Спосіб одержання мікрокристалів антимоніду індію

Спосіб одержання мікрокристалів антимоніду індію, за яким кварцову ампулу, в якій розташовують очищену підкладку, з попередньо нанесеним на неї металом-каталізатором золотом, та джерело антимоніду індію, вакуумують, запаюють та нагрівають, який відрізняється тим, що одночасно з підкладкою та джерелом антимоніду індію в кварцовій ампулі розташовують йод, вакуумування проводять до тиску в ампулі не більше (0,9-4,1)·104 Па, після вакуумування ампулу розміщують у двозонній печі опору з нагрівом зони джерела вихідних компонентів до температури (700±5) °С, а зони кристалізації - до температури (600±5) °С і в такому режимі ампулу витримують протягом 30-35 хв., після чого зону джерела вихідних компонентів нагрівають до температури (815±5) °С, а зону кристалізації охолоджують до температури (455±5) °С і в такому режимі ампулу витримують протягом 120-240 хв. UA (21) a200912924 (22) 14.12.2009 (24) 25.05.2010 (46) 25.05.2010, Бюл.№ 10, 2010 р. (72) БОЛЬШАКОВА ІНЕСА АНТОНІВНА, КОСТЬ ЯРОСЛАВ ЯРОСЛАВОВИЧ, ШУРИГІН ФЕДІР МИХАЙЛОВИЧ, МАКІДО ОЛЕНА ЮРІЇВНА, ВОРОШИЛО ГАЛИНА ІВАНІВНА (73) НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ "ЛЬВІВСЬКА ПОЛІТЕХНІКА" (56) JP 54122681 A, 22.09.1979 Hyun D. Park, S.M. Prokes, M.E. Twigg, Yong Ding, Zhong Lin Wang Growth of high quality, epitaxial InSb nanowires // Journal of Crystal Growth. - 2007. – V.304. – P.399-401 Hyun D. Park, Anne-Claire Gaillot, S.M. Prokes and Robert C. Cammarataa Observation of size dependent liquidus depression in the growth of InAs nanowires // Journal of Crystal Growth. - 2006. – V.296, Is. 2. – P.159-164 JP 57166026 A, 13.10.1982 C2 2 (19) 1 3 Поставлене завдання вирішується тим, що в способі отримання мікрокристалів антимоніду індію, згідно з яким кварцеву ампулу, в якій розташовують очищену підкладку, з попередньо нанесеними на неї мікрочастинками золота, та джерело антимоніду індію, вакуумують, запаюють та нагрівають, згідно з винаходом одночасно з підкладкою та джерелом антимоніду індію в кварцевій ампулі розташовують йод, вакуумування проводять до тиску в ампулі не більше (0,9 1,1)·10-4Па, після вакуумування ампулу розміщують у двохзонній печі опору з нагрівом зони джерела вихідних компонентів до температури Т=(700±5)°С, а зони кристалізації до температури Т=(600±5)°С; у такому режимі ампулу витримують протягом (30-35)хв., після чого зону джерела вихідних компонентів нагрівають до температури Т=(815±5)°С, а зону кристалізації охолоджують до температури Т=(455±5)°С; у такому режимі ампулу витримують протягом (120-240)хв. для вирощування мікрокристалів антимоніду індію необхідних розмірів. Вакуумування кварцевої ампули до тиску (0,9 1,1)·10-4Па суттєво зменшує залишковий тиск кисню, що в свою чергу значно підвищує якість вирощених мікрокристалів антімоніду індію за рахунок зменшення дефектів, обумовлених наявністю атомів кисню. Використання транспортного газу - йоду та підвищення температури джерела вихідних компонентів до Т=(815±5)°С приводить до утворення 3 парів йодидів індію з високим тиском 7·10 Па. Зону джерела вихідних компонентів витримують при температурі Т=(815±5)°С протягом (30-35)хв., що приводить до збільшення парціального тиску парів сурми до 100Па. Значний тиск парів йодидів індію та сурми дає можливість отримувати мікрокристали антимоніду індію мікронних розмірів прямокутної форми високої монокристалічності, які необхідні для створення чутливих елементів сенсорів магнітного поля, та приводить до зменшення затрат електроенергії та часу отримання мікрокристалів антимоніду індію. Спосіб отримання мікрокристалів антимоніду індію здійснюють за такою технологією. Кварцеву ампулу, підкладку та антимонід індію очищують у кислотних травниках. На підкладку наносять мікрочастинки золота. Джерело антимоніду індію, підкладку та йод завантажують у кварцеву ампулу, вакуумують кварцеву ампулу до тиску (0,9 1,1)·104 Па, запаюють та розміщують у двохзонній печі опору з нагрівом зони джерела вихідних