Терморегульована кріостатна система для магнітофізичних та електрофізичних досліджень

Реферат: Винахід належить до терморегульованих кріостатних пристроїв, що використовуються в області фізико-технічних випробувань і магнітофізичних досліджень матеріалів та їх вольт-амперних характеристик і призначений для автоматичної стабілізації об'єкта в інтервалі 1,6330 K з точністю ±0,02 K, може бути використаний в області технічної фізики. Терморегульована кріостатна система для магнітофізичних та електрофізичних досліджень містить кріостат, з двома посудинами для кріогенної рідини, електричний контур терморегулювання і стабілізації температури і контур для вимірювання вольт-амперних характеристик, що містить двоканальний генератор розгортки струму, розташований у модулі вимірювання вольтамперних характеристик (МВВАХ) і персональну електронно-обчислювальну машину (ПЕОМ), що керує роботою всіх компонентів системи. Система додатково обладнана контуром вимірювання магнітофізичних характеристик, що містить датчик Холла, тесламетр та кроковий двигун вставки, які зв'язані з ПЕОМ по електричній та інформаційній мережах. Технічним результатом винаходу є покращення однорідності магнітного поля надпровідного соленоїда. UA 112992 C2 (12) UA 112992 C2 UA 112992 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід належить до терморегульованих кріостатних пристроїв, що використовуються в області фізико-технічних випробувань і досліджень матеріалів та їх вольт-амперних характеристик, призначений для автоматичної стабілізації температури об'єкта в інтервалі 1,6330 з точністю ±0,02 K, може бути використаний в області технічної фізики. Відомий терморегульований кріостат для магнітооптичних досліджень (1), що містить знімний зовнішній кожух і радіаційний екран, посудину для кріогенної рідини, утворену зовнішньою та внутрішньою стінками, горизонтальний канал, ізольований відносно порожнини посудини для кріогенної рідини, надпровідний соленоїд (НПС), розміщений в указаній порожнині посудини, і шахту з робочою камерою. Недоліком цього технічного рішення є те, що в ньому не передбачена можливість заміни соленоїда, в зв'язку із чим його функціональні можливості обмежені, тому що зразок може знаходитись під впливом незмінного по своїх характеристиках (однорідність, максимальна напруженість) магнітного поля. Відомий також кріостатний пристрій по а. с. № 981781 кл. F25D 3/10, 1982. З метою підвищення ефективності кріостата шляхом заміни соленоїда в кріостаті для магнітооптичних досліджень, що містить знімні зовнішній кожух і охолоджувальний радіаційний екран, посудину для кріогенної рідини, утворену зовнішньою стінкою з горизонтальним рознімом і внутрішньою стінкою, горизонтальний канал, ізольований від порожнини посудини для кріогенної рідини, розміщений у цій порожнині соленоїд із двох частин, та шахту з робочою камерою, розміщеною всередині порожнини і обмеженою внутрішньою стінкою. У рознімі зовнішньої стінки встановлений диск, з'єднаний із зовнішньою та внутрішньою стінками за допомогою рознімних герметичних з'єднань, горизонтальний канал виконаний усередині диска, а соленоїд, що складається з двох частин, змонтований на його верхній та нижній площинах. Однак і в цьому технічному рішенні є недоліки: відсутність можливості вимірів вольт-амперних або фотовольтамперних характеристик (далі ВАХ або ФВАХ). Найближчим за сукупністю ознак і технічним результатом по винаходу є рішення по патенту України на винахід № 98974 "Терморегульована кріостатна система для магнітооптичних та електрофізичних досліджень", - бюл. № 13 від 10.07.2012 р. МПК G05D 23/30, опубл. 10.07.2012 p., згідно з яким терморегульована кріостатна система з розширеною областю застосування має кріостат, в розбірному корпусі якого розташовані три посудини для кріогенних рідин з трубками вводу та виходу рідини, які охоплені радіаційним екраном. В нижній посудині, що з'єднана з проміжною посудиною, розташований надпровідний соленоїд. В центрі корпуса кріостата розміщена шахта (завантажувальна труба), яка закінчується знизу робочою камерою. В шахті знаходиться тримач зразка (вставка кріостата) з датчиком температури. На зовнішній поверхні робочої камери розташовані теплообмінник та електронагрівач. Кріостатна система має також систему вимірювань вольт-амперних характеристик на базі двоканального генератора струму і ПЕОМ, що керує узгодженою роботою всіх компонентів системи, зокрема регулятора