Спосіб приготування порошку розчинного напою та порошок, одержаний по способу

Реферат: Винахід належить способу приготування порошку розчинного напою, який передбачає стадії a) одержання пористого основного порошку, b) спікання основного порошку при температурі нижче 0 °C до утворення спеку, причому температура в зоні спікання є вищою, ніж температура пористого основного порошку, с) помел спеку для одержання порошку, d) сублімація порошку для одержання порошку розчинного напою, причому порошок розчинного напою є порошком кави, порошком кави із цикорієм, зерновим порошком, порошком какао, порошком шоколаду або порошком солодового напою. Винахід належить також порошку розчинного напою, спеченому порошку розчинного напою та способу приготування розчинного напою. UA 106348 C2 (12) UA 106348 C2 UA 106348 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Галузь винаходу Даний винахід стосується порошку розчинного напою, зокрема, швидкорозчинного порошку розчинного напою, що при його відновленні водою утворює піну на верхній поверхні. Спосіб передбачає застосування пористої основи порошку, якої також стосується даний винахід. Рівень техніки Звичайно термін "розчинні напої" застосовують для позначення таких продуктів, як кава, чай тощо, що продаються у формі, яку легко відновити водою для утворення напою. Такі напої зазвичай продаються в твердій формі і їх легко розвести гарячою водою. Розчинна кава - це термін, що застосовується для позначення кави, яку приготували шляхом екстракцій обсмаженої і меленої кави, після чого екстракт відновлюють у порошкоподібний продукт звичайними способами, наприклад, розпилювальним сушінням, сушінням сублімацією тощо. Для приготування напою гарячу воду просто додають до продукту, уникаючи, таким чином, складного та тривалого способу, який застосовують при приготуванні напою із звичайної обсмаженої і меленої кави. Однак, на відміну від приготованих із обсмаженої та меленої кави напоїв, приготовані із розчинної кави напої після відновлення їх гарячою водою не відзначаються тонкою піною на верхній поверхні. Спіненість верхньої поверхні напоїв, приготованих із обсмаженої та меленої кави зазвичай пов'язують із застосуванням, принаймні, кавоварок, що працюють на воді під тиском та/або парі. Така піна позитивно впливає на сенсорні відчуття від продукту при споживанні, що дуже подобається багатьом споживачам. Крім того, піна утримує більшість летучих ароматів в напої, так що вони приносять задоволення споживачу, а не втрачаються при контакті із навколишнім природним середовищем. Однак, розчинні напої, наприклад, розчинна кава, не придатні для застосування у кавоварках, так що такий спосіб спінювання, придатний для напоїв із обсмаженої та меленої кави, не придатний для розчинних напоїв. Замість цього піна має утворюватися при простому перемішуванні розчинного напою та рідини. US-A-6713113 розкриває порошкоподібний розчинний спінюючий інгредієнт із матрицею, що містить вуглець, білок і вловлений стиснений газ. Газ вивільняється при додаванні сухого порошку до рідини. US-A-4830869 і US-A-4903585, обидва з яких належать Wimmers et al розкривають спосіб приготування розчинного кавового напою із товстим шаром спіненої кави на поверхні, подібного до зовнішнього вигляду капуччіно. Дозовану кількість висушеної розпилюванням швидкорозчинної кави та невелику кількість холодної води змішують при активному перемішуванні для утворення спіненого кавового концентрату. Після цього для одержання кавового напою додають гарячу воду. US-A-4618500, належний Forquer, розкриває спосіб приготування звареного кавового напою типу еспресо, на поверхні якого наявна піна. У зварений кавовий напій інжектують пару, після чого утворюється піна. US-A-3749378, що належить Rhodes, розкриває апарат для спінювання кавового екстракту. У кавовий екстракт вводять газ, а потім спінену каву висушують розпилюванням для одержання розчинного кавового продукту із низькою густиною. Схожий спосіб описаний у EP 0 839 457 B1, належному Kraft Foods, в якому порошок розчинної кави спінюють за допомогою інжекції газу. Розмір бульбашок газу потім зменшують, так що в готовому продукті бульбашки мають розмір менше 10 мкм. Багато розчинних спінених напоїв все ще мають недоліки, оскільки первісно утворена піна не зберігається при споживанні, або відтворена піна є грубою, а не гарною і м'якою (бархатистою), яка дуже цінується споживачами. Також (або на додаток) інколи утворена кількість піни просто є недостатньою. Наразі встановлено, що порошки, яким властива певна мікроструктура, дозволяють одержати розчинний напій із відмінними піною і розчиненням при відновленні рідиною. Також наразі встановлено, що спосіб одержання попередника із певною мікроструктурою і агломерації попередника для одержання порошку згідно винаходу при певних заданих умовах дозволяє одержати розчинний напій із відмінною піною після відновлення напою водою. Відома агломерація харчових продуктів шляхом спікання. Наприклад, US-A-6,497,911, належний Niro, стосується способу приготування розчинного водою кавового або чайного продукту із застосуванням не підданого повторному зволоженню матеріалу у вигляді часток, що 1 UA 