Спосіб одержання нітридної плівки

Реферат: Спосіб одержання нітридної плівки включає розпилення титанової мішені, формування модифікованого покриття в результаті іонної імплантації у гратку полікристалічної підкладки іонізованих атомів титанової мішені і реактивного газу азоту. Як полікристалічну підкладку застосовують підкладку конструкційної легованої сталі 40Х. UA 78779 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ НІТРИДНОЇ ПЛІВКИ UA 78779 U UA 78779 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до області приладового машинобудування і може бути використана як захисне покриття на деталях. Відомо спосіб одержання двошарової нітридної плівки, який полягає у розпиленні мішені, плівку W 2N/TiN формують у результаті легування холодної полікристалічної підкладки вольфраму іонами азоту і титанової мішені при режимі: напруга і струм на газовому розряді 380В і 0,5А, напруга і струм на мішені 2кВ і 60мA, а напруга і струм на підкладці 20кВ і 10мА при дозі опромінення в інтервалі 1,8-2,4-10 іон/см [1]. Недоліком відомого способу є те, що отримана двошарова нітридна плівка складається з нітриду вольфраму та отримується на вольфрамовій підкладці. У теперішній час вольфрам коштує дуже дорого, тому, економлячи кошти, сплави, що містять вольфрам, замінюють дешевшими. В основу корисної моделі поставлена задача удосконалення способу одержання нітридної плівки шляхом того, що нітридне покриття TiN отримують на підкладках конструкційної легованої сталі 40Х, яка є дешевим конструкційним матеріалом, її вартість в 10 раз нижча, ніж вартість вольфраму. Це приведе до високої адгезії плівки з підкладкою, більш високої твердості, зносостійкості, зниження вартості використаного матеріалу підкладки в порівнянні з відомим способом. Поставлена задача вирішується тим, що у способі одержання нітридної плівки TiN, який полягає у розпиленні мішені, формуванні модифікованого покриття в результаті іонної імплантації у гратку полікристалічної підкладки іонізованих атомів титанової мішені і реактивного газу азоту, згідно з корисною моделлю, як полікристалічну підкладку застосовують підкладку конструкційної легованої сталі 40Х, на яку перед імплантацією подають негативний потенціал, вмикають напругу на анод і катод, де виникає дуговий розряд, що приводить до іонізаціїї атомів азоту, одночасно подають напругу на мішень і відбувається інтенсивне бомбардування титанової мішені іонізованими атомами азоту та розпилення її матеріалу, причому розігнані іони-домішки, вибиті з мішені, проникають у сталеві підкладки, захисне модифіковане покриття отримують при режимі імплантації: напруга (Up) і струм (Ір) на газовому розряді 400В і 0,5А, на мішені Um=2кB і Ім=50мА, на підкладці Uп=25кВ і Іп=35мА, доза 1617 2 опромінення D=2·10 4·10 іон/см , що приводить до зміцнення підкладки. Суть способу, що заявляється, пояснюється кресленням, де на фіг. 1 зображено дифрактограми модифікованих покриттів, отриманих способом іонної імплантації на підкладках сталі 40Х при 12, 30, 60 хвилинах імплантації, на фіг. 2 зображено оптичний знімок структури сталі 40Х до імплантації при збільшенні - 1320, на фіг. 3 - оптичний знімок структури сталі 40Х після 20 хвилин імплантації при збільшенні - 1320, фіг. 4 - оптичний знімок поперечного зрізу модифікованого покриття на підкладці сталі 40Х після 60 хвилин імплантації х 1950, на фіг. 5 зображено графік залежності мікротвердості модифікованого покриття на підкладці сталі 40Х від часу імплантації, на фіг. 6 - результати дряпання поверхні модифікованого покриття (адгезія з підкладкою сталі 40Х) після 12 хвилин імплантації х 800 з навантаженням на індентор 15 г, на фіг. 7 зображено результати дряпання поверхні модифікованого покриття (адгезія з підкладкою сталі 40Х) після 60 хвилин імплантації х 800 з навантаженням на індентор 15 г. Спосіб здійснюють наступним чином. У вакуумній камері установки іонної імплантації на барабані розміщують очищені стальні підкладки, титанову мішень встановлюють на іонному джерелі. Камеру герметизують, включають форвакуумний насос і водяне охолоджування. Протягом 5 хвилин проводять промивання камери інертним газом (азотом). Перед імплантацією на підкладки з конструкційної легованої сталі 40Х подають негативний потенціал, в результаті іони азоту бомбардують поверхні підкладок, очищаючи їх від залишкових забруднень. Після отримання вакууму у верхній частині вакуумного агрегату вмикають високовакуумний насос. При досягненні в камері необхідного тиску вмикають напруження катода і подають напругу на анод, в результаті між розжареним катодом і анодом виникає дуговий розряд. Одночасно подають напругу на титанову мішень та отримують захисне покриття нітриду титану шляхом