Спосіб очищення кремнію методом електронно-променевої плавки

Реферат: Винахід належить до області спеціальної електрометалургії і може бути використаний для очищення кремнію та вирощування монокристалічних пластин кремнію в установках з незалежними джерелами нагріву, наприклад електронно-променевих. Спосіб вакуумного очищення кремнію включає завантаження кремнію, що очищається, в тигель, розплавлення його з використанням електронно-променевого нагріву у вакуумі, витримку розплаву в тиглі для випару домішок і його кристалізацію з отриманням очищеного кремнію. Новим в способі є те, що процес очищення проводиться в чотири стадії: на першій стадії очищення кремнію проводять шляхом розплавлення в кварцовій проміжній ємності з використанням електроннопроменевого нагріву і витримки у вакуумі для видалення домішок, що мають пружність пари вище, ніж пружність пари кремнію; на другій стадії відбувається осадження на дно кварцової проміжної ємності включень високої щільності; на третій стадії над поверхнею розплаву вводиться окисник - суміш кисню з інертним газом, для утворення оксидів домішок, пружність пари яких нижча за пружність пари кремнію, і наступного видалення оксидів випаровуванням; на четвертій стадії проводять злив очищеного розплаву кремнію з кварцової проміжної ємності UA 106916 C2 (12) UA 106916 C2 у горизонтально розташований кварцовий тигель прямокутного перерізу, в якому, за допомогою переміщення розплавленої зони шляхом поступового сканування електронними променями, проводиться спрямована кристалізація розплаву для відтиснення домішок в кінцеву частину заготовки, що кристалізується, яку потім відрізають, в горизонтально розташованому кварцовому тиглі прямокутного перерізу біля стінки встановлюється монокристалічна затравка, яка після проведення усіх стадій очищення кристалічного кремнію підплавляється і проводиться процес горизонтального вирощування пластини монокристала кремнію. Спосіб забезпечує глибоке очищення кремнію з можливістю наступного отримання монокристалічних пластин кремнію. UA 106916 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Винахід належить до області спеціальної електрометалургії і може бути використаний для очищення кремнію та вирощування монокристалічних пластин кремнію в установках з незалежними джерелами нагріву, наприклад електронно-променевих. Відомий спосіб вакуумної очистки кремнію, який включає завантаження кремнію, що очищається, в тигель, розплавлення його з використанням електронно-променевого нагріву у вакуумі, витримку розплаву в тиглі для випару домішок і його кристалізацію з отриманням очищеного кремнію (прототип RU 2403300 С1 опубл. 18.06.2009 р.). Недоліками даного способу є те, що процес включає лише з одну стадію - вакуумне очищення, і не дозволяє видаляти шкідливі домішки з пружністю пару нижче ніж пружність пару кремнію. Задачею винаходу є усунення вказаних недоліків і розробка способу глибокого очищення кремнію в електронно-променевих установках з можливістю наступного отримання монокристалічних пластин кремнію. Вказана задача вирішується тим, що у відомому способі, який включає завантаження кремнію, що очищається, розплавлення його з використанням електронно-променевого нагріву у вакуумі, витримку розплаву в тиглі для випару домішок і його кристалізацію з отриманням очищеного кремнію, процес очищення проводиться в чотири стадії: на першій стадії очищення кремнію проводять шляхом розплавлення в кварцовій проміжній ємності з використанням електронно-променевого нагріву і витримки у вакуумі для видалення домішок, що мають пружність пари вище, ніж пружність пари кремнію; на другій стадії відбувається осадження на дно кварцової проміжної ємності включень високої щільності; на третій стадії над поверхнею розплаву вводиться окисник - суміш кисню з інертним газом, для утворення оксидів домішок, пружність пари яких нижча за пружність пари кремнію, і наступного видалення оксидів випаровуванням; на четвертій стадії проводять злив очищеного розплаву кремнію з кварцової проміжної ємності у горизонтально розташований кварцовий тигель прямокутного перерізу, в якому, за допомогою пересування