Пристрій для синтезу напівпровідникових термоелектричних матеріалів

1. Пристрій для синтезу напівпровідникових термоелектричних матеріалів, що містить герметичний кварцовий контейнер, синтезну піч, механізм для перемішування розплаву, який відрізняється тим, що синтезна піч, яка складається з коаксіально розташованих алундової труби циліндричної форми, електричного нагрівача та корпусу з теплоізоляцією, оснащена пристроєм для розташування її у горизонтальному або вертикальному положеннях, пристроєм для завантаження і вивантаження з синтезної печі кварцового контейнера та U 2 (19) 1 3 Найбільш близьким до запропонованої корисної моделі є пристрій для отримання термоелектричних матеріалів описаний у роботі [3]. Пристрій містить герметичний контейнер з кварцового скла, у якому формоутворювач виготовлено заодно з реактором, де здійснюється синтез. Контейнер і формоутворювач розташовані горизонтально і оснащені ведучою муфтою з двигуном, яка обертає контейнер навколо його горизонтальної осі. Пристрій містить також установку зонної перекристалізації з механізмом переміщення печі вздовж злитку. Для проведення синтезу вихідні компоненти послідовно завантажують у реактор, під'єднують до відкачної системи, монтують піч на реактор, нагрівають до розплавлення компонентів і починають обертання контейнера. Після проведення синтезу контейнер нахиляють і переливають розплав з реактора у формоутворювач для кристалізації злитку. Далі повертають контейнер у горизонтальне положення і проводять необхідні монтажі для зонної перекристалізації. Недоліком такого пристрою є складність конструкції і велика кількість технологічних операцій, неефективне перемішування розплаву, оскільки контейнер розташований горизонтально і при обертанні навколо своєї осі сплав може погано перемішуватись по довжині реактора. Наслідком цього є нерівномірність складу матеріалу по об'єму злитку. Окрім цього кількість матеріалу, яка може бути отримана за один синтез мала і не перевищує 300 г. Тому актуальним є задача підвищення продуктивності процесу синтезу напівпровідникового матеріалу та одержання рівномірного розподілу термоелектричних параметрів по об'єму злитка. Поставлена задача вирішується тим, що у пристрої для синтезу напівпровідникових термоелектричних матеріалів, який містить герметичний кварцовий контейнер, синтезну піч, механізм для перемішування розплаву, синтезна піч складається з коаксіально розташованих алундової труби циліндричної форми, електричного нагрівача та корпусу з теплоізоляцією і оснащена пристроєм для розташування її у горизонтальному або вертикальному положеннях, пристроєм для завантаження і вивантаження з синтезної печі кварцового контейнера та коливальним механізмом для перемішування розплаву у герметичному кварцовому контейнері. У корисній моделі запропоноване нове рішення для пристрою синтезу напівпровідникових термоелектричних матеріалів, що містить герметичний кварцовий контейнер, синтезну піч, механізм для перемішування розплаву, яке полягає в тому, що синтезна піч складається з коаксіально розташованих алундової труби циліндричної форми, електричного нагрівача та корпусу з теплоізоляцією, оснащена пристроєм для розташування її у горизонтальному або вертикальному положеннях, пристроєм для завантаження і вивантаження з синтезної печі кварцового контейнера та коливальним механізмом для перемішування розплаву у герметичному кварцовому контейнері. Тому ознака, яка не зустрічається ні в одному з аналогів - синтезна піч складається з коаксіально розташованих алундової труби циліндричної фор 66042 4 ми, електричного нагрівача та корпусу з теплоізоляцією, оснащена пристроєм для розташування її у горизонтальному або вертикальному положеннях, пристроєм для завантаження і вивантаження з синтезної печі кварцового контейнера та коливальним механізмом для перемішування розплаву у герметичному кварцовому контейнері, - забезпечує заявленому процесу необхідну новизну. Суть корисної моделі представлена на кресленнях. На фіг.1 і 2 наведено частковий переріз запропонованого пристрою у двох взаємно перпендикулярних площинах. На фіг.3 наведено пристрій для завантаження і вивантаження кварцового контейнера з синтезної печі. Згідно з корисною моделлю, пристрій для синтезу напівпровідникових термоелектричних матеріалів містить синтезну піч, яка складається з коаксіально розташованих алундової труби 1 циліндричної форми, електричного нагрівача 2, намотаного на зовнішню поверхню труби та корпусу 3 циліндричної або квадратної форми, об'єм якого заповнений теплоізоляцією 4. Для досягнення рівномірного розподілу температури по довжині алундової труби намотка електричного нагрівача 2 виконана зі змінним кроком: на кінцях труби меншим, у середній