Спосіб виготовлення випромінювачів для рентгенофлуоресцентного аналізу
Номер патенту: 16589
Опубліковано: 29.08.1997
Автори: Нартова Зоя Михайлівна, Бланк Абрам Борисович, Шєвцов Микола Іванович, Миренська Ірина Ізраілівна
Формула / Реферат
і. Способ изготовления излучателей для рен-тгенофлуорссцснтного анализа сверхпроводящих материалов на основе сложных оксидов, включающий сплавление пробы анализируемого вещества с флюсом на основе соли фосфатной кислоты и формирование излучателей, отличающийся тем. что, с целью упрощения процесса изготовления излучателей и повышения их качества, в качестве флюса используют дигидроортофосфат лития, нагревают его до температуры плавления метафосфата лития, выдерживают при этой температуре до полного удаления воды, охлаждают до температуры окружающей среды, измельчают и смешивают с анализируемым материалом в соотношении 2: 1-40: 1.
2. Способ по п. І, отличающийся тем, что. г целью расширения числа анализируемых материалов, во флюс добавляют 5-25 мас."/о карбоната лития и смешивают его с анализируемым материалом в соотношении 8: 1-40: 1.
Текст
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к р е н т г е н о флуоресцентному анализу простых и сложных оксидных систем. Цель изобретения - упрощение процесса изготовления излучателей, повышение их качества, расширение числа анализируемых материалов. Анализируемое вещество смеыивают с флюсом в соотношении от 2:1 до 40 : 1. В качестве флюса используют дигидроортофосфат лития, нагревают его до температуры плавления метафосфата лития, выдерживают при этой температуре до полного удаления воды, охлаждают до температуры окружающей среды и измельчают. При добавлении во флюс 5 - 2 5 мас.% корбоната лития его смешивают с анализируемым материалом в соотношении от 8:1 до 40:1. 1 я.п.ф-лЫ; 2 табл. Г" Изобретение относится к аналитической химки, а именно к способам подготовки проб к рентгеноОлуоресцентному анализу, и может быть использовано для анализа шихты, монокристаллов и керамики на основе-простых и сложных оксидов. Цель изобретения - упрощение процесса изготовления излучателей, повышение их качества, расширение числа анализируемых материалов* По предлагаемому способу дигидроортофосфат лития нагревают до температуры плавления метафосф*ата лития, выдерживают при этой температуре не менее 40 мин до полного удаления воды, охлаждают плав до температуры окружающей среды, измельчают^ смесмвают с анализируемым материалом в сорт» IW ношении от 2:1 до 40:1 по массе, расплавляют полученную смесь и при ее охлаждении формируют излучатель; для расширения числа анализируемых материалов во флюс добавляют 5 - 2 5 м а с % карбоната лития, а флюс и анализируемое вещество в этих условиях берут в отношении от 8:1 до 40:1 по массе. В процессе нагревания дигидроортофосфата лития при 350-400°С происходит его превращение в метафосфат лк~ 'тия по схеме: . U H 2 P O + 3 S L i P O 3 + H2Ot Для полного удаления воды из полученного вещества его необходимо расплавить и выдержать в расплавленном состоянии не менее 40 мин. Одновременно в результате такой обработки 1599734 снижается гигроскопичности флюса и повышается его реакционная способность, что объясняется полимеризацией соли по схеме: xLiPO, (LiPO,)x где х - 4-6, Так, при подготовке y i ресцентному анализу купратд. чттрия- ^Q барич его смешивают в отношении 1:10 по массе с флюсом, полученным в результате нагревания дигидрофосфата 3 лития до 66О С и выдержки тф'ї этой температуре в течение 1 ч члч в ре^ эультате нагревания дигидроортофос™ фата лития до 670°С (температура плавления метафосфата лития) и вы™ держки при этой температуре в течение 15, 30, 40 или 50 мин; после смете- ^Q ния анализируемого вешестга и флюса смесь нагревают до 780°С, вгщержива™ ют при этой температуре 20 мин, а затем формируют излучатель. При этом только те излучателе, которые нзготав-25 ливали путем оплавления купрата иттрия-барпя с мегафосфатом лития s выдержанныц в процессе его получения в расплавленном состоянии в течечне не менее 4U или 50 мин, были однсрод-л і ными, стекловидным!1, не гигроскопичными и, следовательно, пригодными для рентгенофлуооесцентного анализа. В то же время излучатели,, изготовленные путем сплавпения анализируемого материала с флюсом, который Б процессе его получения рыдерживалеч при 660°С, т.