106348 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 одержаний з екстракту за допомогою сушіння. Під час процесу необхідне зовнішнє пресування продукту, що веде до одержання продукту із структурними порушеннями внутрішніх пор. US-A-5,089,279, що належить Conopco, стосується способу спікання, який здійснюють у закритому контейнері для збереження вологості під час спікання. Такий спосіб є прийнятним для кондитерських виробів, оскільки в результаті одержують спічену масу. US-A-4,394,395, що належить Nestlе, описує спосіб приготування харчового продукту, при якому порошком наповняють форми, злегка компресують їх, а потім нагрівають до спікання порошку. Таким способом одержують формований продукт. Патент США 3,592,659, що належить General Foods Corporation, описує спосіб агломерації заморожених часток, що може застосовуватися у виробництві розчинної кави. Однак, при відновленні таких агломератів одержують менше піни, ніж при відновленні звичайної кави, висушеної розпилюванням. Патент US 3,573,060, що належить Hills Bros. Coffee, стосується екстракту сублімованої кави, що є високо пористим, і який є одержують шляхом шокового охолодження крапель кавового екстракту із подальшим сублімаційним сушінням. DE 19750679, що належить Windhab et al., стосується емульсій вода-в олії або вода-в олії-в воді, які заморожують зрошуванням і спікають для покращення їх зберігання при низьких температурах. Спосіб замороження зрошування розчинних продуктів, таких, як молоко, кава, фруктові соки, також описаний у US 3,670,520, що належить Bonteil et al. Спосіб сушіння, при якому рідкі речовини, наприклад, фруктові соки, фармацевтичні препарати, поживні речовини, каву і час піддають сублімаційному сушінню розпилюванням також розкрито у WO2005/105253, що належить Agresearch Limited. Однак, це не забезпечує одержання продукту із бажаними характеристиками пористості, що є необхідними для спінення при відновленні водою. Крім того, агломерація із застосуванням спікання, як відомо, спричиняє часткове або повне руйнування мікроструктур (пор) продукту, в яких міститься газ. Ця проблема потребує вирішення, що дозволить одержати продукт із бажаною спіненою верхньою поверхнею. Таким чином, метою данного винаходу є одержання напою в порошку, який при відновленні утворює напій із бажаною спіненою верхньою поверхнею. Суть винаходу Вищезазначеної мети досягають за допомогою ознак, виражених у доданих пунктах формули. Залежні пункти розвивають основну ідею винаходу. Таким чином, в першому аспекті винахід розкриває спосіб приготування порошку розчинного напою, який передбачає такі стадії: a. Одержання базового пористого порошку; b. Спікання порошку при температурі нижче 0 °C до утворення агломерованого спіку і a. Помел спіку для одержання порошку b. Сублімація порошку для одержання порошку розчинного напою. Іншим об'єктом даного винаходу є порошок розчинного напою, одержаний вищеописаним способом. Крім того, даний винахід стосується пористого замороженого зрошуванням порошку, пористість часток якого становить принаймні 35 %, об'єм льодово-кристалічних пор становить менше 2.5 мл/г, а розмір об'єм льодово-кристалічних пор становить менше 3 мкм. Порошок розчинного напою, одержаний холодним спіканням порошку згідно будь-якого з п. 17 - 25, також є частиною даного винаходу. Згідно ще одного аспекту даного винаходу пропонують спічений порошок розчинного напою із спінюючою пористістю принаймні 35 %, який відрізняється тим, що містить льодові сублімаційні пори. Аналогічним чином, частиною даного винаходу є підданий холодному спіканню порошок розчинного напою, в об'ємі часток якого наявні сублімаційні об'єм льодово-кристалічні пори. Іншим аспектом даного винаходу є спосіб приготування розчинного напою, що передбачає стадію відновлення порошку розчинного напою за будь-яким з п. 16 або 27-34 рідиною. Короткий опис фігур Даний винахід надалі описано із посиланням на окремі його втілення, зображені на доданих фігурах, де: - Фіг. 1 є растрово-електронним мікрофотографічним зображенням спіченого зразку згідно даного винаходу, в якому наявні міжчасткові порожнини (1), порожнини, залишені льодовими кристалами після сублімації (2), і газові пори, утворені під час сушіння розпилюванням (3). 2 UA 106348 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 - Фіг. 2 є растрово-електронним мікрофотографічним зображенням спіченої гранули, на якому продемонстровано агломерацію часток базового порошку. - Фіг. 3 є растрово-електронним мікрофотографічним зображенням, на якому зображені порожнини, залишені льодовими кристалами після сублімації (2) і газові пори, утворені під час сушіння розпилюванням (3). - Фіг. 4 є графіком, на якому порівняно об'єм відкритих пор у наявній на ринку сублімованій каві (FD) і в продукті згідно даного винаходу (PI). - Фіг. 5 є растрово-електронним мікрофотографічним зображенням сублімованого замороженого зрошуванням порошку згідно даного винаходу. - Фіг. 6 відтворює спосіб виробництва заморожених зрошуванням часток згідно даного винаходу, де 6.1 зображує кавовий розчин, 6.2 відтворює інжекцію газу, 6.3 показує змішуюючий пристрій, 6.4 зображує теплообмінник, 6.5 показує насос, 6.6 