Спосіб отримання легованих мікрокристалів антимоніду індію для радіаційно стійких сенсорів магнітного поля

Реферат: Спосіб отримання легованих мікрокристалів антимоніду індію для радіаційно-стійких сенсорів магнітного поля, згідно з яким кварцову ампулу, в якій послідовно розташовують очищену підкладку, з попередньо нанесеним на неї металом-каталізатором - золотом, джерело антимоніду індію та йод, вакуумують, запаюють та розмішують у двозонній печі опору з нагрівом зони джерела вихідних компонентів до температури Т=(700±5) °С та нагрівом зони кристалізації до температури Т=(600±5) °С. У такому режимі ампулу витримують протягом (3035) хв., після чого зону джерела вихідних компонентів нагрівають до температури Т=(815±5)°С, а зону підкладки охолоджують до температури Т=(455±5) °С. У такому режимі ампулу витримують протягом (120-240) хв. до вирощування мікрокристалів антимоніду індію необхідних розмірів. Одночасно з розташуванням антимоніду індію у кварцовій ампулі розташовують 3 алюміній у кількості (0,9± 0,1) мг/см . UA 82990 U (54) СПОСІБ ОТРИМАННЯ ЛЕГОВАНИХ МІКРОКРИСТАЛІВ АНТИМОНІДУ ІНДІЮ ДЛЯ РАДІАЦІЙНО СТІЙКИХ СЕНСОРІВ МАГНІТНОГО ПОЛЯ UA 82990 U UA 82990 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до області технологій напівпровідникових матеріалів та може бути використана для створення високочутливих сенсорів магнітного поля з підвищеною стабільністю вихідних параметрів в умовах радіаційних навантажень. Відомий спосіб отримання легованих мікрокристалів антимоніду індію для радіаційно-стійких сенсорів магнітного поля, згідно якого кварцову ампулу, в якій розташовують очищену підкладку з попередньо нанесеним на неї металом-каталізатором - золотом, джерело антимоніду індію та 4 йод, вакуумують до тиску в ампулі не більше (0,91,1)10- Па, запаюють та розміщують у двозонній печі опору з нагрівом зони джерела вихідних компонентів до температури Т=(700±5) °С, а зони кристалізації - до температури Т=(600±5) °С, у такому режимі ампулу витримують протягом (30-35) хв., після чого зону джерела вихідних компонентів нагрівають до температури Т=(815±5) °С, а зону кристалізації охолоджують до температури Т=(455±5) °С, у такому режимі ампулу витримують протягом (120-240) хв. до вирощування мікрокристалів антимоніду індію необхідних розмірів (патент № 90834 Україна, МПК(2009) С30В25/00. Спосіб одержання мікрокристалів антимоніду індію / Большакова Л.A., Кость Я.Я., Шуригін Ф.М., Макідо О.Ю., Ворошило Г.І. (Україна) - № а 200912924; Заявлено 14.12.2009; Опубл. 25.05.2010, Бюл.№10). Мікрокристали антимоніду індію, отримані таким способом, використовуються як чутливі елементи сенсорів магнітного поля для пристроїв вимірювання магнітного поля в умовах радіаційних навантажень. Але сенсори магнітного поля, виготовлені на основі таких мікрокристалів, мають невисоку магнітну чутливість і є недостатньо стабільними в умовах радіаційних навантажень. В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб отримання мікрокристалів антимоніду індію, який би дозволяв отримувати високоякісні мікрокристали антимоніду індію мікронних розмірів, необхідні для створення чутливих елементів магнітних сенсорів, з підвищеною магнітною чутливістю та підвищеною стабільністю параметрів до дії зовнішніх дестабілізуючих факторів в умовах радіаційних навантажень. Поставлена задача вирішується тим, що в способі отримання легованих антимоніду індію антимоніду індію для радіаційно-стійких сенсорів магнітного поля, згідно якого кварцову ампулу, в якій розташовують очищену підкладку з попередньо нанесеним на неї металом-каталізатором - золотом, джерело антимоніду індію та йод, вакуумують до тиску в ампулі не більше -4 (0,91,1)10 Па, запаюють та розміщують у двохзонній печі опору з нагрівом зони джерела вихідних компонентів до температури Т=(700±5) °С та нагрівом зони кристалізації до температури Т=(600±5) °С, у такому режимі ампулу витримують протягом (30-35) хв., після чого зону джерела вихідних компонентів нагрівають до температури Т=(815±5) °С, а зону підкладки охолоджують, у такому режимі ампулу витримують протягом (120-240) хв. до вирощування мікрокристалів антимоніду індію необхідних розмірів, згідно з корисною моделлю, одночасно з розташуванням антимоніду індію у кварцовій ампулі розташовують алюміній у кількості (0,9±0,1) 3 мг/см об'єму ампули. Одним з найважливіших параметрів сенсорів магнітного поля, які використовуються для високоприцезійних вимірювань є магнітна чутливість. Збільшення магнітної чутливості мікрокристалів антимоніду індію дозволяє значно збільшити діапазон магнітних вимірювань сенсорів магнітного поля, виготовлених з цих мікрокристалів. Легування мікрокристалів антимоніду індію алюмінієм дозволяє значно підвищити магнітну чутливість сенсорів магнітного поля, виготовлених з цих мікрокристалів. Алюміній є ізовалентною домішкою у InSb, яка заміщує атоми In у підґратці. Алюміній взаємодіє з залишковим домішковим фоном у рідкій та газовій фазі при вирощуванні матеріалу, або у твердій фазі, що приводить до ефекту "очищення" кристалу від фонових домішок за рахунок їх переходу у електрично неактивний стан. "Очищені" мікрокристали