розплавленої зони шляхом поступового сканування електронними променями, проводиться спрямована кристалізація розплаву для відтиснення домішок (наприклад металів) в кінцеву частину заготовки, що кристалізується, яку потім відрізають. Процес глибокої очистки кремнію методом електронно-променевої плавки проводять наступним чином (креслення). Кусковий кремній завантажується в короб 2, і механізмом подачі подається в зону дії електронних променів 1. Сплавляючись під дією електронно-променевого нагріву, розплав кремнію накопичується в проміжній ємності 3, де відбуваються процеси осадження домішок, вакуумного і окислювального рафінування. Після проведення процесів рафінування в проміжній ємності, розплав кремнію зливається у виливницю 5. У кварцовій виливниці проводиться етап зонної перекристалізації. Після проведення усіх етапів очищення, електронними променями підплавляється монокристалічна затравка, яка встановлена біля стінки виливниці. Рідка ванна розплаву кремнію пересувається за допомогою електроннопроменевого нагріву із заданою швидкістю, необхідною для вирощування монокристалічної пластини кремнію. Таким чином, проводиться процес горизонтального вирощування монокристалічної пластини кремнію, площа якої обмежується лише розмірами самої виливниці, а товщина - максимально можливою глибиною гарантованого проплавлення рідкої ванни розплаву кремнію. Наприкінці проведення процесу, торець монокристалічної пластини, навпроти монокристалічної затравки, обрізається, і може використовуватись як шихта для наступної плавки. Приклад. В електронно-променевій установці УЕ208 проводили очистку кремнію марки КР00 (ГОСТ 2169-69). Було застосовано спосіб очистки кремнію, що заявляється. Результати вимірювання вмісту шкідливих домішок у зразках нерафінованого кремнію та після ЕПП наведено в таблиці. 50 1 UA 106916 C2 Таблиця Вміст шкідливих домішок у кристалічному кремнії до і після ЕПП Елемент Нерафінований, ppm Рафінований ЕПП, ppm В Mg Аl Р Са Ті Сr Мn Fe Ni Сu Усього Si, % 9,13 5,1 16,7 3,3 18,6 0,50 8,1 0,31 13,0 1,1 0,3 76,14 99,981 5,960 0,02 0,02 0,002 0,1 0,09 0,2 0,09 0,3 0,09 0,09 6,96 99,998 Ефективність видалення домішки, % 34,72 99,60 99,88 99,94 99,46 82,00 97,53 70,97 97,690 91,81 70,00 Таким чином, даний спосіб дозволяє ефективно очищувати кристалічний кремній методом ЕПП. 5 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 10 15 20 25 1. Спосіб вакуумного очищення кремнію, що включає завантаження кремнію, що очищається, в тигель, розплавлення його з використанням електронно-променевого нагріву у вакуумі, витримку розплаву в тиглі для випару домішок і його кристалізацію з отриманням очищеного кремнію, який відрізняється тим, що процес очищення проводиться в чотири стадії: на першій стадії очищення кремнію проводять шляхом розплавлення в кварцовій проміжній ємності з використанням електронно-променевого нагріву і витримки у вакуумі для видалення домішок, що мають пружність пари вище, ніж пружність пари кремнію, на другій стадії відбувається осадження на дно кварцової проміжної ємності включень високої щільності, на третій стадії над поверхнею розплаву вводиться окисник - суміш кисню з інертним газом, для утворення оксидів домішок, пружність пари яких нижча за пружність пари кремнію, і наступного видалення оксидів випаровуванням, на четвертій стадії проводять злив очищеного розплаву кремнію з кварцової проміжної ємності у горизонтально розташований кварцовий тигель прямокутного перерізу, в якому, за допомогою переміщення розплавленої зони шляхом поступового сканування електронними променями, проводиться спрямована кристалізація розплаву для відтиснення домішок, наприклад металів, в кінцеву частину заготовки, що кристалізується, яку потім відрізають. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що в горизонтально розташованому кварцовому тиглі прямокутного перерізу біля стінки встановлюють монокристалічну затравку, яка після проведення усіх стадій очищення кристалічного кремнію підплавляється і проводиться процес горизонтального вирощування пластини монокристала кремнію. 2 UA 106916 C2 Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3