зображує передачу спіненого розчину до розпилювання, а 6.7 відтворює камеру розпилювальної сублімації. - Фіг. 7 є схематичним зображенням гранули відповідно до даного винаходу, на якому показана гранула (1) із закритими порами (2), відкритими порами з діаметром отвору більше 2 мкм (3) і відкритими порами з діаметром отвору менше 2 мкм (4). - Фігура 8 є зображенням обладнання, застосованого для вимірювання об'єму "крема" в зразках, де (8.1) є пластиковою шкалою для визначення об'єму піни, (8.2) є резервуаром для води, (8.3) є кришкою ємності для відновлення, (8.4) - це з'єднувальний клапан, (8.5) - це ємність для відновлення, а (8.6) - випускний клапан. Детальний опис винаходу Даний винахід стосується приготування порошку розчинного напою. Під "розчинним напоєм" мають на увазі будь-який напій, що може бути відновлений при додаванні рідини, наприклад, гарячої води. Таким напоєм може бути кава, чай, сік, молочний коктейль тощо. Даний винахід стосується порошків розчинних напоїв, що забезпечують одержання відмінної спіненої верхньої поверхні (що також зветься "крема") при відновленнї їх рідиною, що надає продукту відмінних органолептичних властивостей. В одному з втілень даного винаходу порошок розчинного напою є гранулятом. В наступному термін "гранулят" застосовують для позначення порошковидного продукту, що може бути одержаний шляхом агломерації менших часток. Частки грануляту, таким чином, містять менші складові частки порошку. Такі менші складові частки порошку можуть піддаватися частковому плавленню для утворення більших часток грануляту. В подальшому термін "порошок" застосовується поперемінно із терміном "гранули" для позначення спічених порошків розчинних напоїв згідно даного винаходу і для позначення дрібніших порошків, що застосовуються у приготуванні спічених порошків. З контексту буде зрозуміло, для позначення якого продукту застосовано цей термін в тому чи іншому випадку. Таким чином, даний винахід розкриває спосіб приготування порошку розчинного напою, що передбачає одержання на першій стадії пористого основного порошку. Переважно, пористий основний порошок є сублімованим порошком. Такий порошок проілюстровано на Фіг. 5. Розпилювальна сублімація або заморожування зрошенням є відомою протягом багатьох років технологією, що полягає у розпилюванні рідини у краплин із одночасним заморожуванням зазначених краплин. В даному винаході розпилювальну сублімацію або заморожування зрошенням можливо здійснювати способом, який схематично зображено на Фiг. 6. Рідиною для розпилювальної сублімації або заморожування зрошенням може бути будь-який напой, пере важно, це екстракт кави (6.1). Вміст твердих часток у кавовому екстракті переважно становить більше 40 %, ще переважніше - більше 50 %. До кавового экстракту спочатку додають газ (6.2), переважно азот, і застосуванням перемішуючого пристрою, що рівномірно розподіляє азот. Газ може бути доданий до або після стадії подання на насос високого тиску. Переважно для забезпечення рівномірної дисперсії газових бульбашок застосовують змішуючий пристрій (6.3). В переважному втіленні для охолодження спіненого екстракту після інжекції газу застосовують теплообмінник (6.4). Температуру екстракта слід довести до рівня між 0 і 60 °C, переважно від 0 до 30 °C, наприклад, між 10 і 25 °C або між 15 і 30 °C. Спінений екстракт подають на насос високого тиску (6.5) або гомогенізатор. Відтак, тиск в екстракті може бути збільшений з 65 до 400 бар, переважно від 85 до 250 бар. Спінений екстракт (6.6) потім насосом подають на вершину розпилювально-сублімаційної або зрошувальної башти (6.7), де його атомізуть. Відомий спосіб розпилювальної сублімації або заморожування зрошенням може бути здійснений шляхом прямого або непрямого контакту із кріогенними рідинами, наприклад, рідким азотом, холодним повітрям або рідким діоксидом вуглецю. 3 UA 106348 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Даний спосіб призводить до одержання пористого замороженого зрошуванням порошку, що може застосовуватись як основа для одержання гранул розчинного напою відповідно до даного винаходу. Альтернативно, заморожений зрошуванням порошок може бути безпосередньо сублімований для одержання порошку пористих часток, що може застосовуватись для приготування розчинних напоїв, наприклад, для одержання порошку розчинного напою. Пористий заморожений зрошування мпорошок згідно даного винаходу має пористість часток принаймні 35 %, об'єм льодово-кристалічних пор менше 2.5мл/г, переважно менше 2.0 мл/г, розмір льодово-кристалічних пор менше 3 мкм, переважно між 0.1 і 3 мкм. Переважно, пористість часток становить між 35 % і 85 %, ще переважніше - між 45 % і 70 %. Пористість часток може бути визначена відомими фахівцям з рівня техніки способами, наприклад, ртутною порометрією, тощо. Аналогічно, розмір і об'єм льодово-кристалічних пор можуть бути виміряні ртутною порометрією або за допомогою скануючої мікроскопії. Переважно, середній діаметр пор у сублімованому порошку D50 становить менше 40 мкм, ще переважніше - менше 25 мкм. Розподіл пор сублімованого порошку згідно даного винаходу відрізняються тим, що фактор кроку діапазону (n) становить менше 4, переважніше, менше 