е. ниже температуры плавления метафосфата лития, были неоднородными и содержали газовые включения, а излучатели, изготовленные пу- 40 тем сплавления анализируемого материала с флюсом, который в процессе его почучения выдерживался при температуре плавленая метафосфата лития (670°С) мекее 40 мин 5 были гигроскопичными (тгбл. 1 ) . В табл* 1 приведены свойства плавня в зависимости от условий получения. В табл„ 2 приведены свойства излучателей в зависимости от флюса е Для рззнык анализируемых, материалов массовое отношение флюса и гкализируемсго материала может меняться в пределах от 2:J до 40:1. Если указанное оті-'ошекне меньше 2;1 5 пробы не сплавляются или же получаемые слитки_неоднородны^ при отношении, вышающем 40:1, сліолком мал получаемьй аналитический сигнал, вследствие чего сажается точность анализа. Температура,, при которой производят сплавление анализируемого материала с флюсОЗУ, зависит от свойств анат-^зируемого материала я согласно полученным 3-кспернчентчльк.ї-ім данным составляет 700 - 1000°С, • П р и м е р J. 100 г днгндроортофосфата пития постепенно нагревавт Й в фарфоровой чаыке до 67О 'СЇ выдерживают при S T O H температуре 40 мин, затем охлаждают до температуры окружающей средь' и измельчают до частиц с лкчейчыми размерами не более 1 мм; 10,00 г полученного таким путем метафосфата лития смешиваюг с 1,0000 г купрата иттрия-бария в виде порошка. Скесь помещают в тигель F S етєклоуглеродз„ который устанавливают в ыуфельн/ю лечь, нагретую до 750°С При этой температуре тигель с седержимьш выдерживают 20 мин, периодически перемешивая содерзв-имое зстряхиванчем тиглк; затем тигель извлекают из печи и выливают расплав в другой тигель из стезтюуглерода диаметром, необходимым для последуюаціх рентгенофлуоресиектчых измерений, или і. охлаждают іе расплав непосредственно в тчгле, используеъшм дня сплавления (в последнем случае тиге.гть для сплавления также должен иметь заданный диаметр) 0 После охлаждения в течение 10 мин получают излучатель в виде однородного стеклообразного диска, который помещают в прободерж^ тель спектрометра и выполняют анализ. Порученный излучатель мояно сохранять и многократно использовать для ректгенофлуорее- ' центкых измерений в течение года и более, П р и м е р 2„ Ниобат лития измельчают до поповжа с линейными размерами частиц не более 300 мки. На-^^ веску 3j000Q г порошковой пробы анализируемого вещества стієпг-шаї^т с 9 s 00 г флгасг, содержащего 25% карбоната лития к 75% метафосфата лития. полученного так, как описано в п ре 1, но с выдержкой при 670 G Б Т & ~ чение 50 мич. Смесь помешают в тигель гз стеклоуглеродаs который устанавліівают в муфельную печь, нагретз^о до 9С0 С и і заполненную газообразным диоксидом углерода. ТІрч этой температуре тигель с содержимым выдерживают 20 мин. Далее поступают, кяк указано в примере 1. П р и м е р 3. Навеску 0,5000 г лантан-гаплнй-ситікатз. в вице порошка смешивают с 8,00 г флюса s содержащего 25% карбоната лития и 75% метафосфата лития,, полученного так, как описано в примере 1. Смесь помещают в тигель из стеклоуглерода, который помещают в муфельную пе«ь, нагретую до 980°С» Далее поступаютs как указа..о в примере 2. центного анализа - относительное стандартное отклонение (Sr) по егособу в 3-7 раз ниже, чем по прототипу. Обеспечивая тлкже снижение пределов обнаружения легких элементов в 2-3 раза, гак как измерения можно проводить в вакууме и без защитной плекки HS пробе. ^ ' Ф о р м у л а и з о о р е т е н и я Предлагаемый способ позволяет осу- 15 ществить рентгеиофлуоресцентный анализ большего числа оксидных материалов, чем прототип. Применение предлагаемого способа позволяет упростить стадию подготов20 ки пробы к анализу; при этом нет необходимости применять специальные металлические чашки ьли кольца с подклеенной металлической фольгой; излучатели имеют гладкую поверхность9 не 25 Требующую их дополнительной механической обработки, Способ обеспечивает повышение качества излучателей по сравнению с прототипом; излучатели не гнгрос;:о30 пичны, однородны (не содержат жидких включений и посторонних фаз) s имеют хорошие физико-механические свойства (высокую механическую прочность). Благодаря улучшению качества излучателей обеспечивается существенное повышение" точности рентгенофлуорес 1. Способ изготовления излучателей для рен?