Спосіб електронно-променевої плавки кремнію з одержанням плоского злитка в горизонтальному кристалізаторі

Реферат: Спосіб електронно-променевої плавки і рафінування кремнію з отриманням плоского злитка в горизонтальному кристалізаторі включає сплавлення неочищеного кремнію в проміжну ємність, обігрів поверхні розплаву електронним променем у проміжній ємності у потоці і зливання розплаву з проміжної ємності в горизонтальний кристалізатор при обігріві поверхні розплаву в кристалізаторі електронним променем. Крім цього, в технологічній камері формують зони з різним тиском залишкових газів - не менше 100 Па в зоні розміщення проміжної ємності і не більше 1 Па в зоні розміщення горизонтального кристалізатора, і в зоні розміщення проміжної ємності в атмосферу камери вводять рафінуючий газ, причому в зоні камери з більш високим тиском обігрів здійснюють низьковакуумною гарматою високовольтного тліючого розряду, а в зоні камери з більш низьким тиском - середньовакуумною гарматою високовольтного тліючого розряду. UA 113195 U (54) СПОСІБ ЕЛЕКТРОННО-ПРОМЕНЕВОЇ ПЛАВКИ КРЕМНІЮ З ОДЕРЖАННЯМ ПЛОСКОГО ЗЛИТКА В ГОРИЗОНТАЛЬНОМУ КРИСТАЛІЗАТОРІ UA 113195 U UA 113195 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до області спеціальної електрометалургії, конкретніше до розробки способів рафінування кремнію, у тому числі для виготовлення сонячних батарей, і створенню устаткування для цієї мети. Відомий спосіб рафінування борвмісного кремнію з використанням електронного променя, при якому борвмісний кремній обігрівається і плавиться електронним променем, після чого у -3 вакуумну камеру при тиску близько 10 Па вводиться речовина, яка зв'язує бор в леткі з'єднання. Після того, як хоч би частина борвмісного з'єднання випаровується, нагрівання електронним променем припиняють і очищений кремній може бути підданий кристалізації [1]. Недоліком відомого способу є те, що процес проводиться в одній плавильній ємності, в якій реалізується як нагрівання і плавлення кремнію, так і рафінуюча обробка розплаву, що утворюється, що обумовлює невисоку продуктивність способу. Відомий також спосіб очищення кремнію від шкідливих домішок, наприклад бору і фосфору, в якому як джерело нагріву використовується низьковакуумна газорозрядна електронна гармата і процес очищення кремнію проводиться в три стадії із забезпеченням в рафінувальній камері послідовно тиску в 50-100 Па, 10-50 Па і 0,2-10 Па, причому на перших двох стадіях використовують електромагнітне перемішування розплаву [2]. Недоліком способу є те, що усі три стадії рафінування проводяться в одній ємності шляхом послідовного створення у вакуумній камері необхідного тиску, що викликає збільшення часу процесу і пов'язане з цим зростання витрати електроенергії. Відомий також спосіб рафінування металів і сплавів при електронно-променевій гарнісажній плавці, вибраний як прототип, при якому в плавильній камері над поверхнею розплаву в тиглі створюють дві зони з середнім і низьким вакуумом, в яких нагрів здійснюють відповідно середньовакуумною і низьковакуумною гарматами високовольтного тліючого розряду, і в зоні з низьким вакуумом підтримують атмосферу рафінуючого газу, а рівномірний хімічний склад розплаву забезпечують за рахунок електромагнітного перемішування [3]. Недоліком способу, як і в розглянутих вище випадках, є те, що всі послідовно процеси нагріву, що проходять, плавлення і рафінування проводять в одній ємності, внаслідок чого продуктивність способу знижується. Відомі електронно-променеві установки для одержання злитків-слябів, в яких формування злитків проводиться в горизонтальних кристалізаторах, причому розплав може подаватися в них або шляхом сплавлення заготівки, що витрачається, або шляхом зливання з плавильного пристрою, наприклад, індукційної печі [4]. Недоліком відомих установок є низька ефективність рафінуючої обробки розплаву, яка обмежується лише випаровуванням з поверхні в кристалізаторі в процесі формування злитка. Відома також установка для електронно-променевої гарнісажної плавки в тиглі з електромагнітним перемішуванням розплаву, вибрана як прототип, в якій плавильна камера розділена на дві зони спеціальною перегородкою і в одній з цих зон змонтована середньовакуумна гармата високовольтного тліючого розряду, а в іншій - низьковакуумна гармата високовольтного тліючого розряду і ця зона оснащена пристроєм для подачі рафінуючого газу [3]. Недоліком установки є проведення процесу рафінування при низькому і середньому вакуумі в одному і тому ж тиглі із зливанням розплаву через отвір в днищі, що обмежує можливості рафінування. В основу корисної моделі поставлено задачу створення такого способу рафінування кремнію, при якому процес проводиться в ході руху розплаву в потоці в проміжній ємкості і при формуванні злитка в горизонтальному кристалізаторі в умовах електронно-променевого обігріву розплаву при різному тиску над розплавом в проміжній ємкості і кристалізаторі. Поставлена задача вирішується тим, що у способі електронно-променевої плавки і рафінування кремнію з одержанням плоского злитка в горизонтальному кристалізаторі, що включає сплавлення неочищеного кремнію в проміжну ємність, протікання розплаву в потоці в проміжній ємності при обігріві його поверхні електронним променем і зливання розплаву з проміжної ємності в горизонтальний кристалізатор при обігріві поверхні розплаву в кристалізаторі електронним променем, згідно з корисною моделлю, в технологічній камері формують зони з різним тиском залишкових газів - не менше 100 Па в зоні розміщення проміжної ємності і не більше 1 Па в зоні розміщення горизонтального кристалізатора, і в зоні розміщення проміжної ємності в атмосферу камери вводять рафінуючий газ, причому в зоні камери з вищим тиском обігрів здійснюють низьковакуумною гарматою високовольтного тліючого розряду, а в зоні камери з нижчим тиском - середньовакуумною гарматою високовольтного тліючого розряду. 