3, найпереважніше, менше 2. Крок діапазону порожнин у частці вимірюють за допомогою рентген-томографії. Крок діапазону обчислюють за формулою: D90 D10 D50 Де D90, D10 і D50 відповідно є розмірами пор, що становлять 90 %, 10 % і 50 % у вищевказаному розподілі пор за розміром. Розподіл пор за розміром заснований на розподілі об'єму порожнин. Відтак, чим меншим є фактор кроку діапазону (n), тим більш вузьким і одноманітним є розподіл пор. Крім того, пористий сублімований порошок згідно даного винаходу відрізняється насипною густиною між 150-650г/Л. Переважно, пористий сублімований основний порошок має розмір часток (D50) від 50 до 300 мкм, ще переважніше - від 100 до 200 мкм. Після цього пористий основний порошок застосовують на наступній стадії спікання із застосування способу згідно даного винаходу. Спікання здійснюють при температурі нижче 0 °C до утворення спіку. Згідно одного з втілень даного винаходу, пористий основний порошок, переважно, сублімований, до спікання витримують у температурі нижче 0 °C. Переважно, його витримують при температурі нижче -15 °C, ще переважніше - нижче -30 °C. Потім його переносять на стрічковий конвейєр, який пропускають через зону спікання. Ідеально, якщо основний порошок безперервно подають з фідера/розподілювача, звідки його розподіляють на стрічковий контейнер. Потім стрічковий конвеєр подає пласт часток основного порошку, які складені насипом. Переважно, до спікання пласт не спресовують. Температура у зоні спікання становить нижче 0 °C, переважно між -10 і -30 °C. Переважно, температура у зоні спікання є вищою, ніж температура пористих часток. Час перебування у зоні спікання може становити менше 4 годин, переважно, менше однієї години. При надходженні часток базового порошку до зони спікання їх нагрівають до температури вище їх температури склування, при якай вони починають сплавлятися. Ступінь спікання або сплавляння збільшується відповідно до часу перебування і температури у зоні спікання. Переважно, след контролювати спікання до точки, при якій частки достатньо сплавилися для одержання достатньо міцної текстури продукту, однак, поки вони не переплавилися до рівня, при якому руйнуються внутрішні мікроструктури і втрачається об'єм газу (що відповідає за утворення "крема"). Оскільки частки сплавляються разом і руйнуються, об'єм міжчасткових порожнин у готовому продукті (тобто, порожнин між окремими частками основного порошку) починає зменшуватися, що знижує розчинність готового продукту. Після спікання спік переважно пропускають через зону охолодження. Температура в зоні охолодження є нижчою від температури в зоні спікання. Зазвичай температура в зоні охолодження становить нижче -10 °C, переважно нижче -20 °C, ще переважніше нижче -30 °C. При помелі спік формують у гранули, зазвичай із діаметром більше 0.5мм, переважно менше 4мм. Після помелу гранули сублімують звичайними способами. Вміст вологи у гранулах після сублімації зазвичай становить 0.5-5 %, наприклад, 0.5-4 %. Згідно варіанту втілення даного винаходу всі стадії способу можливо здійснювати у середовищі охолодженого приміщення при температурі нижче 0 °C, переважно нижче -15 °C, ще переважніше - нижче -30 °C. 4 UA 106348 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Готові гранули розчинного напою можуть бути типову для сублімованої кави текстуру. Однак, при відновленні рідиною, звичайно, гарячою водою, дані гранули генерують більшу кількість "крема", ніж відомі продукти. Наприклад, 5г даних гранул при відновленні у 200мл води забезпечують одержання принаймні 3мл "крема". Кількість одержаного "крема" може бути виміряна за допомогою простого пристрою. (фігура 8), що складається з ємності для відновлення, приєднаної до резервуару води, що спочатку заблокований клапаном. Після відновлення ємність закривають спеціальною кришкою із капіляром, на який нанесено шкалу. Клапан між ємністю для відновлення і резервуаром води відкривають, і вода (стандартна водопровідна вода будь-якої температури) штовхає відновлений напій у капіляр, уможливлюючи, таким чином, визначення об'єму "крема". Розчинний порошок напою, одержаний згідно даного винаходу, може бути порошком кави, або кави із цикорієм, зерновими, молочними або немолочними вершками, какао-порошком, шоколадним порошком або порошком солодового напою. Порошок розчинного напою може бути змішаний із будь-якими іншими інгредієнтами, придатними для включення у напій, наприклад, кавовий порошок згідно винаходу може бути змішаний із вершками та/або підсолоджувачем для одержання кавової суміші, придатної для приготування кави латте, капуччіно абощо. Спічені гранули згідно даного винаходу представлені на фігурах 1-3. На фігурі 2 представлена гранула згідно даного винаходу, яка відрізняться тим, первинні частки порошку є видимими. Фігура 1 є збільшеним зображенням растрової мікроскопії, що зображує міжчасткові порожнини (1) між частками основного порошку, льдово-кристалічні сублімаційні порожнини (2), що виникають при сублімації і закриті пори (3), що є наслідком пористості первісного порошку. Також це очевидно з фігури 3, на якій наведене ще більш збільшене зображення растрової мікроскопії даних гранул. Із