Спосіб одержання легованих монокристалів кремнію методом електронно-променевої безтигельної зонної плавки і пристрій-натікач для його здійснення

Реферат: Винахід належить до галузі металургії і може бути використаний для одержання легованих монокристалів кремнію. Спосіб полягає в розплавленні зони вихідного стрижня за допомогою дискового електронного променя і подачі легуючої домішки у плавильну камеру, яка вакуумується. Подачу домішки здійснюють за допомогою пристрою-натікача, що включає циліндричний корпус з штуцерами для підключення входу і виходу газу, сильфонний блок зі штоком, голку, яка виконана у вигляді конуса, що входить у сідло нижнього штуцера і регулює витрату легуючої домішки. Конусність голки повинна бути не більше ніж 4° і не менше ніж 2,5. Винахід забезпечує високу термічну ефективність (ККД процесу становить 90 %), одержання плоского фронту кристалізації, а також регулювання та утримування заданої висоти розплавленої зони. UA 100736 C2 (12) UA 100736 C2 UA 100736 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Галузь техніки. Винахід належить до галузі металургії кремнію і може бути використаний при одержанні легованих монокристалів кремнію методом електронно-променевої безтигельної зонної плавки. Рівень техніки. Відомі способи вирощування легованих монокристалів кремнію методом індукційної безтигельної зонної плавки шляхом легування розплаву з газової фази в атмосфері інертного газу і у вакуумі. У цьому випадку легуюча домішка подається в зону розплаву за допомогою спеціальної капілярної трубки. При цьому в трубку подається попередньо підготовлена суміш несучого газу (наприклад, аргону або гелію) і легуючої домішки у вигляді газу/пару. (А.Я. Нашельский, С.В. Гнилов. Расчеты процессов выращивания легированных монокристаллов. М.: Металлургия, 1981.). Недоліком зазначеного способу є багатоступінчастість процесу: виготовлення легуючої суміші - несучий газ + газ легуючої домішки, спеціальні пристрої для виготовлення суміші, а також прилади для її аналізу. Крім того, суміш, що легує, подається в зону розплаву за допомогою спеціальної капілярної трубки, яка підводиться до зони плавлення і потік газу спрямований завжди в одне і теж місце, що не забезпечує рівномірного легування зони по всьому колу. Відомий також спосіб одержання легованих монокристалів кремнію методом індукційної безтигельної зонної плавки і пристрій для його здійснення (Патент РФ № 2049164, С30В13/12), прийнятий нами як прототип, який включає розплавлення зони вихідного стрижня у вакуумній камері і подачу легуючої домішки в зону розплаву. Крім того, після вакуумування проводять осушення атмосфери і оснащення камери, а подачу легуючої домішки ведуть порціями заданої частоти всередину зони розплаву із сопла, яке відстоїть від нього на відстані 1,1-1,5 R, де R радіус монокристала, який вирощують. Відомий пристрій для одержання легованих монокристалів кремнію способом індукційної безтигельної зонної плавки (Патент РФ № 2049164, С30В13/12), прийнятий нами за прототип, який включає камеру для вирощування монокристалів; камеру, яка дозує, з'єднану трубопроводом із соплом, розміщеним у камері вирощування і виконаним рухливим уздовж горизонтальної та вертикальної осей, при співвідношенні довжини трубопроводу і його діаметра: 150-200. Недоліком зазначеного пристрою є залежність витрати легуючої суміші від співвідношення діаметра і довжини трубопроводу, який підводить легуючу суміш у плавильну камеру. Задачею винаходу є розробка способу одержання легованих монокристалів кремнію методом електронно-променевої безтигельної зонної плавки і пристрою для його здійснення. Для одержання легованих монокристалів кремнію був застосований метод безтигельної електронно-променевої зонної плавки, що включає розплавлення зони вихідного стрижня за допомогою дискового електронного променя і подачу легуючої домішки у плавильну камеру, яка вакуумується. Згідно з винаходом, газ легуючої домішки подають безпосередньо в плавильну камеру без застосування спеціального пристрою - трубопроводу із соплом. При цьому витрата 3 . легуючої домішки становить 25-30 см /хв., а процес плавки проводять при тиску не нижче 1 10 3 мм рт. ст. Цей спосіб плавки дозволяє розширити технічні переваги в порівнянні з індукційною плавкою, а саме, досягти: високу термічну ефективність (ККД процесу становить 90 %); одержати плоский фронт кристалізації; регулювати і утримувати задану висоту розплавленої зони. Пристрій-натікач для одержання легованих монокристалів кремнію методом електроннопроменевої безтигельної зонної плавки, що включає циліндричний корпус, з штуцерами для підключення входу і виходу газу, сильфонний блок зі штоком, голку, яка виконана у вигляді конуса з малим кутом і входить у сідло нижнього штуцера, згідно з винаходом, конусність голки, яка входить у сідло