температури, блока живлення соленоїда і генератора струму. Недоліком цього рішення є недостатня однорідність магнітного поля соленоїда, що при значній величині напруженості поля зменшує точність вимірювальних характеристик. В основу винаходу поставлена задача створення такої конструкції, що дозволяє поліпшити головні характеристики системи, зокрема однорідність магнітного поля надпровідного соленоїда. Для вирішення цієї задачі у терморегульованій кріостатній системі для магнітооптичних та електрофізичних досліджень, яка містить кріостат, усередині знімного зовнішнього корпусу якого розташовані послідовно, по вертикальній осі, перша посудина для кріогенної рідини і друга рознімна посудина для кріогенної рідини, в якій розташований надпровідний соленоїд і яка охоплена радіаційним екраном, що з'єднаний із першою посудиною, притому, що посудини мають зовнішні і внутрішні стінки і трубки входу і виходу кріорідини, робочу камеру, яка оснащена теплообмінником, нагрівачем та датчиком температури, завантажувальною шахтою, що ізольована від внутрішніх стінок для кріогенних рідин, і усередині котрої знаходиться вставка з тримачем для дослідного зразка, і контуру для вимірювання вольт-амперних характеристик, що містить двоканальний генератор струму, розташований у модулі вимірювання вольтамперних характеристик (МВВФХ), і персональну електронно-обчислювальною машину (ПЕОМ), що керує роботою всіх компонентів системи, робоча камера із нагрівачем та датчиком температури розташована в торці вставки кріостата і охоплює тримач зразка, а теплообмінник розташований у завантажувальній шахті, причому система додатково оснащена контуром вимірювання магніто-фізичних характеристик, що містить датчик Холла, тесламетр та кроковий двигун вставки, які зв'язані з ПЕОМ по електричній та інформаційній мережі. Те, що робоча камера кріостата із нагрівачем та датчиком температури розташована на тязі і охоплює тримач зразка, а теплообмінник розташований у завантажувальній шахті, дозволяє 1 UA 112992 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 зменшити кількість конструктивно-технологічних з'єднань, виконаних пайкою, оскільки поверхня робочої камери конструктивно звільнена від теплообмінника. Таким чином підвищується однорідність магнітного поля надпровідного соленоїда. Суть винаходу пояснюється кресленням, де на фіг. 1 наведена структурна схема кріосистеми для магнітофізичних та електрофізичних досліджень, на фіг. 2 - вертикальний переріз кріостата із вставкою, на фіг. 3 - вигляд кріостата зверху, на фіг. 4 - вертикальний переріз нижньої частини вставки у збільшеному масштабі, на фіг. 5 - вертикальний переріз нижньої частини вставки у збільшеному масштабі, вигляд збоку. Терморегульована кріосистема для магнітофізичних досліджень та електрофізичних досліджень складається із: а) контуру терморегулювання і стабілізації температури, що містить кріостат 1, вставку 2 із досліджуваним зразком 3, датчиком температури 4, електронагрівачем 5, блок керування (БК) 6; б) контуру регулювання і стабілізації напруженості магнітного поля, що містить кріостат 1 із вбудованим надпровідним соленоїдом (НПС) 7, блок живлення НПС 8, датчик Холла 9, тесламетр 10, (БК) 6; в) контуру для вимірювання вольт-амперних характеристик, що містить програмований двоканальний генератор розгортки струму, розташований в мікропроцесорному модулі вимірювання вольт-амперних характеристик (МВВАХ) 11; г) блока автоматичного керування кутом нахилу зразка, що містить вставку 2, яка перетворює обертання штока навколо вертикальної осі в обертання тримача із зразком 3 навколо горизонтальної осі, кроковий двигун (КД) 12, що зв'язаний з керуючою персональною електронно-обчислювальною машиною (ПЕОМ) 13 через керуючий контролер (КК) 14 по електричній та інформаційній мережі і блок живлення крокового двигуна (КЖКД) 15. Будову кріостата із вставкою 2 (у осьовому перерізі) схематично зображено на фіг. 2. Всередині розбірного корпуса кріостата 1 розміщується знімний бак для кріогенної рідини (гелію) 16, що оточений мідним екраном 17, який охолоджується кріогенною рідиною (азотом), що залита у бак 18. Бак 16 закріплюється на верхньому фланці 19, який підвішений до кришки 20 на тонкостінних трубках 21, 22, 23, 24 із матеріалу з низькою теплопровідністю. Трубки підвісу багатофункціональні. Трубка 21 використовується: - для розміщення голчастого вентиля 25, що регулює подачу рідкого гелію через трубку 26, знімну