посиланням на фігуру 7 можна побачити, що гранули згідно даного винаходу (1) мають закриті пори (2), відкриті пори із діаметром отвору менше 2 мкм (4) і відкриті пори з діаметром отвору більше 2 мкм (3). Крім того, гранули згідно даного винаходу також мають льодові сублімаційні порожнини, що утворюються в результаті сублімації одержаного в результаті холодного спікання спіку. При відновленні рідиною гранули згідно даного винаходу утворюють піну. Гранули згідно даного винаходу можуть бути визначені за їх спінюючою пористістю. Спінююча пористість є характеристикою пористості, яка забезпечує пінистість і визначає потенційну здатність до спінювання порошку згідно даного винаходу. Звичайно, відкриті пори (3) є не настільки спінюючими, як закриті пори (2), а у деяких випадках не генерують піну взагалі. Пори із диаметром отвору менше 2 мкм (4) також збільшують пінистість, оскільки капілярний тиск у даних порах є більше звичайного, що призводить до утворення піни. В даному винаході спінюючу пористість одержують шляхом включення закритих пор (2) і відкритих пор із діаметром отвору менше 2 мкм (4). Таким чином, з метою вимірювання спінюючої пористості приймають до уваги тільки закриті пори (2) і відкриті пори (4) із діаметром отвору менше 2 мкм, оскільки вважається, що тільки вони є значущими для спінювання. Спінюючу пористість визначають як співвідношення значущих для спінювання пор до об'єму агрегату за виключенням об'єму відкритих пор із діаметром отвору більше 2 мкм. Вона може бути виміряна за допомогою ртутної порометрії або рентген-томографії. Спінююча пористість даних спічених порошків, аналогічно до пористих порошків до спічення, становить принаймні 35 %, наприклад, принаймні 40 % або принаймні 50 %. Переважно, спінююча пористість становить між 35 і 85 %, ще переважніше - між 40 і 80 %, ще переважніше між 40 і 75 %, ще переважніше - між 45 і 70 %, найпереважніше між 45 і 65 %. Таким чином, заявляється спічений розчинний порошок напою із спінюючою пористістю принаймні 35 %, якйи відрізняється тим, що у порошку наявні льодові сублімаційні порожнини. Подобно до пористого замороженого зрошуванням порошку, спічений порошок переважно має об'єм льодово-кристалічних пор менше 2.5мл/г, переважно менше2.0мл/г. Льодові сублімаційні порожними, наявні у спічених порошках, мають розмір менше 3 мкм, переважно між 0.1 і 3 мкм. Згідно винаходу спічені порошки мають середній діаметр D50 закритих пор менше 80 мкм. Пере важно, пори мають середній діаметр D50 менше 60 мкм, ще переважніше - менше 50 мкм, навіть ще переважніше - менше 40 мкм, ще переважніше - менше 30 мкм, найпереважніше менше 25 мкм. Розподіл пор за розміром залежить від розподілу порожнин. Іншою характеристикою порошків згідно винаходу є їх відкриті пори (3). Такі відкриті пори утворюють канали для проникнення рідини у порошки згідно винаходу. Чим більший об'єм і 5 UA 106348 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 розмір відкритих пор, тим вище проникнення рідини і краще розчинення. Тобто, порошки згідно винаходу можуть бути визначені за їх обсягом відкритих пор, що дозволяє оцінити здатність порошків згідно винаходу до розчинення. Для вимірювання об'єму відкритих пор на грам порошку приймають до уваги об'єм порожнин із діаметром між 1 і 500 мкм. Його можна визначити за допомогою ртутної порометрії. Для даних спічених порошків характерний об'єм відкритих пор менше 3мл/г. Переважно, об'єм відкритих пор становить між 0.5 і 2.5мл/г, більш переважно між 0.7 і 2.0мл/г. В даному винаході також було встановлено, що існує ще один фактор, який впливає на розчинність і об'єм піни при відновленні - це розподіл за розміром пор, тобто, внутрішніх порожнин (2) і відкритих пор із діаметром менше 2 мкм (4). Розподіл пор у спічених порошка за розміром відзначає фактор кроку діапазону n менше 4, переважно менше 3, ще переважніше - менше 2, найпереважніше - менше 1. Факто кроку діапазону щодо пористих порошків, які застосовують у процесі спікання, визначають за допомогою рентген-томографії, як описано вище. Спічений порошок напою має насипну густину між 1-0-300 г/л. В даному винаході також розкрито підданий холодному спіканню порошок розчинного напою, в об'ємі часток порошку якого наявні льодово-кристалічні сублімаційні порожнини. Дані спічені порошки можуть бути відрізнені від звичайних сублімованих порошків за розподілом їх пор за діаметром. Так, на фiг. 4 показано розподіл пор за розміром у наявних на ринку сублімованих кавових продуктах (FD). При сублімації із утворенням льодових кристалів утворюються пори розміром від 1 до 40 мкм. Для кавового продукту згідно винаходу (PI) характерний розподіл пор за розміром із двома піками. Пори із розміром менше3 мкм утворюються при сублімації із утворенням льодових кристалів. Пори із розміром від 10 до 500 мкм утворюються в процесі спікання завдяки розміщенню часток або порожнинам між ними. Об'єктом даного винаходу також є спосіб приготування розчинного напою, що передбачає стадію відновлення спіченого порошку розчинного напою, описаного вище, рідиною. Напій переважно є кавою, або кавою із цикорієм, молочними або немолочними вершками, солодовими напоями. Напереважніше, застосовувана