нижнього штуцера і регулює витрату легуючої домішки, повинна бути не більше ніж 4° і не менше 2,5°. Легуюча домішка вводиться в плавильну камеру через спеціальний пристрій-натікач, конструкція якого показана на кресл., що включає циліндричний корпус 1, з штуцерами 10 для підключення входу і виходу газу, сильфонний блок 2, за допомогою болтів 11, який герметично ущільнений через кільце 12 зі штоком 8, голку 9, яка виконана у вигляді конуса, згідно з винаходом, конусність голки, яка входить у сідло нижнього штуцера і регулює витрату легуючої домішки, повинна бути не більше ніж 4° і не менше 2,5°. У закритому стані натікача пружина 6, яка притиснута накидною гайкою 5, тисне через ковпачок 7 і через шток 8 на голку 9, яка щільно входить у сідло і герметично закриває нижній штуцер 10. Пристрій-натікач працює у такий спосіб. 1 UA 100736 C2 5 10 15 20 25 30 При відкриванні натікача голка 9, яка з'єднана з штоком 4, піднімається і виходить із сідла нижнього штуцера, утворюючи щілину між внутрішньою поверхнею штуцера і голкою. При цьому потік газу плавно подається з бокового штуцера до нижнього штуцера. Таким чином, завдяки особливій конструкції натікача можливо дуже тонко регулювати витрати легуючої домішки, яка подається у плавильну камеру. Перевагою даного методу легування є те, що в плавильну камеру подається тільки газ легуючої домішки і немає необхідності створювати суміш - несучий газ + газ легуючої домішки, а також вводити в камеру капілярний трубопровід, по якому буде подаватися суміш газу носія і легуючої речовини. Перевагою запропонованої конструкції натікача є відсутність залежності витрат легуючої домішки від діаметра і довжини трубопроводу, через який підводиться легуюча домішка. Було проведено тарування натікача для визначення оптимального потоку легуючої домішки, яка з однієї сторони насичує розплавлену зону домішкою і не знижує тиску в камері нижче певної межі, при якій починаються пробої і порушується процес плавлення. У процесі електронно-променевої безтигельної зонної плавки монокристала кремнію проводили легування його мікродомішками азоту. Легування азотом кремнію приводить до збільшення його верхньої межі текучості і, відповідно, до зменшення швидкості руху дислокацій у порівнянні з нелегованим матеріалом. Така дія азоту, яка приводить до зміцнення матеріалу кремнію, обумовлена впливом його на розпад пересиченого твердого розчину кисню в кремнії в процесі посткристалізаційного охолодження, що проявляється в прискоренні процесів преципітації кисню при наявності домішки азоту при температурах нижче 800 °С і суттєвим збільшенням при цьому вмісту у кристалах дисперсних кисневмісних преципітатів (кластерів), які є ефективними стопорами для руху дислокацій. Процес електронно-променевої безтигельної зонної плавки здійснювався на установці . -4 «Луч» при вакуумі в плавильній камері 9 10 мм рт. ст. Режими зонної плавки: Uприск. = 8,5 кВ, Іа = 36 мА, швидкість вирощування - V = 15 мм/год. Витрата легуючої домішки дорівнювала - 28 3 см /хв. при конусності голки натікача - 3° і її довжині - 60 мм. При цьому твердість переплавленого кремнію збільшилася 1,7 разу у порівнянні з вихідним матеріалом відповідно . HV 4640 МПа і HV 8030 МПа, а питомий електроопір збільшився у 2,7 разу (з 4,01 Ом см . вихідного матеріалу до 11,11 Ом см виплавленого монокристала кремнію). ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 35 40 45 1. Спосіб одержання легованих монокристалів кремнію методом електронно-променевої безтигельної зонної плавки, який полягає в тому, що розплавляють зону вихідного стрижня дисковим електронним променем і подають легуючу домішку у плавильну камеру, яка вакуумується, при цьому газ легуючої домішки подають безпосередньо в плавильну камеру за допомогою пристрою-натікача, що включає циліндричний корпус з штуцерами для підключення входу і виходу газу, сильфонний блок зі штоком, голку, яка виконана у вигляді конуса, що входить у сідло нижнього штуцера і регулює витрату легуючої домішки, причому конусність голки повинна бути не більше ніж 4° і не менше ніж 2,5. 3 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що витрата легуючої домішки становить 25-30 см /хв. 3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що процес плавки проводять при тиску не нижче ніж . -3 1 10 мм рт. ст. 4. Пристрій-натікач для одержання легованих монокристалів кремнію методом електроннопроменевої безтигельної зонної плавки, що включає циліндричний корпус з штуцерами для підключення входу і виходу газу, сильфонний блок зі штоком, голку, яка виконана у вигляді конуса, що входить у сідло нижнього штуцера і регулює витрату легуючої домішки, причому конусність голки повинна бути не більше ніж 4° і не менше ніж 2,5. 2 UA 100736 C2 Комп’ютерна верстка І. Скворцова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3