трубку 27 і змійовик 28 в камеру термостатування 29 кріостата за допомогою рукоятки 30 і також для розташування голчастого вентиля 31, що регулює подачу газоподібного гелію у камеру термостатування 29 за допомогою рукоятки 32; - трубка 22 використовується для розміщення силового струмовводу 33 до надпровідного соленоїда (НПС) 34; - трубка 23 використовується для заливки рідкого гелію в бак 16; - трубка 24 використовується для розміщення рівнепокажчика 35. До верхнього фланця 19 на шпильках 36 закріплений нижній фланець 37, до якого на шпильках 38 закріплений НПС 34, що оточений знімним баком 16 для рідкого гелію. НПС виконаний у вигляді каркаса, на якому навитий надпровідний провід. Силовий струмоввід 33 виконано у вигляді косички з мідних проводів. Провідники від НПС підпаяні до плати 39 і до розніму 40. Потенційні провідники НПС виведені на рознім 41. У верхній частині трубки підвісу фланця 19 з посудиною 16 з'єднані проміж собою колектором 42 для відводу гелію, що випаровується в магістраль через штуцер 43. Трубки підвісу азотної посудини 44 і 45 використовуються для заливки і видалення парів азоту. Вакуумна порожнина кріостата відкачується форвакуумним насосом через вакуумний кран 46. Високий вакуум створюється кріонасосом 47. В центрі корпуса кріостата розміщується шахта (завантажувальна труба) 48, що закінчується камерою термостатування 29. В камеру 29 кріостата знизу через трубки 26 і 27 і теплообмінник (змійовик) 28 подається рідкий або газоподібний гелій, що охолоджує зразок 3, закріплений на тримачі 49 вставки 2 (див. фіг. 4 і фіг. 5). Для нагріву камери використовується електронагрівач 5, встановлений в нижній частині вставки 2. Виводи від нагрівача 5 під’єднані до розніму 50. Для контролю температури в камері встановлений датчик температури 4. На тримачі зразка 49 встановлений датчик Холла 9 для вимірювання напруженості магнітного поля НПС в його центрі. Виводи від датчика Холла під’єднані до розніму 51. До зразка під'єднані дроти 52, що через комутаційну плату 53 під’єднані до розніму 54. В трубці 55 вставки розташований надпровідний покажчик рівня 56 гелію, що під'єднаний до розніму 57. Зверху на шахті закріплений шиберний затвор 58, який при шлюзуванні зразків для їх заміни перекриває прохідний канал шахти, що дає можливість проводити заміну зразків без відігріву кріостата, 2 UA 112992 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Для запобігання руйнації кріостата при підвищені тиску у гелієвому баку встановлено 4 запобіжний клапан 59, мембрани якого таровані на робочий тиск 510 Па. На верхньому патрубку 60 кріостата закріплена вставка 2 з можливістю переміщення по вертикалі і обертання навколо вертикальної осі до фіксації в сальниковому ущільненні 61. В центральній трубці вставки 55 закріплений з можливістю обертання шток 62. Шток у верхній частині закріплений на комутаційній коробці 63. На штоку жорстко закріплено зубчате колесо 64, що кінематично зв'язано з шестірнею 65, яка жорстко закріплена на валу крокового двигуна 66. В нижній частині штока 62 жорстко закріплено зубчате колесо 67, що через одноступеневу зубчату конічну передачу кінематично зв'язано із зубчатим сектором 68, який жорстко закріплений на півосях 69 в нижній частині вставки. Зубчатий сектор 68 обертається на осях навколо горизонтальної осі і через штифт 70 обертає тримач 49 із зразком 3. В початковому стані тримач 49 із зразком 3 розташований вздовж осі НПС 34, а у другому крайньому стані тримач із зразком обернутий на 90° від початкового стану і розташований поперек осі НПС. Тримач із зразком може обертатися на різні кути в межах від 0° до 90°. Кут повороту зразка задається від ПЕОМ через кроковий двигун. Кріостат працює з кріогенною рідиною - гелієм - наступним чином. Вакуумна порожнина кріостата відкачується форвакуумним насосом через вакуумний кран 46. Досліджуваний зразок 3 закріплюється на тримачі 49 вставки. При відкритому шиберному затворі 8 в шахту 48 кріостата встановлюється вставка 2 і закріплюється на верхньому патрубку 60 кріостата. Вставка встановлюється до упору в дно робочої камери 29 і фіксується в сальниковому ущільненні 61. Після заливки азоту в бак 18 охолоджується підвісний радіаційний екран 17, який охоплює бак 16 з НПС і робочу камеру 29, що приводить до захолодження всіх складових частин кріостата, які знаходяться всередині екрана. Охолодження адсорбційного кріонасоса 47 приводить до підвищення вакууму. Після