для відновлення гранул рідина є гарячою водою, однак, вона також може бути молоком, соком, холодною водою тощо, в залежності від бажаного остаточного продукту Даний винахід додатково проілюстровано на таких не обмежувальних прикладах. Приклади Приклад 1 Ртутна порометрія для оцінки пористості піни, пористості часток і кількості відкритих пор. Для оцінки структури застосовували AutoPore IV 9520 (Micromeritics Inc. Norcrose, GA, USA). Операційний тиск для інтрузії ртутного стовпчика становив від 0,4 фунтів на квадратний дюйм до 9000 фунтів на квадратний дюйм (при порті низького тиску від 0,4 фунтів на квадратний дюйм до 40 фунтів на квадратний дюйм і порті високого тиску від 20 до 9000 фунтів на квадратний дюйм. Діаметр пор при такому тиску змінювався від 500 до 0,01 мкм. Одержані дані були обємом (мл/г) при різному діаметрі пор (um). Зразки в кількості від 0,1 до 0,4 г були точно зважені і поміщені у пенетрометр (об'єм 3,5 мл, горловина або капіляр діаметром 0,3 мм, об'єм головки 0,5 мл). Після увімкнення пенетрометру у порт низького тиску, зразок знегазували при 1,1 фунтів на квадратний дюйм на хвилину, потім перемкнули на середній показник у 0,5 фунтів на квадратний дюйм і на швидкість у 900 μм рт.ст. Кінцевою точкою зниження тиску було 60 μм рт.ст. Після досягнення цієї точки дегазацію продовжувати протягом 5 хвилин до заповнення рт.ст. Вимірювання проводили відповідно до заданих параметрів. Заданими параметрами є значення тиску, при яких збирають дані, і заданий час піддання тиску (10 секунд). Дуже приблизно, в межах діапазонів тиску було відзначено 140 показників. Об'єм порожнин гранулята було одержано, виходячи з первісного обєму ртуті та зразка. Об'єм відкритих пор із діаметром більше 2 мкм (3) одержали після інтрузії ртуттю до діаметру 2 мкм. Шляхом віднімання цього об'єму з об'єму порожнин гранулята одержують новий об'єм грануляту, що включає закриті пори (2), відкриті пори із діаметрами менше 2 мкм (4) і об'єм кавової матриці. Об'єм закритих пор, відкритих пор із отвором діаметром більше 2 мкм в гранул яті визначено шляхом віднімання об'єму кавової матриці з нового об'єму гранулята. Об'єм кавової матриці отримують, виходячи з маси зразка і густини кавової матриці. Спінююча пористість є добуткоМ об'єму закритих пор і відкритих пор із діаметром менше 2 Мкм до нового об'єму гранулята. 6 UA 106348 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Пористість часток порошку-попередника може бути виміряна із застосуванням способу, описаного в US 60/976,229. Об'єм відкритих пор - це об'єм відкритих пор в діапазоні від 1 до 500 мкм на 1 г продукту. Визначення внутрішньої структури кавових часток за допомогою мікропроцесорної рентгентомографії Рентген-томографічні зображення були виконані за допомогою приладу 1172 Scyscan MCT (Антверпен, Бельгія) із рентген-променем 80 КВ і 100 одиниць виміру. Сканування було виконано за допомогою програмного статку Skyscan (версія 1, 5 (модифікація 0) А (камера Hamamatsu 10 мегапікселів), реконструйовано за допомогою відновлювального програмного статку Skyscan (версія 1.4.4.), тривимірний аналіз зображень здіснено за допомогою програмного статку СТАn (версія 1.7.0.3, 64 біт). При об'ємі пікселя 1 мкм камера була налаштована на режим 4000 × 2096 пікселів і розміщена на відстані. Час витримки складав 2356 мілісекунд. Сканування виконувалося в межах більше 180є, крок обертання становив 0,3 є, а середній розмір обрізання - 4. Реконструкція даних проводилася у понад 800 шарах, із настройками контрастності 0 - 0,25. Показники вирівнювання та обрізання були встановлені на рівнях 1 і 10 відповідно. Тривимірний аналіз був проведений при заданому рівні 1 мкм/1піксель. Аналіз виконували у дві стадії: на першій стадії обирали частки для аналізу шляхом виключення порожнин між частками, на другій визначали розподіл (діапазон) пористості часток. Показник спінюючої пористості, отриманий у такий спосіб, відповідає показниками ртутної порометрії. Вибір часток, тобто, показника Зображення при вирішенні 1 мкм на піксель повної шкали яскравості (255 рівней яскравості) були сегментовані при рівні яскравості 30, очищені шляхом видалення окремих точок, менших за 16 пікселів, а потім збільшені із застосуванням математичної морфології (радіус 3 пікселі). Обрання досліджуваного об'єму часток виконували за допомогою функції стиснення, а потім коригували із застосуванням математичної морфології (радіус 3 пікселі) для вирівнювання поверхні часток. Розподіл порожнин у заданій області Зображення на повній шкалі яскравості були перезавантажені і сегментовані на рівні шкали яскравості 40 з 255. Пористість піни була підрахована як відношення об'єму пор до об'єму часток, а за об'єм часток було прийнято заданий показник. Відокремлення структур дає змогу визначити розподіл пор за розміром. Об'єм відкритих пор із діаметром менше 3 мкм на грам порошку дорівнює об'єму, відкритому за допомогою льодових кристалів. Надалі даний показних зветься об'єм льдово-кристалічних пор. Переважним вважають діапазон між 0.1 і 3 мкм. Приклад 2a - приготування пористого основного порошку 1. Азот додають до концентрованої кави, що складається із суміші 85 % Арабіка/15 % Робуста із застосуванням способу екстракції A, при вмісті твердих речовин більше 55 %, із застосуванням розбризкувача, що однорідно розподіляє азот. 2. Азот додають у співвідношенні 2.2 літри азоту на кг кави. 3. Суміш газ/екстракт проходить через високошвидкісний міксер для забезпечення однорідної дисперсії бульбашок азоту і зменшення розміру бульбашок. 