1 UA 113195 U 5 10 15 20 25 30 35 40 Спосіб реалізується таким чином. Після завершення підготовки до проведення плавки і створення в плавильній камері необхідного розрідження в зоні, в якій розміщена проміжна ємність і в якій підтримується вищий тиск за рахунок подачі рафінуючого газу за допомогою низьковакуумної гармати високовольтного тліючого розряду плавлять заготівку неочищеного кремнію і розплав, що утворюється, стікає в проміжну ємність. У цій ємності розплав рухається в потоці при обігріві його поверхні електронним променем і за рахунок взаємодії з рафінуючим газом реалізується його очищення від шкідливих домішок, перш за все, бору і фосфору. З проміжної ємності відрафінований розплав стікає в горизонтальний кристалізатор, розміщений в зоні з нижчим тиском, і при формуванні злитка продовжується процес рафінування розплаву за рахунок випаровування з поверхні, що обігрівається електронним променем, летких домішок. Суть корисної моделі пояснюється кресленням, на якому приведена схема установки для електронно-променевої плавки і рафінування кремнію з отриманням плоского злитка в горизонтальному кристалізаторі в розрізі. Технологічна камера 1 установки розділена вакуумною перегородкою 2 на дві зони А і Б. В зоні А розміщено пристрій 3 для подання заготівки 4 неочищеного кремнію на переплав, проміжна ємність 5, пристрій для введення в зону А рафінуючого газу 6 і низьковакуумна гармата ВТР 7, що забезпечує плавлення заготівки 4 і обігрів розплаву в ємності 5. Проміжна ємність 5 виконана водоохолоджуваною, а її зливний носок 8 забезпечує зливання розплаву в горизонтальний кристалізатор 9, який розміщений в зоні Б, в якій також розміщено середньовакуумну гармату ВТР 10, що забезпечує обігрів розплаву в кристалізаторі 9. Робота установки відбувається таким чином. Після завершення підготовки установки до плавки і її герметизації в зоні А камери 1 низьковакуумною гарматою ВТР 7 починають плавити заготівку неочищеного кремнію 4 і розплав, що утворюється, стікає в проміжну ємність 5. У зоні А підтримується тиск не менше 100 Па шляхом введення в атмосферу зони А рафінуючого газу через пристрій 6. Це забезпечує розвиток процесу рафінування, наприклад, від бору, внаслідок утворення летких з'єднань. Розплав, що накопичується в проміжній ємності 5 перетікає через зливний носок 8 в зону Б в кристалізатор 9, де він обігрівається середньовакуумною гарматою ВТР 10. У зоні Б підтримується тиск близько 1 Па, що створює сприятливі умови для видалення домішок, що легко випаровуються, наприклад алюмінію. Разом з рафінуванням внаслідок поверхневого випаровування в кристалізаторі 9 створюються сприятливі умови для спрямованого твердіння кремнію завдяки обігріву поверхні розплаву електронним променем, генерованим гарматою 10. Таким чином, установка вирішує завдання як рафінування кремнію, так і формування з нього плоского злитка. Вірогідною сферою застосування пропонованої установки може бути отримання злитків кремнію для виготовлення пластин фотоелектричних перетворювачів сонячної енергії. Джерела інформації: 1. Патент США №US7815882B2, МПК С01В 25/08. Опубл. 19.10.2010. 2. Патент України на корисну модель № 58120, МПК С01В 33/037. Опубл. 25.03.2011. 3. Патент України № 105577, МПК С21С 5/56, С22В 9/04, С01B 33/037. Опубл. 26.05.2014. 4. Электронно-лучевая плавка /Б.П. Патон, И.П. Тригуб, Д.А. Козлитин и др. - К.: Наук, думка, 1997. - С. 244-255. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 45 50 55 Спосіб електронно-променевої плавки і рафінування кремнію з отриманням плоского злитка в горизонтальному кристалізаторі, що включає сплавлення неочищеного кремнію в проміжну ємність, обігрів поверхні розплаву електронним променем у проміжній ємності у потоці і зливання розплаву з проміжної ємності в горизонтальний кристалізатор при обігріві поверхні розплаву в кристалізаторі електронним променем, який відрізняється тим, що в технологічній камері формують зони з різним тиском залишкових газів - не менше 100 Па в зоні розміщення проміжної ємності і не більше 1 Па в зоні розміщення горизонтального кристалізатора, і в зоні розміщення проміжної ємності в атмосферу камери вводять рафінуючий газ, причому в зоні камери з більш високим тиском обігрів здійснюють низьковакуумною гарматою високовольтного тліючого розряду, а в зоні камери з більш низьким тиском - середньовакуумною гарматою високовольтного тліючого розряду. 2 UA 113195 U Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3