антимоніду індію мають значно більшу рухливість електронів і відповідно значно більшу магнітну чутливість. При введенні домішки алюмінію у мікрокристали антимоніду індію різниця у розмірах ковалентних радіусів атомів Аl(1,43 Å) та Іn(1,63 Å) призводить до деформації кристалічної решітки, виникненню локальних флуктуацій кристалічного потенціалу, які і відіграють роль стоків радіаційних дефектів (РД), що утворюються під дією іонізованого опромінення. Наявність таких стоків у матеріалі позитивно впливає на його радіаційну стійкість. Крім того введення атомів алюмінію у мікрокристали антимоніду індію приводить до очищення матеріалу від неконтрольованих домішок, які можуть впливати на кінцеві параметри сенсорів. Що в свою чергу приводить до збільшення чутливості магнітного сенсора. Таким чином введення алюмінію у мікрокристали антимоніду індію призводить до зростання чистоти самого матеріалу і відповідно до збільшення його магнітної чутливості та покращує радіаційну стійкість сенсорів магнітного поля, виготовлених з цих мікрокристалів. 1 UA 82990 U 5 10 15 20 25 30 35 Експериментальним шляхом встановлено, що для отримання запропонованим способом легованих алюмінієм мікрокристалів антимоніду індію з оптимальною магнітною чутливістю та радіаційною стійкістю сенсорів магнітного поля, виготовлених з цих мікрокристалів алюміній необхідно розташовувати у кварцовій ампулі у кількості (0,9±1,1) мг/см об'єму ампули. Спосіб здійснюють так. Кварцову ампулу діаметром (18-20) мм і довжиною (19-21) см та полікорову підкладку розмірами 0,5см0,5см очищують травленням у розчині HF:Н2О протягом 10 хвилин, промивають дистильованою водою та деіонізованою водою, просушують та відпалюють при температурі Т=(930±5)°С протягом 25-30 хвилин. Під час сушіння кварцова ампула постійно продувається азотом (N2) з точкою роси -70 °C. На відпалену полікорову пластину перед завантаженням в кварцову ампулу наносять невелику кількість золота (0,070,13) мг у вигляді тонкої смужки товщиною (0,01-0,1) мкм. Пластини антимоніду індію ИСЭ 17 -3 - 698-02 з концентрацією носіїв заряду 1·10 см розрізають на частини розміром 1см1см, з метою грубого зняття механічних забруднень шліфують поверхню пластини батистом, змоченим в етиловому спирті, та проводять хімічне очищення пластин антимоніду індію тетрахлоридом ССl4 марки ЧДА при температурі кипіння ССl4, яка становить 76,8 °C, протягом 10 хвилин. Таким чином, проводять очищення три рази у трьох різних ємностях з ССl4, після чого вихідний матеріал перекладають в ємність з ацетоном марки ОСЧ, промивають протягом десяти хвилин, кладуть на фільтрувальний папір та витримують до повного випарування ацетону з поверхні матеріалу. В очищену кварцову ампулу завантажують очищений антимонід індію в кількості 100 мг, 3 алюміній А1 (99,99 %) в кількості (0,9±0,1) мг/см в залежності від необхідного рівня легування 3 та полікорову підкладку. Йод в ампулу завантажують з розрахунку (1±0,1) мг на 1см внутрішнього об'єму ампули. Необхідну кількість йоду зважують і пересипають у кварцовий капіляр, який занурюють у рідкий азот на (10-20) сек. Після цього капіляр з йодом вакуумують до тиску (1±0,1) Па, запаюють газовим пальником та завантажують у кварцову ампулу. 4 Завантажену ампулу вакуумують до тиску (0,91,1)·10- Па та запаюють газовим пальником. Після запаювання ампули капіляр з йодом розбивають. Завантажену ампулу розташовують у двохзонній печі опору з нагрівом зони джерела вихідних компонентів до температури Т=(700±5) °С, а зони кристалізації до температури Т=(600±5) °С, у такому режимі ампулу витримують протягом (30-35) хв. На другому етапі пересувають ампулу у температурному профілі таким чином, щоб джерело антимоніду індію та алюмінію були в зоні температури Т=(815±5) °С, а полікорова підкладка, на якій відбувається нарощування віскерів антимоніду індію, була у зоні температури Т=(455±5) °С, у такому режимі ампулу витримують протягом (120-240) хв. для вирощування мікрокристалів антимоніду індію необхідних розмірів. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 40 45 50 Спосіб отримання легованих мікрокристалів антимоніду індію для радіаційно-стійких сенсорів магнітного поля, згідно з яким кварцову ампулу, в якій послідовно розташовують очищену підкладку, з попередньо нанесеним на неї металом-каталізатором - золотом, джерело -4 антимоніду індію та йод, вакуумують до тиску в ампулі не більше (0,91,1)10 Па, запаюють та розмішують у двозонній печі опору з нагрівом зони джерела вихідних компонентів до температури Т=(700±5) °С та нагрівом зони кристалізації до температури Т=(600±5)°С; у такому режимі ампулу витримують протягом (30-35) хв., після чого зону джерела вихідних компонентів нагрівають до температури Т=(815±5)°С, а зону підкладки охолоджують до температури Т=(455±5) °С; у такому режимі ампулу витримують протягом (120-240) хв. до вирощування мікрокристалів антимоніду індію необхідних розмірів, який відрізняється тим, що одночасно з розташуванням антимоніду індію у кварцовій ампулі розташовують алюміній у кількості (0,9± 3 0,1) мг/см . Комп’ютерна верстка В. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2