компонентів до температури Т=(700±5)°С, а зони кристалізації до температури Т=(600±5)°С, у такому режимі ампулу витримують протягом (30-35)хв., після чого зону джерела вихідних компонентів нагрівають до температури Т=(815±5)°С, а зону кристалізації до температури Т=(455±5)°С; у такому режимі ампулу витримують протягом (120-240)хв. для вирощування мікрокристалів антимоніду індію необхідних розмірів. Запропонований нами спосіб передбачає вирощування мікрокристалів антимоніду індію в два етапи. На першому етапі відбувається очищення зони кристалізації за рахунок травлення з парової 90834 4 фази підкладки та ампули при температурі Т=(600±5)°С. Під час цього етапу відбувається також активне утворення йодидів індію InJ та InJ3. Перенесення основних компонентів системи із зони джерела вихідних компонентів в зону кристалізації InSb відбувається за двома механізмами: атоми індію переносяться в результаті протікання реакцій диспропорціонування йодидів індію (InJ та InJ3): Атоми сурми переносяться в результаті осадження парів Sb2 та Sb4 у зоні росту. Витримка джерела вихідних компонентів при температурі Т=(815±5)°С протягом (30-35)хв. приводить до збільшення парціального тиску парів сурми до 10Па. Експериментально було визначено, що для ефективного транспортування сурми в зону росту температурний градієнт між зоною джерела та зоною кристалізації повинен досягати Τ/ 1 20°С/сm, а температура зони кристалізації на другому етапі (осадження мікрокристалів на підкладку) повинна дорівнювати Т=(455±5)°С. Приклад 1. Кварцеву ампулу діаметром (1820)мм і довжиною (19-21)см та полікорову підкладку розмірами 0,5см 0,5см очищують травленням у розчині HF:H2O протягом 10 хвилин, промивають дистильованою водою та деіонізованою водою, просушують та відпалюють при температурі Т=(930±5)°С протягом 25-30 хвилин. Під час сушіння кварцева ампула постійно продувається азотом (N2) з точкою роси -70°С. На прокалену полікорову пластину перед завантаженням в кварцеву ампулу наносять невелику кількість золота (0,07 0,13мг) у вигляді тонкої смужки товщиною (0,01-0,1)мкм. Пластини антимоніду індію ИСЭ 698 - 02 з концентрацією носіїв заряду 1·1017см-3 розрізають на частини розміром 1см 1см, шліфують поверхню пластини батистом з метою грубого зняття механічних забруднень та проводять хімічне очищення пластин антимоніду індію тетрахлоридом ССl4 марки ЧДА при температурі кипіння ССl4, яка становить 76,8°С, протягом 10 хвилин. Таким чином проводять очищення три рази у трьох різних ємностях з ССl4, після чого вихідний матеріал перекладають в ємність з ацетоном марки ОСЧ, промивають протягом десяти хвилин та кладуть на фільтрувальний папір і витримують до повного випарування ацетону з поверхні матеріалу. В очищену кварцеву ампулу завантажують очищений антимонід індію в кількості 100мг та полікорову підкладку. Йод в ампулу завантажують з розрахунку (1±0,1)мг на 1см3 внутрішнього об'єму ампули. Необхідну кількість йоду зважують і пересипають у кварцевий капіляр, який занурюють у рідкий азот на (10-20)сек. Після цього капіляр з йодом вакуумують до тиску (1±0,1)Па, запаюють газовим пальником та завантажують у кварцеву ампулу. Завантажену ампулу вакуумують до тиску 5 90834 (0,9 1,1)·10-4Па та запаюють газовим пальником. Після запаювання ампули капіляр з йодом розбивають. Завантажену ампулу розташовують у двохзонній печі опору з нагрівом зони джерела вихідних компонентів до температури Т=(700±5)°С, а зони кристализації до температури Т=(600±5)°С, у такому режимі ампулу витримують протягом (3035)хв. Комп’ютерна верстка О. Гапоненко 6 На другому етапі пересувають ампулу у температурному профілі таким чином, щоб джерело антимоніду індію було в зоні температури Т=(815±5)°С, а полікорова підкладка, на якій відбувається нарощування віскерів антимоніду індію, була у зоні температури Т=(455±5)°С, у такому режимі ампулу витримують протягом (120-240)хв. для вирощування мікрокристалів антимоніду індію необхідних розмірів. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601