гекофлуоресцептчого анализа сзерхпроводящих материалов на основе сложных оксидов, включающий сплавление пробы анализируемого вещества с флссом на основе соли фосфатной кислоты и формирование излучателей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса изготовления излучателей и повышения их качества, з качестве фгиосз. используют дигидрсортофосфат лития s нагревают его до температуры плавления метафосфата лития, выдерживают при этой температуре до полного удаления воды, охлаждают до температуры окружающей среды, измельчают и смешивают с анализируемым материалом в соотношении 2:1 - 40:1. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а лощ и й с я тем, что, с целью расширения числа анализируемых материалов, во флюс добавляют 5-25 мас.% карбоната лития и смеиіивают его с анализируемым материалом з соотношении 8:1 40:1. Та б л и ц а Температура, С Время обработки, мин 670 5 670 670 670 10 20 30 670 40 670 50 1 Свойства плавня Гигроскопичен, газовые включения Гигроскопичен _ ff _ Гигроскопичен при хранении Не гигроскопичен при длительном хранении 159973A Т а б л и ц Ллаляэярусмое вещество Купра? иттряжеаряя Состав флюса Массовое отношение флюса и вещества Температура получения плава, *С Результат LiPO, - tOOt LIPO, - 100Х ПРО, - 100Х lit 2H 20:1 800 800 600 He сплавляется Сплавляется Сплавляется LiPO, - tOOX 40:1 BOO Сплавляется LiPO, - 100X Mil eoo Сплавляется • Оксид аламоом Оксид аламиния Дополнительные условия, определяюцне выбор излучателя Ll№, - 9 П Li,CO,- 3X LiPO, - 97X Li, CO, * 3X LiPO, - 95X L i , CO, - SX LiPO, - 95X Li, CC, - 5X LiPO, - 80X Li, CO, - 20X LiPO, - 76X Li, CO, - 24X LiPO, - 7OX Ll, CO, - 30X ем Не сплавляется 960 Не сплавляется 7:1 960 Не сплавляется " 20И 960 Сплавляется ВИ 96Q Сплавляется 8i1 9(0 Сплавляется 8t1 9Ы) Сплавляется *H 960 SO!i 960 * LiPO, - 95X Li, CO, - 5X • LtPO, - 9SX Li CO, - 5X Силикат лантвмагаляи* 960 20: t Оптимальное значение авалитичесиня сигналов Минимально' • измеряемые інячїГшія аналитических сигналов Низкие («в измеряемые) эиаченн* аяатптнческих сигналов Сплавляется ' Сплавляется Следы алюмнпнл в (wse иетафосфат* лития Фаза метафосфата литмя Содержит али&'Шкнй Иалучатели ве стеклввидные, неоднородные по обтлму и яе пригодные для последуетего АНАЛИЗа Нпнкмальпо иэмеряеэвк значення аяалнтшескнх сигналов В наше tae изм^рие»«> сигналов LiPO, Li, CO, LiPO, LijCOj 95Х 51 75Ї 25Z 118 980 , Не сплавляется 8:1 980 Сплавляется Редактор Т. Парфенова Составитель В, Простакова Техред Л.Олийнык Корректор А. Обручар Заказ 3138 Тираж 501 Подписное ВНИИГЩ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская .наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат ."Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюMethod for making emitters for roentgen fluorescent analysis
Автори англійськоюShevtsov Mykola Ivanovych, Blank Abram Borysovych, Mirenska Iryna Izrailivna, Nartova Zoia Mykhailivna
Назва патенту російськоюСпособ изготовления излучателей для рентгенофлуоресцентного анализа
Автори російськоюШевцов Николай Иванович, Бланк Абрам Борисович, Миренская Ирина Израилевна, Нартова Зоя Михайловна
МПК / Мітки
МПК: G01N 1/28, G01N 23/22
Мітки: спосіб, аналізу, виготовлення, випромінювачів, рентгенофлуоресцентного
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/4-16589-sposib-vigotovlennya-viprominyuvachiv-dlya-rentgenofluorescentnogo-analizu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб виготовлення випромінювачів для рентгенофлуоресцентного аналізу</a>
Попередній патент: Пристрій для очистки рідини
Наступний патент: Спосіб створення контактних шарів на поверхні оптичних напівпровідних кристалів типу а(верхній індекс ii) b(верхній індекс vi)
Випадковий патент: Дріт конденсаторного сорту з більш високими міцністю на розрив і твердістю