4. Спінений екстракт негайно проводять через теплообмінник для охолодження екстракту до приблизно 27 °C. 5. Спінений екстракт подають на насос високого тиску і компресують до 155 бар. 6. Екстракт атомізують при 155 бар із застосуванням однокомпонентно-рідинної центробіжної форсунки. 7. Заморожений основний порошок застосовують для одержання сублімованого продукту із пористою структурою. При застосуванні сухого основного порошку одержують об'єм "крема" - 7.5 мл. Сухий основний порошок має розмір часток D50 у 218 мікрон і насипну плотність 334 г/л. Приклад 2b - приготування пористого основного порошку 1. Азот додають до кавового рідкого розчину, що складається із суміші 90 % Арабіка/10 % Робуста із застосуванням способу екстракції A, при вмісті твердих речовин більше 55 %, із застосуванням розбризкувача, що однорідно розподіляє азот. 2. Азот додають у співвідношенні 2.2 літри азоту на кг кави. 3. Суміш газ/екстракт проходить через високошвидкісний міксер для забезпечення однорідної дисперсії бульбашок азоту і зменшення розміру бульбашок. 4. Спінений екстракт негайно проводять через теплообмінник для охолодження екстракту до приблизно 27 °C. 7 UA 106348 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 5. Спінений екстракт подають на насос високого тиску і компресують до 100 бар. 6. Екстракт атомізують при 100 бар із застосуванням однокомпонентно-рідинної центробіжної форсунки. 7. Заморожений основний порошок застосовують для одержання сублімованого продукту із пористою структурою. При застосуванні сухого основного порошку одержують об'єм "крема" - 6.1 мл. Сухий основний порошок має розмір часток D50 у 226 мікрон і насипну г плотність 481 г/л. Приклад 2c - приготування пористого основного порошку 1. Азот додають до кавового рідкого розчину, що складається із суміші 85 % Арабіка/15 % Робуста із застосуванням способу екстракції A, при вмісті твердих речовин 52 %, із застосуванням розбризкувача, що однорідно розподіляє азот. 2. Азот додають у співвідношенні 2.9 літри азоту на кг кави. 3. Суміш газ/екстракт проходить через високошвидкісний міксер для забезпечення однорідної дисперсії бульбашок азоту і зменшення розміру бульбашок. 4. Спінений екстракт негайно проводять через теплообмінник для охолодження екстракту до приблизно 36 °C. 5. Спінений екстракт подають на насос високого тиску і компресують до 135 бар. 6. Екстракт атомізують при 135 бар із застосуванням однокомпонентно-рідинної центробіжної форсунки. 7. Заморожений основний порошок застосовують для одержання сублімованого продукту із пористою структурою. При застосуванні сухого основного порошку одержують об'єм "крема" - 6.8 мл. Сухий основний порошок має розмір часток D50 у 177 мікрон і насипну плотність 545 г/л. Приклад 2d - приготування пористого основного порошку 1. Азот додають до кавового рідкого розчину, що складається із суміші 85 % Арабіка/15 % Робуста із застосуванням способу екстракції A, при вмісті твердих речовин більше 59 %, із застосуванням розбризкувача, що однорідно розподіляє азот. 2. Азот додають у співвідношенні 2.2 літри азоту на кг кави. 3. Суміш газ/екстракт проходить через високошвидкісний міксер для забезпечення однорідної дисперсії бульбашок азоту і зменшення розміру бульбашок. 4. Спінений екстракт негайно проводять через теплообмінник для охолодження екстракту до приблизно 38 °C. 5. Спінений екстракт подають на насос високого тиску і компресують до 155 бар. 6. Екстракт атомізують при 155 бар із застосуванням однокомпонентно-рідинної центробіжної форсунки. 7. Заморожений основний порошок застосовують для одержання сублімованого продукту із пористою структурою. При застосуванні сухого основного порошку одержують об'єм "крема" - 7.2 мл. Сухий основний порошок має розмір часток D50 у 113 мікрон і насипну плотність 557 г/л. Приклад 3a - приготування гранул розчинного напою Пористому замороженому зрошуванням порошку-попереднику вручну надають форму тонких коржів, після чого вручну наповнюють попередником прямокутну вмістину із розмірами 410мм x 610мм x 20мм. Коржі вручну передають на контейнер для спікання із нержавіючої сталі при -40 °C. Коржі на конвеєрі подають у нагріту зону спікання із температурою повітря -14 °C, де залишають на 18 хвилин. Після спікання пласт находить у холодильну зону, після чого його змелюють до одержання подібної на сублімовану текстури із діапазоном розміру часток від 0.6 до 3.2 mm. Всі вищеописані стадії здійснюють в холодильній камері при температурі -40 °C. Після текстурування змелений заморожений продукт сублімують у дозувальній вакуумній камері до утворення готового висушеного продукту. Остаточний вміст вологи у висушеному продукті становив 1.9 %. Готовий продукт має такі характеристики: a. Насипна плотність = 195 г/л b. об'єм "крема" = 4.1 мл. Приклад 3b- приготування гранул розчинного