Спосіб сушіння натрію йодистого

1. Спосіб сушіння натрію йодистого, що включає зневоднення сировини, її попереднє охолодження й остаточне вакуумне сушіння, який відрізняється тим, що зневоднюють сировину до масової частки вологості 5-7%, охолоджують її до 60-65 , а остаточне вакуумне сушіння здійснюють при температурі 70-80 С і тиску 25-30мм.рт.ст. 2. Спосіб сушіння натрію йодистого за п.1, який відрізняється тим, що остаточне вакуумне сушіння здійснюють з використанням НВЧ-нагріву. Винахід відноситься до області сушіння сипучих діелектричних матеріалів, зокрема натрію йодистого. Йодистий натрій особливої чистоти застосовується в промисловості як вихідна сировина для вирощування сцинтиляційних монокристалів. Технологічний процес одержання зазначеного продукту складається з наступних основних стадій: - синтез сировини йодистого натрію з вихідних компонентів. - очищення сировини йодистого натрію шляхом дворазової його перекристалізації з водяних розчинів у кристалізаторі. - зневоднювання отриманої сировини з використанням нуч-фільтрів. При цьому сировина, що переноситься з кристалізатора на нуч-фільтр має, як правило, температуру ~75-90°С и визначений відсоток вологості. - остаточне сушіння у вакуумних сушильних шафах, або на повітрі. Остаточне сушіння, як завершальний етап виробництва, суттєво позначається на якості сировини основною вимогою, яка пред'являється на стадії остаточного сушіння, - виключення гідролізу сировини. Відомий спосіб сублімаційного сушіння, що включає попереднє заморожування вихідної вологої сировини шляхом його введення у вакуумну камеру тиском у ній нижче потрійної точки і наступне сублімаційне виведення рідини [а.с. СРСР №147405, 147406, 1529024, F 26B5/06] Недоліком сублімаційного сушіння, є тривалість процесу, а також необхідність використання складного техоснащення вакуумних об'ємів, при цьому не виключається імовірність гідролізу сировини, що приводить до погіршення його якості. Відомий спосіб сушіння натрію йодистого, що включає зневоднювання сировини до вологості 19,5%, його попереднє охолодження до 15°С і остаточне вакуумне поетапне сушіння по два дні при температурі 60, 80 і 110°С при тиску 10-30мм.рт.ст [пат. НДР №104772, 301d3/12]. Відомий спосіб сушіння натрію йодистого, що включає зневоднювання сировини до вологості 10% і остаточне сушіння на емальованих лотках в електричних вакуум-сушильних шафах при температурі 170-180°С і залишковому тиску не вище 20мм.рт.ст. протягом 7-8 годин. [А.Л. Ліфіц, Е.А. Бугай, Г.А. Креймер. Одержання йодистого натрію «осч» з йодистоводородної кислоти, зб. Монокристали і техника, 1971, вип. 4, з 172-176]. Недоліком даних способів є їхня висока енер (19) UA (11) 71834 (13) C2 (21) 20031213020 (22) 30.12.2003 (24) 16.01.2006 (46) 16.01.2006, Бюл. № 1, 2006 р. (72) Бальних Валентина Дмитрівна, Гриньов Борис Вікторович, Волошко Олександр Юрійович, Овчінніков Анатолій Інокентійович, Семиноженко Володимир Петрович, Смирнов Микола Миколайович, Шишкін Олег Валерійович (73) ІНСТИТУТ СЦИНТИЛЯЦІЙНИХ МАТЕРІАЛІВ НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ, ЗАКРИТЕ АКЦІОНЕРНЕ ТОВАРИСТВО "ТЕХНОЛОГІЧНИЙ ПАРК "ІНСТИТУТ МОНОКРИСТАЛІВ" (56) SU 1529024 A1, 15.12.1989 RU 2171079 C2, 20.01.2001 RU 2200921 C2, 20.03.2003 RU 2168126 C1, 27.05.2001 JP 9156920 A, 17.06.1997 3 71834 4 гоємність, пов'язана з температурою сушіння 110ється поліпшення якості сировини - отримана си180°С. ровина має однорідний гранулометричний, склад і Слід зазначити, що при таких температурах відсутній пил. можуть відбуватися зміни структурно-механічних При заявлених параметрах не має особливого властивостей сировини, а також окисні реакції, що значення джерело нагрівання, однак слід зазначипогіршують її якість. ти, що НВЧ-нагрів при вакуумному сушінні є більш Як прототип нами обраний останній з аналогів. кращим і значно більше забезпечує економію елеВ основу цього винаходу поставлена задача ктроенергії за рахунок скорочення часу обробки. удосконалення способу сушіння натрію йодистого, Пропонований спосіб реалізують таким чином. котрий був би менш енергоємним і забезпечував Гарячий вологий продукт із температурою 80би поліпшення якості одержуваної сировини. 