частині - більшим. Торці алундової труби 1 закриті заглушками 5, які виготовлено з теплоізоляційного матеріалу і які притискуються до торців труби пружинними фіксаторами 6. Всередині алундової труби між заглушками 5 розташований пристрій для завантаження і вивантаження синтезної печі кварцового контейнера. Пристрій (фіг.3) виконаний у вигляді двох дисків 7 з отворами у центрі. Диски 7 розташовані на кінцях кварцового контейнера 8 (конусні кінці контейнера розташовані у центральних отворах дисків) і з'єднані між собою принаймні 2 металевими стрижнями 9, які утворюють посадочне місце для кварцового контейнера. На обох кінцях стрижнів зроблена різьба і накручені гайки. Синтезна піч установлена у верхній частині двох опор 10 таким чином, що може займати як горизонтальне, так і вертикальне положення. Опори 10 закріплені на основі 11 у внутрішньому об'ємі, якої розташовані електричний двигун (не показано), редуктор (не показано), терморегулятор і електронний блок управління 12 та кривошипний механізм 13. Кривошипний механізм з'єднаний тягою 14 зі скобою 15, яка закріплена на нижній поверхні корпусу 3 синтезної печі. З'єднання тяги зі скобою розбірне. У нижній частині основи 11 розташована горизонтальна площина 16, яка має можливість переміщення по вертикальній осі і фіксації на необхідній висоті. Працює пристрій синтезу термоелектричних матеріалів наступним чином. Вихідні компоненти послідовно завантажуються у попередньо підготовлений циліндричний кварцовий контейнер, внутрішній діаметр якого складає 24-25 мм, а один кінець запаяний і сформований у вигляді конуса. Контейнер із завантаженими компонентами відкачують до необхідного залишкового тиску, заповнюють інертним газом (аргон) і запаюють, формуючи другий кінець також у вигляді конуса. Далі контейнер 8 поміща 5 ють у пристрій для завантаження і вивантаження контейнера (фіг.3) так, що контейнер розташований на металевих стрижнях 9, конусні кінці контейнера вставлені в центральні отвори дисків 7 з мінімальним проміжком, а можливість зміщення правого диску усувається фіксацією його гайками. Пристрій з кварцовим контейнером завантажується у синтезну піч і закріплюється фіксатором 6. За допомогою електронного блока 12 вмикається нагрівання печі до необхідної температури і після розплавлення компонентів вмикається коливальний механізм. Коливання печі у вертикальному напрямку здійснюється з відхиленням 10-15° відносно горизонтальної осі з частотою 5-6 коливань за хвилину. Розплав термоелектричного матеріалу при цьому інтенсивно перемішується шляхом переливання з одного кінця контейнера до іншого. У такому режимі синтез проводиться протягом 1-1,5 год. Після закінчення синтезу, коливальний механізм і нагрівання печі вимикаються, тяга 14 від'єднується від скоби 15 і синтезна піч переводиться в вертикальне положення (фіг.1). Для вивантаження контейнера з печі фіксатор 6 повертають у нейтральне положення, а пристрій з контейнером опускають вертикально на площадку 16. У такий спосіб здійснюється охолодження і кристалізація злитку. Після охолодження злитку, площадку 16 зміщують вниз і виймають кварцовий контейнер з пристрою для вивантаження. Далі кварцовий контейнер зі злитком надходить на наступні технологічні операції (зонна перекристалі 66042 6 зація у цьому ж контейнері, виймання злитку з контейнера, вимірювання параметрів злитку, розрізання, подрібнення і т. ін). Запропонований пристрій дозволяє отримувати якісні напівпровідникові матеріали з рівномірним розподілом термоелектричних параметрів по об'єму злитку. Досягається це внаслідок ефективного перемішування розплаву і рівномірного розподілу температури у печі під час синтезу. Пристрій дозволяє отримати за один синтез злитки довжиною 300-400 мм і вагою 1,1-1,3 кг, що у 3-4 рази більше порівняно з прототипом. Така перевага у продуктивності зберігається і на подальших технологічних операціях, наприклад зонній перекристалізації синтезованого матеріалу. Пристрій безпечний в експлуатації і може використовуватись в умовах промислового одержання напівпровідникових термоелектричних матеріалів з високими термоелектричними характеристиками. Література: 1. Пат. GB 1110488. МКИ: С01В19/00, С01В25/06, Production of crystalline semiconductor materials / SIMENS AG. - Опубл. 18.04.1968. 2. Пат. JP 62252305. МКИ: С01В25/08, C23BC14/14. Synthesis of III-V compound semiconductor andapparatus therefore / Nishizawa Minory (JP). - Опубл. 04.11.1987. 3. Пат. RU 2107116. МКИ: С30В11/00, 13/14, 35/00. Устройство для получения термоэлектрических материалов. / Аристов Г.Ф., Зинихин С.А. (RU). - Опубл. 20.03.1998. 7 Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська 66042 8 Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601