Спосіб отримання фруктози

Спосіб відноситься. до харчової промисловості, а саме до переробки побічного продукту бурякоцукрового виробництва - меляси з отриманням високофруктозного сиропу і кристалічної фруктози. Відомий спосіб одержання фруктози із меляси (Патент України №1063), який включає підкислення меляси бурякоцукрового виробництва до pH 4,6 - 4,8, ферментативний гідроліз цукрози мелясного розчину інвертазою при вказаному pH і температурі 40 - 55°C, охолодження розчину до температури 0 - 2°C, осадження фруктози у формі фруктозату кальцію гідроксидом кальцію при перемішуванні, відділення фруктозату фільтрацією з промивкою холодною водою, приготовления суспензії фруктозату кальцію, його розклад, фільтрацію, підкислення фільтрату, його очистку і концентрування. В процесі осадження фруктозату кальцію в гідролізат вводять флокулянт в кількості 0,01 - 0,02% до його маси. Фруктозат кальцію розкладають при pH 9,0 - 9,25 шляхом пропускання через суспензію вуглекислого газу з підтримкою даного pH на протязі всього процесу. Для підкислення меляси використовують розчин сірчаної кислоти. Промивку осаду фруктозату кальцію здійснюють водою, насиченою Ca(OH)2. Недоліком відомого способу є підвищені втрати фруктози та витрати теплової енергії при випарюванні. Найближчим до даного у технічному відношенні є спосіб комплексної переробки меляси на фруктозу, етиловий спирт та дріжджі (Патент України №14656 A), який включає ферментативний гідроліз цукрози інвертазою при концентрації цукрів 20 - 30%, pH середовища 4,5 - 5,2 і витраті інвертази 3 - 10 одиниць активності на 1г цукрози на протязі 8 - 20 годин при температурі 40 - 55°C, осадження фруктози у формі фруктозату кальцію розчином вапна (20 - 25% CaO до маси початкової меляси) при температурі 0 - 5°C, видалення і промивку осаду фруктозату кальцію водою, насиченою CaO, при температурі 1 - 5°C, розбавлення осаду фруктозату кальцію водою у співвідношенні 1 : 1, видалення фруктози в розчин сатурацією до pH 8,8 - 9,4, підкислення розчину до pH 4,0 - 4,5, додаткове очищення і упарювання до концентрації сухих речовин 50 - 55%, знебарвлення, фільтрування, упарювання і кристалізацію. Глюкозну фракцію змішують з промивною водою після промивку фруктозату кальцію для більш повного використання вуглеводнів і мінеральних речовин меляси і суміш направляють для вирощування дріжджів і виробництва етилового спирту. Недоліком способу є низька концентрація фруктози в розчині після відділення карбонату кальцію і висока забарвленість розчину. За способом, в результаті розведення вологого осаду фруктозату кальцію водою у співвідношенні 1 : 1, проведення сатурації і відділення осаду карбонату кальцію концентрація фруктози в розчині не перевищує 10%. Для упарювання такого розчину до вмісту сухих речовин 50 - 55% необхідні підвищені витрати теплової енергії. Крім того, в результаті розкладу фруктози в процесі тривалого упарювання розчину з pH 4,0 - 4,5, відбувається інтенсивне утворення барвних речовин. В основу винаходу поставлена задача створення способу отримання фруктози із меляси бурякоцукрового виробництва шляхом повернення на приготування суспензії вологого осаду фруктозату кальцію розчину фруктози після сатурації і фільтрації забезпечити підвищення концентрації фруктози в розчині перед упарюванням до 17 - 27%, зменшення втрат фруктози в процесі упарювання, отримання низькозабарвлених фруктозних сиропів з концентрацією 50 - 55% сухих речовин. Поставлена задача вирішується тим, що в запропонованому способі отримання фруктози, який включає підкислення мелясного розчину, ферментативний гідроліз цукрози до фруктози і глюкози, охолодження інвертованого мелясного розчину, осадження фруктози гідроксидом кальцію у формі сполуки, фруктозату кальцію, промивку осаду фруктозату кальцію холодною водою, насиченою вапном, приготування суспензії осаду фруктозату кальцію, сатурацію суспензії фруктозату кальцію, фільтрацію і промивку осаду карбонату кальцію, підкислення фруктозного розчину, упарювання розчину, знебарвлення і фільтрування фруктозного сиропу, упарювання і кристалізацію, згідно винаходу для приготування суспензії вологого осаду фруктозату кальцію повертається частина розчину фруктози після сатурації і фільтрації вмістом фруктози 10 - 26%. Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими ознаками і технічним результатом буде в наступному: пропонується частину фруктозного розчину після сатурації і фільтрації з концентрацією фруктози 10 - 26% повертати на приготування суспензії осаду фруктозату кальцію. Завдяки цьому під час сатурації фруктоза із сполуки фруктозату кальцію переходить у розчин фруктози і концентрація фруктозного розчину перед упарюванням становить 17 - 27%. Наслідком повернення частини розчину є зменшення тривалості упарювання фруктозного розчину до вмісту сухих речовин 50 - 55%, зменшення втрат фруктози від термічного розкладу при упарюванні, значне зменшення забарвленості фруктозного сиропу, зменшення витрати активного вугілля на знебарвлення сиропу, крім того значне зменшення витрат теплової енергії на упарювання розчину. На фіг. показана динаміка приросту концентрації фруктози у розчині за рахунок розкладу фруктозату при його розведенні розчинами з різною концентрацією фруктози. Розводити фруктозат кальцію необхідно розчином, концентрація фруктози в якому не перевищує 26%. Оскільки при більш високій концентрації і розведенні фруктозату 1 : 1 подальший приріст концентрації фруктози в результаті сатурації суспензії фруктозату кальцію компенсується розведенням фруктозного розчину водою, яка вводиться в суспензію разом з вологим фруктозатом (див фіг.). Повернення на приготування суспензії розчину з концентрацією фруктози більше 26% недоцільне, оскільки призводить до розбавлення розчину вода, яка вводиться в систему разом з вологим фруктозатом кальцію розбавляє фруктозний розчин, а фруктоза, яка переходить в розчин при сатурації фруктозату кальцію не компенсує цього розбавлення. Крім того, розведення у такому співвідношенні дає можливість отримувати відсатурований розчин з вмістом твердої фази не менше 20% і проводити вакуум фільтрацію без попереднього відстоювання суспензії карбонату кальцію. На кресленні зображено графік зміни концентрації фруктозного розчину після сатурації і фільтрації при його поверненні на приготування суспензії фруктозату кальцію в залежності від вмісту фруктози в розчині. Спосіб здійснюється таким чином. Мелясу розбавляють водою до концентрації цукрози 20 - 30%, підкисляють сірчаною кислотою до pH 4,5 - 5,2, добавляють інвертазу з розрахунку 3 - 10од. інвертазної активності на 1г цукрози і на протязі 8 - 20 годин при температурі 40 - 55°C проводять повний гідроліз цукрози до фруктози і глюкози; прогідролізований мелясний розчин охолоджують до температури 0 - 5°C і оброблюють розчином вапна в кількості 20 - 25% CaO до маси початкової меляси при інтенсивному перемішуванні. Утворена сполука фруктози і вапна видаляється із розчину вакуум-фільтрацією, причому осад промивається охолодженою до 1 - 5°C і насиченою вапном водою. Відфільтрований осад фруктозату кальцію з вологістю 50 - 60% розводять у співвідношенні 1 : 1 розчином після сатурації і фільтрації з концентрацією фруктози 10 - 26%. Суспензію фруктозату кальцію сатурують до pH 8,8 - 9,4. Розчин фруктози відділяють від карбонату кальцію вакуум-фільтрацією, підкислюють до pH 4,0 - 4,5 і упарюють до сухих речовин 50 - 55%. Фруктозний сироп знебарвлюють, фільтрують, концентрують і кристалізують. Глюкозну фракцію і промивні води використовують в спиртовому виробництві. Приклади здійснення способу. Приклад 1. Розчин бурякоцукрової меляси з концентрацією по цукрозі 20% в кількості 1000г підкислюють сірчаною кислотою до pH 4,7, добавляють інвертазу з розрахунку 5 одиниць активності на 1г цукрози і проводять гідроліз цукрози мелясного розчину при температурі 50°C не протязі 18 годин. Інвертований розчин охолоджують до температури 1°C і задають вапняне молоко в кількості 25% CaO до маси початкової меляси. Осадження фруктозату відбувається при безперервному інтенсивному перемішуванні при підтримці температури 1°C. Вапняне молоко подається на протязі всього процесу невеликими порціями. Суспензію фруктозату кальцію фільтрують, отриманий осад промивають охолодженою до 1°C і насиченою вапном водою в кількості 200% до маси осаду фруктозату. Отриманий осад промитого фруктозату кальцію в кількості 550г і вологістю 50% розводять для проведення сатурації. До 550г осаду фруктозату додають 550г фруктозного розчину з концентрацією по фруктозі 26%. Суспензію сатурують до pH 9,25 і відфільтровують від карбонату кальцію. В результаті отримано розчин з концентрацією по фруктозі 26,15% в кількості 920г, 370г якого підкислюється до pH 4,5 і без знебарвлення упарюється до вмісту сухих речовим 55%. Сироп знебарвлюється активним вугіллям, фільтрується, упарюється і кристалізується. Фруктозний розчин концентрацією 26% після сатурації і фільтрації в кількості 550г повертається на суспендування фруктозату кальцію. Внаслідок випарювання розчину з концентрацією фруктози 26% до концентрації сиропу 55% кількість випареної води в декілька раз менше, аніж при випарюванні 10% - го розчину до 55% - го сиропу, відповідно зменшилась тривалість упарювання розчину і втрати