заливки азоту і охолодження вищевказаних частин кріостата заливається гелій в бак 16 через трубку 23. Рівень гелію в баку 16 контролюється візуально за допомогою покажчика рівня. Для подачі газоподібного гелію в робочу камеру 29 закривають вентиль 25 за допомогою рукоятки 30 і відкривають вентиль 31 за допомогою рукоятки 32. Для подачі рідкого гелію в робочу камеру закривають вентиль 31 за допомогою рукоятки 32, відкривають вентиль 25 за допомогою рукоятки 30. Гелій або його пари під тиском надходять із бака 16 через трубки 26, 27 і теплообмінник (змійовик) 28 в робочу камеру 29 і виходять через патрубок 71 в магістраль збору гелію. Оскільки теплообмінник (змійовик) розташований у завантажувальній шахті, а не на зовнішній поверхні робочої камери, то він не підпаяний до її поверхні на усю свою довжину. Тим зменшується кількість припою і відповідно вплив компонентів пайки на однорідність магнітного поля надпровідного соленоїда. Для роботи нижче 4,2 K в робочу камеру 29 подають рідкий гелій і відкачують пари гелію вакуумним насосом через патрубок 71. Для проведення магнітно-фізичних та електрофізичних досліджень використовується кріостатна система згідно з фіг. 1. Перед дослідженням встановлюється і стабілізується магнітне поле. Для цього у контурі регулювання і стабілізації напруженості магнітного поля ЕДС із датчика Холла 9 подається на вхід тесламетра 10, вихід якого з'єднаний з підсилювачем блока живлення НПС 8, у якому ЕДС порівнюється з керуючою напругою задатчика струму. Різниця цих напруг надходить на підсилювач системи стабілізації струму НПС, розташованому в блоці живлення НПС 8. Необхідний кут орієнтації зразка відносно орієнтації магнітного поля за рахунок його повороту задається ПЕОМ 13 через контролер 14, який керує кроковим двигуном 12. Для цієї орієнтації зразка проводиться вимірювання ВАХ. Для цього у контурі електрофізичних вимірювань по одному із каналів програмованого джерела струму 11 генерується постійний струм заданого значення, а по другому - реалізується сканування струму у потрібному діапазоні з одночасною його модуляцією. Використання модуляції струму з подальшим вузькосмуговим підсилюванням із синхронним детектуванням отриманого сигналу, дозволяє отримувати інформацію про ВАХ досліджуваних зразків, а також її першої та другої похідної, що підвищує роздільну здатність системи. Такі вимірювання повторюються для кожної кутової орієнтації зразка відносно магнітного поля. Після чого на основі отриманого масиву даних визначається кутова залежність характеристик зразка від його орієнтації в магнітному полі. 60 3 UA 112992 C2 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 5 10 15 20 1. Терморегульована кріостатна система для магнітофізичних та електрофізичних досліджень, яка містить кріостат, усередині знімного зовнішнього корпусу якого розташовані послідовно по вертикальній осі перша посудина для кріогенної рідини і друга рознімна посудина для кріогенної рідини, в якій розташований надпровідний соленоїд і яка охоплена радіаційним екраном, що з'єднаний із першою посудиною, притому, що посудини мають зовнішні і внутрішні стінки і трубки входу і виходу кріорідини, робочу камеру, яка оснащена теплообмінником, нагрівачем та датчиком температури, завантажувальну шахту, яка ізольована від внутрішніх стінок посудин для кріогенних рідин, і усередині котрої знаходиться вставка з тримачем для дослідного зразка, та електричний контур терморегулювання і стабілізації температури і контур для вимірювання вольт-амперних характеристик, що містить двоканальний генератор розгортки струму, розташований у модулі вимірювання вольт-амперних характеристик (МВВАХ), і персональну електронно-обчислювальною машину (ПЕОМ), що керує роботою всіх компонентів системи, яка відрізняється тим, що кріостат додатково обладнаний контуром вимірювання магнітофізичних характеристик, що містить датчик Холла, тесламетр та кроковий двигун вставки, які зв'язані з ПЕОМ по електричній та інформаційній мережах; робоча камера кріостата з нагрівачем та датчиком температури розташована у торці вставки кріостата і охоплює тримач зразка, а теплообмінник робочої камери розташований у завантажувальній шахті. 2. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що надпровідний соленоїд виконаний у вигляді каркаса, на якому навитий надпровідний провід. 4 UA 112992 C2 5 UA 112992 C2 6 UA 112992 C2 Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 7