. - 230 с. 67348 6 7. Method and a system for film thickness sample assisted surface profilometry: United States Patent № 5757502. - May 26, 1998. 8. Dektak 150 with 200 mm Wafer Support. Unmatched Performance and Versatility [Electronic resource]. - Mode of access: http://www.bruker-axs. com/uploads/tx_linkselectorforpdfpool/Dektak150_Stylus_Profilometer_ brochure.pdf. - 2010. - 4 p. 9. Binnig G. Atomic Force Microscope / G. Binnig, C.F. Quate, С Gerber. // Physics Review Letters. 1986. - Vol. 56. - P. 930-933. 7 Комп’ютерна верстка Л. Купенко 67348 8 Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601