Спосіб одержання композиту на основі полікристалічного хлорид-пентатіофосфату міді cu6ps5cl

Реферат: Винахід належить до таких галузей приладобудування як космічна техніка, інтегральна мікроелектроніка, біомедична електроніка. Спосіб одержання композиту на основі полікристалічного хлорид-пентатіофосфату міді Cu6PS5Cl, який включає синтез сполуки Cu6PS5Cl. Синтезовану сполуку Cu6PS5Cl подрібнюють до стану мікрокристалічного порошку з середнім діаметром частинок 50 мкм, який змішують з полівінілацетатом, пресують під тиском 150 МПа в таблетки діаметром 8 мм та товщиною 0,2-2 мм і висушують при кімнатній температурі протягом 15 годин з одержанням композиту. Перевагою композиту хлоридпентатіофосфату міді Cu6PS5Cl є його технологічність, хімічна стійкість та висока іонна електропровідність при зниженій вартості. UA 98864 C2 (12) UA 98864 C2 UA 98864 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Винахід належить до таких галузей приладобудування як космічна техніка, інтегральна мікроелектроніка, біомедична електроніка, зокрема до пристроїв для виробництва електричної енергії, і може знайти застосування в різних промислових виробництвах, які потребують нових та ефективних джерел енергії. Сучасні твердоелектролітичні батареї характеризуються питомою густиною енергії порядку 200-300 Вт×год./кг, яка майже у 8 разів більша, ніж у свинцевих батарей. На сьогоднішній день їх виробляють такі відомі фірми як Wilson Greatbatch Ltd, Catalyst Research Corp., Union-Carbide і т.д. [1]. Відоме використання у ролі твердоелектролітичного джерела енергії таких матеріалів як монокристали хлорид-пентатіофосфату міді Cu6PS5Cl [2]. Недоліком даного матеріалу, попри його технологічність, хімічну стійкість, високе значення іонної електропровідності, є достатньо тривалий період вирощування монокристалів і, відповідно, викликана цим відносно висока їх вартість. Задача винаходу полягає у розробці технологій отримання такого матеріалу для твердоелектролітичного джерела енергії, який при таких же як у найближчого аналога технологічності, хімічній стійкості та високому значенні іонної електропровідності, потребував би менші затрати при його одержанні, що знизило би його вартість. Найбільш близьким до запропонованого є спосіб одержання монокристалів хлорид-пентатіофосфату міді Cu6PS5Cl за допомогою хімічних транспортних реакцій [3]. Поставлена задача досягається таким чином, що запропоновано спосіб одержання композиту на основі полікристалічного хлорид-пентатіофосфату міді Cu6PS5Cl, який включає синтез сполуки Cu6PS5Cl, який відрізняється тим, що синтезовану сполуку Cu6PS5Cl подрібнюють до стану мікрокристалічного порошку з середнім діаметром частинок 50 мкм, який змішують з полівінілацетатом, пресують під тиском 150 МПа в таблетки діаметром 8 мм та товщиною 0.2-2 мм і висушують при кімнатній температурі протягом 15 годин з одержанням композиту. Запропонований спосіб одержання композиту на основі полікристалічного хлорид-пентатіофосфату міді Cu6PS5Cl дає можливість отримати матеріал для твердоелектролітичного джерела енергії, який має достатньо високу електропровідність, порівняну з електропровідністю кращих мідьвмісних твердих електролітів, а його перевагою над найближчим аналогом є менша затратність при його одержанні, що знижує його вартість. Спосіб здійснюється наступним чином: синтезують сполуку Cu6PS5Cl, після чого її подрібнюють до стану мікрокристалічного порошку. Потім мікрокристалічний порошок змішують з полівініл ацетатом, пресують в таблетки та висушують при кімнатній температурі. На торцеві поверхні отриманого композиту наносять електричні контакти та вимірюють його електричну провідність. Приклад. Для одержання 10 г речовини Cu6PS5Cl брали 5.2256 г Сu, 2.6367 г S, 0.5094 г Р та 1.6282 г СuСl і завантажували у кварцову ампулу довжиною 160 мм та діаметром 20 мм. Ампулу відкачували до 2 залишкового тиску 10- Па і далі проводили синтез у такий спосіб: проводили нагрівання з швидкістю 100 К/год. до температури 520-570 К і витримували при ній протягом 24 годин; з швидкістю 100 К/год. температуру доводили до максимальної - 870-920 К і витримували при ній протягом 5-6 діб; проводили охолодження до кімнатної температури з швидкістю 100 К/год. Мікрокристалічні порошки з середнім діаметром частинок 50 мкм отримувалися шляхом розтирання у агатовій ступці. Композити утворювалися при змішуванні порошку з ПВА (полівінілацетатом). Таблетки діаметром 8 мм та товщиною 0.2-2 мм пресувалися під тиском 150 МПа, висушувалися при кімнатній температурі протягом 15 годин, після чого на їх торцеві поверхні наносили електричні контакти. Композит на основі полікристалічного хлоридпентатіофосфату міді Cu6PS5Cl з нанесеними електричними контактами являє собою електролітичну комірку типу Cu|Cu6PS5Cl+ПBA|C, де С - графітовий порошок, який є основним елементом твердоелектролітичного джерела енергії. На Фіг. 1 наведено температурну залежність електропровідності композиту на основі полікристалічного хлорид-пентатіофосфату міді Cu6PS5Cl, виготовленого з використанням ПВА (полівінілацетат) у ролі діелектричної матриці. Вимірювання електропровідності  проводилися в інтервалі частот 1·10-2·10 Гц та інтервалі температур 300-400 К за методикою та на установці, які описані в [3]. При температурі T=300 К та 3 2 -1 -1 частоті 1.0 × 10 Гц (Фіг. 1) величина електропровідності складає  =5.6 × 10- Ом хм , енергія активації Ea =0.38 еВ. Лінійна температурна залежність спостерігається при температурах T