Спосіб одержання стевіозиду

УКРАЇНА (19) UA C1 (51)6 А 23 L 1/22; А 61 К 35/78 ДЕРЖАВНЕ ПАТЕНТНЕ ВІДОМСТВО ОПИС ДО ПАТЕНТУ НА ВИНАХІД (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ СТЕВЮЗИДУ (21)94052213 * ч (22) 24.05.94 (24) 11.10.99 (46) 11.10.99. Бюл. № 6 (56) Патент Украины № 18431, кл. А 23 L 1/22, опублик. 1997. (72) Котов°Андрій Георгійович, Деркач Анатолій Іванович, Комісаренко Микола Федотович, Ковальов Іван Петрович, Бублик Микола Полікарпович (73) Державний науковий центр лікарських засобів (57) 1. Способ получения стевиозида путем экстракции растительного сырья Stevia rebaudiana Bertoni водой при 50100°С, смешивание полученного водного экстракта со спиртом, выделение из полученной смеси спиртового экстракта, удаление из него спирта, упаривание экстракта, очистку полученного остатка путем многократного смешивания полученного водного раствора со сложными эфирами спиртов с числом атомов углерода 1-5 и кислот с числом атомов углерода 1-4, с последующим после смешивания отделением водной фазы от эфирной фазы, причем обработку ведут до полумения обесцвеченной эфирной фазы, выделения и сущки целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что экстракцию проводят при соотношении: растительное сырье - экстрагент 1:(1020), в качестве спирта используют спирт с числом атомов углерода 1 -5, полученный после упаривания водной фазы досуха остаток промывают метиловым спиртом и дополнительно очищают изопропиловым спиртом, при этом смешивают последний с остатком в соотношении: продукт - экстрагент 1:(8:12), а выделение целевого продукта производят путем хроматографирования на сорбенте с последующей перекристаллизацией из метилового спирта. 2. Способ по п. ^ о т л и ч а ю щ и й с я тем, что хроматографирование осуществляют на силикагеле смесью хлороформ - этиловый спирт (7:3) при соотношении: диаметр столба сорбента - высота столба сорбента 1:(20-35), при соотношении массы стевиозида к массе сорбента 1:{40-60). С > О Изобретение относится к пищевой и хи ми ко-фармацевтической промышленности и касается способов выделения сладких веществ из растительного сырья, в частности к способу выделения стевиозидов. Наиболее близким к изобретению является способ получения подсластителя из растения Stevia rebaudiana, предусматривающий извлечение из листьев и побегов стевии водорастворимых веществ путем водной экстракции, смешивание полученного водного экстракта со спиртом с числом атомов углерода 4-8, выделение из полученной смеси спиртового экстракта,'удаление из него спирта, очистку 26630 полученного остатка и концентрирование целевого продукта, в котором согласно изобретению водную экстракцию проводят при 50-100°С, остаток, полученный после спиртовой экстракции и удаления спирта, растворяют в воде и подвергают его очистке путем многократного смешивания полученного водного раствора со сложными эфирами спиртов с числом атомов углерода 1-5 и кислот с числом атомов углерода 1-4 с последующим после смешивания отделением водной фазы от эфирной фазы, причем обработку ведут до получения обесцвеченной эфирной фазы, а концентрированию подвергают оставшуюся водную фазу. Недостатком известного изобретения является невозможность получения продукта высокой чистоты из-за недостаточно избирательно действия применяемых экстрагентов. Задачей изобретения является усовершенствование способа получения стевиозида, в котором путем изменения соотношения растительного сырья и экстрагента, изменении вида спиртов и условий выделения продукта возможно получение продукта высокой чистоты при одновременном сохранении высокого выхода. Поставленная задача решается в способе получения стевиозида путем экстракции растительного сырья Stevia rebaudiana Bertoni водой при 50-100°С, смешивание полученного водного экстракта со спиртом, выделение из полученной смеси спиртового экстракта, удаление из него спирта, упаривание экстракта, очистку полученного остатка путем многократного смешивания полученного водного раствора со сложными эфирами спиртов с числом атомов углерода 1-5 и кислот с числом атомов углерода 1-4, с последующим после смешивания отделением водной фазы от эфирной фазы, причем обработку ведут до получения обесцвеченной эфирной фазы, выделения и сушки ЦАПбвого продукта, согласно изобретению экстракцию проводят при соотношении растительное сырье - экстрагент 1:(1028}, в качестве спирта используют спирт с числом атомов углерода 1-5, полученный после упаривания водной фазы досуха остаток промывают метиловым спиртом и дополнительно очищают изопропиловым спиртом, при этом смешивают последний с остатком в соотношении продукт ~ экстрагент V.(8:12), а выделение целевого продукта производят путем хроматографирования на сорбенте с после 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 дующей перекристаллизацией из метилового спирта. Поставленная задача решается также и тем, что хроматографирование осуществляют на силикагеле смесью хлороформ этиловый спирт (7:3) при соотношении диаметр столба сорбента - высота столба сорбента 1:(20-35), при соотношении массы стевиозида к массе сорбента 1.(4060). Изобретение осуществляется следующим образом. Листья и молодые побеги стевии заливают водой (1:10-1:20) и при температуре 50-100°С настаивают два часа с перемешиванием, после чего водный экстракт отделяют, упаривают до 1/10 -1/20 первоначального объема, смешивают с равным объемом любого из спиртов с числом атомов углерода 1-5 при температуре 20-60°С. После отстаивания спиртовый экстракт отделяют, упаривают досуха, а полученный остаток растворяют в 0,5-1 л воды и очищают путем смешивания с двумя объемами любых из сложных эфиров кислот с числом атомов углерода 1 -4 и спиртов с числом атомов углерода 1-5. После отстаивания обесцвеченную эфирную фазу отделяют, а водную фазу упаривают досуха. Полученный порошок стевиозида промывают метиловым спиртом, фильтруют, остаток смешивают с изопропиловым спиртом (1:8-1:12), полученную смесь нагревают в течение 30 минут при 70-80°С, после чего фильтруют, фильтрат упаривают до 1/2 объема и выдерживают в кристаллизаторе при комнатной температуре до выпадения кристаллов, которые отфильтровывают и сушат. Полученный стевиозид растворяют в соотношении 1:5 в смеси хлороформ-этиловый спирт (1:1) и наносят на слой силикагеля в подготовленную хроматографическую колонку (см. примечание) после чего проводят элюирование смесью хлороформа и этилового спирта (7:3). Фракции, содержащие стевиозид, объединяют и упаривают досуха, после чего полученный сухой остаток перекристаллизовывают из горячего метилового спирта и сушат. Чистота целевого продукта не менее 99%. П р и м е ч а н и е : выделение стевиозида осуществляется на хроматографической колонке, заполненной силикагелем при соотношении диаметра столба сорбента к высоте столба сорбента 1:20 - 1:35 и при соотношении массы стевиозида к массе сорбента 1:40 - 1:60. 26630 Приводим конкретные примеры осуществления способа. П р и м е р 1. 1,0 кг листьев и молодых побегов стевии заливают 10 л воды (1:10) и при температуре 50°С настаивают два часа с перемешиванием, после чего водный экстракт отделяют, упаривают до 1/10 первоначального объема, смешивают с равным объемом Н-бутанола