90°С і масовою часткою вологи 5-6% відокремлюРішення поставленої задачі, забезпечується ють від маточного розчину і перевантажують у тим, що в способі сушіння натрію йодистого, що герметизуванні титанові контейнери, що встановвключає зневоднювання сировини, його попереднє люють у ротор охолодження і включають вентиляохолодження й остаточне вакуумне сушіння, відтор для обдуву атмосферним повітрям. Швидкість повідно до винаходу, зневоднювання проводять обертання ротора 20-30об/хв забезпечує таку індо величини вологості 5-6%, сировину прохолотенсивність перемішування сировини, при якій джують до температури 60-65°С, а остаточне вавідбувається ефективний відвід тепла й у той же куумне сушіння здійснюють при температурі 70час виключається комісування і спікання вологого 80°С і при тиску 25-30 мм.рт.ст. продукту. Охолоджують сировину до 60-65°С, пісЗневоднювання сировини з масовою часткою ля чого контейнери встановлюють у вакуумну сувологи нижче 5% не представляється можливим шильну шафу ВСШ, об'єм якої відкачують до тиску на існуючих нуч-фільтрах, а вище 7% - зв'язано з 25-30мм.рт.ст. Потім подають напругу на електрододатковими енерговитратами. нагрівники ВСШ і здійснюють остаточне вакуумне Охолодження сировини після його зневоднюсушіння при температурі 70-80°С, при якій відбування до 5-7% вологості до температури 60-65°С вається інтенсивне руйнування кристалогідрата і (у порівнянні з температурою на нуч-фільтрі видалення вологи із сировини. Швидкість підве~90°С) і наступне нагрівання у вакуумі до 70-80°С дення тепла регулюють таким чином, щоб тиск у вимагає менших енерговитрат у порівнянні з анасистемі залишався постійним. логами і прототипом. По закінченні процесу фінішного сушіння відкПри температурі 60-65°С вода, що залишилалючають ВСШ від вакуумної системи, напускають ся, після операції зневоднювання, як показали сухе повітря до атмосферного тиску і готовий проексперименти, переходить у кристалогідрат, а подукт направляють на розфасовку. дальше вакуумне сушіння при 70-80°С і тиску 25Більш економічним нагріванням при вакуум30мм.рт.ст. виключає імовірність гідролізу сировиному сушінні є НВЧ-нагрів. ни. У конкретному прикладі процес сушіння здійсПри охолодженні сировини до температури нювали при наступних параметрах: нижче 60°С буде відбуватися невиправдана ви- температура вологого продукту після нучтрата тепла при наступному нагріванні сировини фільтру складала 85°С при масовій долі вологи до температури 70-80°С, при якій здійснюється 6%; вакуумне сушіння. - швидкість обертання ротора 30об/хв; При охолодженні сировини до температури - температура охолодженої сировини 65°С; вище 65°С буде ще йти процес інтенсивного виді- вакуум у ВСШ. 25мм.рт.ст.; лення вологи, що може привести до гідролізу си- температура сушіння 75°С; ровини. - тривалість процесу 7 годин, при цьому викоПри температурах 60-65°С і тиску у вакуумній ристовували НВЧ-нагрів. шафі менш 25 мм.рт.ст. процес сушіння буде проМасова доля вологи в готовому продукті склатікати повільніше, що потягне за собою невиправла 0,15% (норма по ТУ - 0,2%). Структура гранул дане збільшення енерговитрат. продукту після сушіння не змінилася, значення рН При тиску вище 30 мм.рт.ст. в відкачному 1М розчину NaJ склала 5,8 (норма по ТУ-6,5), що об'ємі може наступити точка роси, тобто конденсвідчить про відсутність гідролізу при сушінні. сація парів води, її випадання на поверхню сироСумарна споживана потужність на одну опевини, що висушується, наступний її гідроліз, а порацію сушіння 85,6 кг сировини з масовою часткою тім обов'язкове спікання сировини, що у свою, вологи 6% складала 10кВт, на відміну від аналогу і чергу вимагає його дріблення, просівання і, як напрототипу в яких споживана потужність складає ~ слідок, зниження якості сировини. 100 кВт на ту ж масу сировини. Це експериментально виявлені технологічні Таким чином, запропонований винахід забезпараметри, при яких забезпечується більш еконопечує зниження енергоємності процесу і поліпмічне сушіння, що виключає порушення фізикошення якості одержуваної сировини. механічних властивостей сировини й забезпечуКомп’ютерна верстка M. Клюкін Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601