Спосіб виявлення дефектного приповерхневого шару оптичного скла

Винахід відноситься до області обробки поверхні скла, зокрема, до способів виявлення дефектного (порушеного) приповерхневого шару, який утворюється в результаті механічного шліфування і полірування і може бути використаний в оптичній промисловості. Існуючі оптичні способи виявлення дефектного приповерхневого шару, а саме - дифузного відбиття [1] та еліпсометричний [2] тривалі й неідеальні. Існує також спосіб виявлення приповерхневого дефектного шару скла, згідно якого поверхню скла оброблюють розчином фтористоводневої кислоти і гліцерину (у співвідношенні 1:9) на протязі 20 хвилин з метою дослідження структури приповерхневого шару оптичного скла методом сорбції криптону [3]. Недоліком способу є те, що розчин не фіксує мікрогеометрії дефектного шару. Він діє (розчиняє) як на продукти полірування дефектного шару, що заповнюють його мікронерівності, так і на сам дефектний (порушений) шар, який залягає від поверхні на глибину до 1,5мкм. Так, наприклад, при тривалості травлення менше 20 хвилин дефектний шар виявляється неповністю, а при дії розчину на протязі часу більше 20 хвилин - починає розчинятися і сам дефектний шар. Відомий спосіб виявлення приповерхневого дефектного шару оптичного скла (А. с. 1367565А СРСР С 03 С 23/00; С 30 В 33/00) - прототип, за допомогою якого при виявленні дефектного шару відбувається його відшарування. Даний спосіб включає попередній розігрів зразка до 400...520°С, опромінюванням зразка електронним променем з питомою потужністю Рпит = 1·102...5·10 4Вт/см 2 та переміщенням його вздовж поверхні зразка із швидкістю v = 0,1 ...50см/с. Проте такі режими обробки електронним променем приводять до оплавлення поверхні скла на глибину в десятки разів більшу, ніж глибина залягання дефектного шару, що підтверджується відшаровуванням поверхні зразка товщиною 20... 120мкм. В основу винаходу поставлено задачу створення ефективного способу виявлення і фіксування приповерхневого дефектного шару оптичного скла, в якому шляхом зміни технології забезпечується одночасне фіксування і виявлення дефектного шару в поверхні оптичного скла без його відшарування. Поставлена задача досягається тим, що в способі виявлення приповерхневого дефектного шару оптичного скла, який включає попередній розігрів зразка до 400...520°С, опромінювання зразка електронним променем з питомою потужністю Рпит = 1·102...5·104Вт/см 2 та переміщення його вздовж поверхні зразка зі швидкістю v = 0,1 ...50см/с, згідно винаходу, питома потужність, з якої починають навантажувати зразок електронним, променем складає Рпит ≤ 1·102Вт/см 2, а зразок підлягає наступному травленню на протязі до 10 хвилин в розчині фтористоводневої кислоти в гліцерині. Сукупність цих суттєвих ознак забезпечує виявлення і фіксування дефектного приповерхневого шару оптичного скла. Це обумовлено тим, що використано електронний промінь потужність якого не більше 1·102Вт/см 2, крім того, вибрано оптимальний термін наступного травлення - до 10 хвилин в розчині фтористоводневої кислоти в гліцерині (у співвідношенні 1:9). Така комбінована обробка може бути використана для вивчення будови заполірованого дефектного шару при розробці оптичних матеріалів стійких до тріщиноутворення і методів підвищення механічних властивостей поверхневих шарів скла. Винахід ілюструється наступними прикладами. Обробку скла по способу, що пропонується ведуть шляхом попереднього розігріву до температури 400...520 °С у вакуумі із залишковим тиском р 0=10-3Па. Для цього використовувалася електронно-променева гармата Пірса, яка формує електронний потік стрічкової форми питомою потужністю 5 101...5 10 4Вт/см 2. Швидкість переміщення електронного потоку по поверхні скла складає 0,1...50см/с. Травлення в розчині фтористоводневої кислоти HF в гліцерині (у співвідношенні 1:9) проводилося на протязі від 3 секунд до 15 хвилин. Об'єкти, які підлягали обробці представляють собою диски (діаметром 20мм, товщиною 6мм) із оптичного скла марок К8, К108 з чистотою поверхні P = III та Р = ІV. Поверхня вивчалася за допомогою оптичного мікроскопа „Laboval" (виробництво ГДР) і електронного мікроскопа РЭМ-100У (виробництво СРСР, м.Суми) при збільшені х500 та х3000 відповідно. Приклади обробки представлені в таблиці 1. Таблиця 1. Характеристика рельєфу (наявність дефектного шару) на склі К8, К108 після обробки різними способами Таблиця № п/п 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Спосіб обробки 2 Відомий - окремо травлення [1] -II-II-IIВідомий окремо електроннопроменева обробка[2] -II-IIТой, що пропонується (електроннопроменева обробка з наступним травленням) -II-II Питома потужність потоку, Вт/см 2 3 Відсутня -II-//-II Термін травлення, с 4 3 60 3·102 9·102 Наявність дефектного шару 5 Не виявляється -II-II-II 1·102 Відсутнє -II -II-II -II 0,5·102 3 Слабо виявляється 0,5·102 0,5·102 15 5·102 -II Виявляється 0,5·10 5·102 2 11 1 0.5·102 3 6·102 4 0,5 102 7·102 1·102 6·102 13 -II2 Той, що пропонується (електроннопроменева обробка з наступним травленням) -II 14 -II 1·102 7·102 15 -II 5·102 6·101 12 -II5 Не виявляється (матована поверхня) Виявляється Не виявляється (матована поверхня) -II Згідно одержаних результатів питому потужність потоку Рпит ≤ 1·102Вт/см 2, а також швидкість переміщення потоку 0,1...50см/с і термін травлення в розчині фтористоводневої кислоти і гліцерину - на протязі до 10 хвилин включно можна вважати оптимальними. Аналогічні результати одержані і на інших марках скла та в інших розчинах фтористоводневої кислоти. Літературні джерела: 1. Топорец А.С. Оптика шероховатой поверхности. - Л.: Машиностроение. Ленингр. отд-ние, 1988. - 191 с. 2. Пшеницын В.И., Абаев М.И., Лызлов Н.Ю. Эллипсометрия в физико-химических исследованиях. -Л.: Химия, 1986. - 152 с. 3. Бейм И.Г., Буркат Т.М. и др. / ОМП, 1976, №7. - С.20-26.