Спосіб вирощування кристалів корунда

Б. ». ДЛЯ СЛУЖЕБНОГО ПОЛЬЗОВАНИЯ ЗКЗ N" СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК (19) SU(11,1445270 Q Q А1 (51)4*С 30 В 11/00, 29/18 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4198955/23-26 (22) 22.12.86 (72) Н.П.Катрич, А.Я.Данько, Ю.П.Мирошников, В.Е.Качала, В.И.Шлее, М.И.Аверин и Л.Г.Шерафутдинова (53) 621.315.592(088.8) (56) Патент Франции № 2206130, кл. В 01 J 17/00, 1972. Авторское свидетельство СССР № 283188, кл. В 01 J 17/08, 1977 (непублик.). СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ КОРУНДА (57) Изобретение относится к области получения кристаллов, может быть использовано для выращивания кристаллов и позволяет снизить длительность процесса и увеличить выход годного продукта. В тигель загружают шихту, нагревают до расплавления шихты. Тигель перемещают в горизонтальном направлении из зоны нагрева в зону отжига со скоростью 8-12 мм/ч. После выращивания полезной части кристалла тигель перемещают на 10-15 мм со скоростью 1 10 4 —2 *10 4 мм/ч. Достигнуто сокращение длительности процес- а «5 са на 8-Ю ч, т.е. на 25-30% и увеличение выхода годного с 50-60 до 90%. 1 табл., 1 ил. о 46-88 1 1445270 Изобретение относится к области получения кристаллов и может быть использовано для выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов, в частности корунда, направленной кристаллизацией расплава в тигле. Целью изобретения является снижение длительности процесса и увеличение выхода годного продукта. JQ На чертеже представлена схема устройства для выращивания кристаллов корунда. Схема состоит из двух основных зон: зоны нагрева 1, в которой уста- 15 новлен нагреватель 2 сопротивления, зоны 3 отжига кристалла. В проеме теплового узла находится тигель 4, который может перемещаться с помощью механизма 5 перемещения. 20 П р и м е р Т. Шихту загружают в тигель 4, предварительно установив в его носике затравочный монокристалл нужной ориентации. Тигель 4 с шихтой устанавливают на направляющих меха- 25 низмах перемещения 5 и герметизируют установку. После подготовки среды выращивания (вакуум, атмосфера инертного газа) включают нагреватель 2 и по заданной программе осуществляют зо нагрев в зоне нагрева 1 до температуры плавления шихты. В процессе нагрева заднюю часть тигля 4 держат в зоне нагрева 1. После расплавления шихты проводят ее первичное проплав35 ление, для чего включают механизм 5 перемещения тигля и со скоростью 100 мм/ч передвигают тигель 4 влево до положения, когда часть его носика с затравочным кристаллом окажется в 40 зоне нагрева 1 (30 мм затравочного кристалла при з-гом остаются в зоне 3 отжига). В этом положении тигля 4 проводят эатравление. Повышают мощность нагревателя 2 до величины,при которой длина зоны расплава в тигле 4 становится равной длине зоны нагрева 1. Затравочный кристалл при этом частично расплавляют и проводят затравление. Затем включают механизм 5 перемещения тигля вправо и со скоростью 10 мм/ч проводят выращивание полезной части кристалла. Заканчивают выращивание при положении заднего края тигля 4 по левому срезу зоны нагрева 1. Затем увеличивают скорость перемещения тигля 4 с 10 до 4 2-10 мм/ч. Перемещают на этой скорости тигель 4 вправо на 15 мм, затем выключают механизм 5 перемещения тигля и проводят охлаждение по заданной программе. Образовавшаяся за счет увеличения скорости перемещения за полезной частью кристалла переходная поликристаллическая область с высокой пористостью препятствует распространению трещин из спонтанно закристаллизовавшейся массы в объем полезной части кристалла. По сравнению с прототипом достигают сокращения времени процесса выращивания на 25-30%, увеличения выхода годного продукта с 50-60% (у прототипа) до 90%. П р и м е р 2. Процесс проводят, как в примере 1, но на длине Ї5 мм изменяют скорость перемещения тигля после вьіраіцивания полезной части кристалла. Данные по изменению выхода годного продукта приведены ниже. Скорость перемещения тигля, мм/ч 5 10" 9 10- 5 1 -10 1,5-10"* 2 - Ю -4 2,5 • 10 Выход годного продукту % 60-70 80-85 100 100 100 80-85 і в год до 80 кг. Материалоемкость техИз приведенных данных видно, что нологического процесса при этом снипри превышении верхнего и занижении жается на 25-30%. В расчете на одну нижнего предельных значений интервала скоростей выход годного продукта ее установку, реализующую данный способ, годовая экономия вольфрама и уменьшается. молибдена составляет 30 и 60 кг соотПроизводительность электропечи при использовании предлагаемого спо- * ветственно. соба увеличивается с 60 кг корунда ^ 1445270 8-12 мм/ч и охлаждение, о т л и ч а Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я ю щ и й с я тем, что, с целью снижения длительности процесса и увели* Способ выращивания кристаллов кочения выхода годного продукта, посрунда, включающий загрузку шихты в ле выращивания полезной части кристигель, нагрев до плавления, выращиталла скорость увеличивают до 1-Ю4вание полезной части кристалла гори2 10 4 м/ч и тигель перемещают на 10зонтальным перемещением тигля ия з о 15 мм. ны нагрева в зону отжига со скоростью 10 !Ш и и ии Редактор М.Самерханова Составитель В.Безбородова Техред М.Ходанич Корректор И.Муска Заказ 1425/ДСП Тираж 238 Подписное ЪНИИПК Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. Л/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, А