інтенсивного бомбардування титанової мішені іонами азоту і розпилення її матеріалу. Розігнані іони титану, вибиті з мішені, проникають у сталеві підкладки. Після набору заданих доз імплантації вимикають живлення анода і катода. Потім припиняють подачу азоту, напускають повітря у камеру і сталеві підкладки витягують. Режими отримання захисного модифікованого нітридного покриття: напруга (Up) і струм (Ір) на газовому розряді 400В і 0,5А, на мішені Um=2кB і Ім=50мА, на підкладці Uп=25кВ і 1617 2 Іп=35мА, доза опромінення D=2·10 4·10 іон/см . Структура і фазовий склад покриттів досліджувались за допомогою рентгенівського дифрактометра ДРОН-4 у відфільтрованому СоКа - випромінюванні при напрузі 30кВ і анодному струмені 30мА, а також на електронному мікроскопі УЕМВ-100АК при напрузі 75кВ, товщина 1 UA 78779 U 5 10 15 20 25 30 35 мікрошліфу визначалась на металографічних мікроскопах МІВ-7, МІВ-8. Адгезія оцінювалася якісно за допомогою методу клейкої стрічки, ступінь адгезії визначалась подряпуванням діамантовою пірамідою отриманого покриття на мікротвердомірі ПМТ-3 при навантаженні від 15 до 35 гр. Виміри мікротвердості плівок здійснювались методом Виккерса на приладі ПМТ-3 при навантаженні на індентор 35г. Для зменшення впливу матеріалу підкладки на показання приладу в умовах тонких покриттів була використана методика опрацювання результатів виміру твердості, запропонована у [2]. Приклад. Імплантацію нітридного покриття титану проводили на установці іонної імплантації при такому режимі імплантації: Up=400B і Іп=0,5А, Um=2кB, Ім=50мА, Uп=25кВ, Іп=35мА. Як підкладка була вибрана платівка конструкційної легованої сталі 40Х, як мішень - титанова 2 платівка, а реактивним газом був азот при тиску 3,32·10- Па. У процесі імплантації мішень 16 2 17 2 опромінювали іонами азоту в інтервалі від 2·10 іон/см до 4·10 іон/см . Таким чином на підкладці конструкційної легованої сталі 40Х можна одержувати модифіковані багатофазні нітридні покриття з шарами оксиду і нітриду титану, а також з нітридом підкладки, з їх різним співвідношенням. 16 2 17 2 При дозах від 2·10 іон/см до 4·10 іон/см та часі від 3 до 60 хв. імплантації було отримано модифіковані багатофазні нітридні покриття. Дифрактограми нітридних покриттів, отриманих методом іонної імплантації, підтверджують багатофазність покриттів (фіг. 1). Отримані покриття мають дрібнозернисту структуру, яка має велику щільність і сприяє підвищенню твердості (фіг. 2-3). Отримане модифіковане покриття дорівнює 0,63 мкм (фіг. 4). Мікротвердість композиції "модифікований шар - підкладка" - 3,58 ГПа (фіг. 5). Подряпування алмазною пірамідою свідчить про високу адгезію, а також про високі пластичні властивості отриманого покриття (фіг. 6-7). Величина адгезії отриманої плівки досягає 4,85 ГПа. Таким чином, при використанні високодозової імплантації з дозою опромінення від 2-10 іон/см до 4-10 іон/см можна отримувати багатофазні нітридні покриття на підкладках з конструкційної легованої сталі 40Х, які мають максимальну твердість, адгезію та мають дрібнозернисту структуру. Використання корисної моделі, яка заявляється, дозволить на установці іонної імплантації при високих дозах імплантації отримувати багатофазні модифіковані нітридні покриття з більшою адгезією, більшою твердістю, зносостійкістю, пластичними властивостями на підкладках з більш дешевого матеріалу у порівнянні з відомим способом. Джерело інформації: 1. Деклараційний патент України на винахід № 68968 А, МПК 7 С23С16/34, опублікований 16.08.2004, бюл. 8-прототип. 2. Jonsson В., Hogmark S. Hadness Measurements of Thin Films / Thin SoHd Films, -1984. – Vol. 114.-P. 257-269. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 40 45 50 Спосіб одержання нітридної плівки, який включає розпилення титанової мішені, формування модифікованого покриття в результаті іонної імплантації у гратку полікристалічної підкладки іонізованих атомів титанової мішені і реактивного газу азоту, який відрізняється тим, що як полікристалічну підкладку застосовують підкладку конструкційної легованої сталі 40Х, на яку перед імплантацією подають негативний потенціал, вмикають напругу на анод і катод, де виникає дуговий розряд, одночасно подають напругу на мішень шляхом інтенсивного бомбардування титанової мішені іонами азоту і розпилення її матеріалу, причому розігнані іони титану, вибиті з мішені, проникають у сталеві підкладки, захисне модифіковане покриття отримують при режимі імплантації: напруга (Up) і струм (Ір) на газовому розряді 400В і 0,5А, на 16 17 мішені Uм=2кB і Ім=50мА, на підкладці Uп=25кВ і Іп=35мА, доза опромінення D=2·10 -4·10 2 іон/см . 2 UA 78779 U 3 UA 78779 U 4 UA 78779 U Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 5