напою Пористий заморожений зрошуванням порошок-попередник одержаний згідно прикладу 2b розподіляють безперервним пластом на стрічковому контейнері із нержавіючої сталі при -40 °C. Глибина пласту становила приблизно 10 мм. 8 UA 106348 C2 5 10 Пласт подають у нагріту зону спікання із температурою повітря -11 °C, де залишають на 20 хвилин. Після спікання пласт находить у холодильну зону, після чого його змелюють до одержання подібної на сублімовану текстури із діапазоном розміру часток від 0.6 до 3.2 мм. Всі вищеописані стадії здійснюють в холодильній камері при температурі -40 °C. Після текстурування змелений заморожений продукт сублімують у дозувальній вакуумній камері до утворення готового висушеного продукту. Остаточний вміст вологи у висушеному продукті становив 0.6 %. Готовий продукт має такі характеристики: a. Насипна плотність = 232 г/л b. об'єм "крема" = 6.9 мл. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 15 20 25 30 35 40 45 50 55 1. Спосіб приготування порошку розчинного напою, який передбачає стадії: a) одержання пористого основного порошку, b) спікання основного порошку при температурі нижче 0 °C до утворення спеку, причому температура в зоні спікання є вищою, ніж температура пористого основного порошку, с) помел спеку для одержання порошку, d) сублімація порошку для одержання порошку розчинного напою, причому порошок розчинного напою є порошком кави, порошком кави із цикорієм, зерновим порошком, порошком какао, порошком шоколаду або порошком солодового напою. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що порошок розчинного напою має форму гранул. 3. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що основний порошок піддають заморожуванню зрошенням. 4. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що пористий основний порошок має пористість частинок принаймні 35 %. 5. Спосіб за будь-яким з пп. 2-4, який відрізняється тим, що об'єм льодово-кристалічних пор в пористому основному порошку становить менше 2,5 мл/г, переважно менше 2,0 мл/г, а розмір льодово-кристалічних пор становить менше 3 мкм, переважно між 0,1 і 3 мкм. 6. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що пористий основний порошок до спікання витримують при температурі нижче 0 °C. 7. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що спікання здійснюють у зоні спікання, через яку проходить стрічковий конвейєр, на який нанесено основний порошок. 8. Спосіб за п. 7, який відрізняється тим, що температура у зоні спікання становить вище 30 °C, переважно вище -20 °C. 9. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що спек до помелу проходить через зону охолодження. 10. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що температура у зоні охолодження є нижчою, ніж температура у зоні спікання. 11. Спосіб за п. 10, який відрізняється тим, що температура у зоні охолодження становить нижче -10 °C, переважно нижче -20 °C, ще переважніше нижче -30 °C. 12. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що в порошку розчинного напою наявні частинки із розміром більше 0,5 мм, переважно менше 4 мм. 13. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що вміст вологи у порошку розчинного напою після сублімації становить 0,5-5 %. 14. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що всі стадії здійснюють у охолодженому середовищі при температурі нижче 0 °C, переважно нижче -15 °C. 15. Порошок розчинного напою, одержаний способом за будь-яким з попередніх пунктів. 16. Спічений порошок розчинного напою із спінюючою пористістю принаймні 35 %, який відрізняється тим, що порошок містить льодові сублімаційні порожнини. 17. Порошок розчинного напою за п. 16, в якому об'єм льодово-кристалічних пор становить менше 2,5 мл/г, переважно менше 2,0 мл/г. 18. Порошок розчинного напою за п. 16 або 17, який відрізняється тим, що розмір льодових сублімаційних порожнин становить менше 3 мкм, переважно між 0,1 і 3 мкм. 19. Порошок розчинного напою за будь-яким з пп. 16-18, середній діаметр пор в якому становить менше 40 мкм, переважно менше 25 мкм. 20. Порошок розчинного напою за будь-яким з пп. 16-19, об'єм відкритих пор у якому становить між 0,5-2,5 мл/г, переважно між 0,7-2,0 мл/г. 9 UA 106348 C2 5 10 21. Порошок розчинного напою за будь-яким з пп. 16-20, фактор кроку діапазону якого становить менше 4, переважно менше 1. 22. Порошок розчинного напою за будь-яким з пп. 16-21, насипна густина якого становить між 100-300 г/л. 23. Підданий холодному спіканню порошок розчинного напою, серед часток якого наявні льодово-кристалічні порожнини. 24. Спосіб приготування розчинного напою, що передбачає стадію відновлення порошку розчинного напою за будь-яким з пп. 15 або 16-23 рідиною. 25. Спосіб за п. 24, який відрізняється тим, що розчинним напоєм є кава або кава з цикорієм, зерновими, молочними або немолочними вершками, какао, шоколад або солодовий напій. 26. Спосіб за п. 24 або 25, який відрізняється тим, що рідиною є гаряча вода. 27. Спосіб за будь-яким з пп. 24-26, який відрізняється тим, що при відновленні рідиною одержують принаймні 3 мл "крема". 10 UA 106348 C2 11 UA 106348 C2 12 UA 106348 C2 Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 13