Спосіб отримання високооднорідних халькогенідних напівпровідникових матеріалів аivbvi

Спосіб отримання халькогенідних напівпровідникових кристалів AІVBVI, який включає синтез відповідної сполуки з вихідних компонентів, які 3 тура другої зони є нижчою від температури плавлення вихідної речовини, ампулу з вихідною речовиною переміщують з першої зони печі у другу з швидкістю 24 мм/хв і обертаючи її при цьому з швидкістю 20 об/хв до здійснення процесу кристалізації. Він дозволяє отримувати однорідні за складом, в середній частині, злитки цих твердих розчинів. Недоліком цього процесу є значна неоднорідність складу початкової та кінцевої частин злитка, що пов'язано з різними значеннями коефіцієнта сегрегації застосовуваних вихідних матеріалів, яка досягає значень 20-30 % від значення геометричних параметрів середини злитка. Наявність такої неоднорідності веде до зниження коефіцієнта застосування отриманого матеріалу. Тому досить актуальним є завдання створення технології отримання термоелектричного матеріалу, яка б характеризувалась підвищеним процентом виходу придатного матеріалу. В основу корисної моделі, яка пропонується, поставлено задачу покращення однорідності складу отриманих кристалів та підвищення проценту виходу матеріалу при спрощенні способу синтезу та вирощування халькогенідного напівпровідникового матеріалу AIVBVI. Для вирішення поставленої задачі спосіб, що заявляється, включає синтез відповідної сполуки з вихідних компонентів, які завантажують в кварцову ампулу, вакуумування її, нагрівання в печі до температури на 50-100 К вищою за температуру плавлення сполуки протягом 2-3 діб, перемішування розплаву з вихідних компонентів шляхом здійснення 3-5 серій коливань печі з ампулою за добу, через рівні проміжки часу, із відхиленням ампули від горизонтального положення на 15-35° за кожне коливання протягом 10-15 хв., при цьому у кожній серії здійснюється 10-15 коливань та формування кристалу шляхом охолодження ампули до темпе 43898 ратури на 50-100 К нижчої за температуру плавлення сполуки протягом 1-1,5 доби та охолодження ампули до кімнатної температури. Така технологічна послідовність веде до значного покращення однорідності синтезованого матеріалу і як наслідок до підвищення проценту виходу придатного матеріалу, при перемішуванні компонентів під час синтезу халькогенідних напівпровідникових матеріалів, за рахунок коливання ампули із речовиною. При вказаних режимах, в даному технологічному процесі відбувається ефективне механічне перемішування компонентів матеріалів, таким чином отримуємо однорідний розплав, і в подальшому однорідний по всьому об'ємі напівпровідниковий матеріал. Спрощення технології у тому, що синтез та вирощування халькогенідних напівпровідникових кристалів відбувається в одному технологічному процесі, на відміну від відомих способів. Схематичне зображення технологічної установки зображено на фігурах 1 та 2. На фігурах зображено блок-схему приводу „печі-гойдалки" (а - вид збоку, б - вид спереду) (фіг. 1.) та блок-схему управління технологічним процесом (фіг. 2.), де 1 -електропіч, 2 - електродвигун, 3 - ампула із вихідними компонентами, ХА - термопара хромель-алюмель; П - подільник сигналу термопар; БТ-01 - блок транзисторів; И-102 задавач температури; Р-111 - регулятор температури; БУТ-01 - блок підсилення тиристорів. Запропонований спосіб ілюструється конкретним прикладом його реалізації. Вихідними матеріалами для синтезу PbTе служили свинець марки С-000, телур марки ОСЧ22-4. Елементи завантажували в кварцові ампули, які вакуумовали до 3-10-4 Па. Під час синтезу компоненти перемішували за допомогою коливання печі з ампулою. В таблиці наведені технологічні параметри синтезу халькогенідів свинцю із використанням „печі-гойдалки" (печі-коливалки). Найменування параметру Температура синтезу РbТе Кількість серій коливань за добу Кількість коливань за серію Час одного коливання Час синтезу Кут нахилу пічки відносно вихідного (горизонтального) положення Для визначення однорідності отриманого матеріалу його досліджували методом мікроструктурного аналізу, а також досліджували термоелектричні властивості. Одним із основних параметрів халькогенідних термоелектричних матеріалів AIVBVI є коефіцієнт термо-ЕРС. Дослідження зразків із усіх частин злитка показали значення коефіцієнту термо-ЕРС 71,07(±0,71 )·106-6 В/°С при різниці температур 154 К (між холодною та гарячою частинами зразка), що свідчить про високу однорідність вирощеного матеріалу. Розкид коефіцієнту термо-ЕРС становив 1-5 % (у порівнянні із зразками, вирощеними за прототипом та іншими методами, розкид параметрів яких становить 15-30 %), що свідчить про високу однорідність отриманого матеріалу, підвищення 4 Значення 1150-1250 К 5 15 раз 15 хв. 3 доби 30° проценту виходу матеріалу, а також про перспективність використання технологічного процесу отримання матеріалу для створення пристроїв термоелектрики, оптоелектроніки та інфрачервоної техніки. Джерела інформації 1 .Равич Ю.Н., Ефимова Б.А., Смирнов Н.А. Методы исследования полупроводников в применении к халькогенидам свинца PbTe, PbSe, PbS. М: Наука.-1968. 2. Анатычук Л.И. Термоэлементы и термоэлектрические устройства. Справочник. - Киев: Наукова думка. - 1979. - 768 с. 3. Патент України №31812А. Д.М. Фреїк, С.С. Варшава, Р.І. Запухляк. Спосіб отримання твердого розчину PbTe-SnTe 5 43898 4. Патент України №36796А. А.А. Ащеулов, Ю.Г.Добровольський, І.С.Романюк. Спосіб отримання монокристалів твердих розчинів на основі Комп’ютерна верстка Д. Шеверун 6 телуриду вісмуту методом вертикальної зонної перекристалізації. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601