фруктози в результаті термічного розкладу. Приклад 2. Розчин бурякоцукрової меляси з концентрацією по цукрозі 20% підкислюють сірчаною кислотою до pH 4,7, добавляють інвертазу з розрахунку 5 одиниць активності на 1г цукрози і проводять гідроліз цукрози мелясного розчину. Інвертований розчин охолоджують до температури 1°C і задають вапняне молоко в кількості 25% CaO до маси початкової меляси. Осадження фруктозату відбувавться при безперервному інтенсивному перемішуванні при підтримці температури 1°C. Вапняне молоко подається на протязі всього процесу невеликими порціями. Суспензію фруктозату кальцію фільтрують, отриманий осад промивають охолодженою до 1°C і насиченою вапном водою. Отриманий осад промитого фруктозату кальцію вологістю 50% розводять для проведення сатурації. До осаду фруктозату кальцію у масовому співвідношенні 1 : 1 додають фруктозний розчин з концентрацією по фруктозі 10%. Суспензію сатурують до pH 9,25 і відфільтровують від карбонату кальцію. В результаті отримано розчин з концентрацією по фруктозі 17%, тобто внаслідок розкладу фруктозату кальцію при сатурації фруктоза із сполуки перейшла в розчин і концентрація розчину по фруктозі збільшилась на 39,8% (див. креслення). За рахунок переходу із фруктозату кальцію фруктози, а також частини води, кількість розчину збільшується. Частина фруктозного розчину підкислюється до pH 4,5 і без знебарвлення упарюється до сиропу з вмістом сухих речовин 55%. Сироп знебарвлюється активним вугіллям, фільтрується, упарюється і кристалізується. Частина фруктозного розчину концентрацією 17% після сатурації і фільтрації подається у співвідношенні 1 : 1 на приготування суспензії фруктозату кальцію при проведенні наступної стадії розведення фруктозату кальцію. Приклад 3. Здійснення способу аналогічне прикладу 2 до приготування суспензії фруктозату кальцію. Для приготування суспензії до осаду дають розчин з концентрацією фруктози 17%. Після проведення сатурації і фільтрації концентрація розчину становить 20,7%, тобто концентрація розчину збільшилась на 18,2% по відношенні до 17% - го фруктозного розчину (див. креслення). Кількість розчину збільшилась. Частина його підкислюється до pH 4,5, упарюється до вмісту сухих речовин 55%, знебарвлюється, уварюється і кристалізується. Інша частина повертається на приготування суспензії фруктозату кальцію. Таке повернення можливо здійснювати до досягнення концентрації розчину 26%. Подальше збільшення концентрації неможливе (див. приклади 1, 4). Внаслідок випарювання розчину з концентрацією фруктози 26% до концентрації сиропу 50 - 55% кількість випареної води в декілька разів менша, аніж при випарюванні 10% - го розчину, відповідно зменшилась тривалість упарювання розчину і втрати фруктози в результаті термічного розкладу. Приклад 4. Розчин бурякоцукрової меляси з концентрацією по цукрозі 20% в кількості 1000г підкислюють сірчаною кислотою до pH 4,7, добавляють інвертазу з розрахунку 5 одиниць активності на 1г цукрози і проводять гідроліз цукрози мелясного розчину при температурі 50°C на протязі 18 годин. Інвертований розчин охолоджують до температур 1°C і задають вапняне молоко в кількості 25% CaO до маси початкової меляси. Осадження фруктозату відбувається при безперервному інтенсивному перемішуванні при підтримці температури 1°C. Вапняне молоко подається на протязі всього процесу невеликими порціями. Суспензію фруктозату кальцію фільтрують, отриманий осад промивають охолодженою до 1°C і насиченою вапном водою. Отриманий осад промитого фруктозату кальцію в кількості 550г і вологістю 50% розбавляють для проведення сатурації. До 550г осаду фруктозату додають 550г фруктозного розчину з концентрацією по фруктозі 30%. Суспензію сатурують до pH 9,25 і відфільтровують від карбонату кальцію. В результаті отримано розчин з концентрацією по фруктозі 28,5% в кількості 920г, тобто концентрація фруктозного розчину в результаті розбавлення зменшилась на 5% до маси розчину (на 5,4% по відношенні до концентрації розчину з 30% - м вмістом фруктози), і хоча в розчин переходить така ж кількість фруктози, як і в попередніх прикладах, концентрація фруктози в ньому по відношенні до розчину, який повертається, зменшується за рахунок розведення водою вологого фруктозату (див. фіг.). Для приготування суспензії фруктозату кальцію використано модельний 30% - ний фруктозний розчин, оскільки неможливо досягти такої концентрації шляхом повернення відсатурованого розчину фруктози після фільтрації. Приклад 5. Розчин бурякоцукрової меляси з концентрацією по цукрозі 20% підкислюють сірчаною кислотою до pH 4,7, добавляють інвертазу з розрахунку 5 одиниць активності на 1г цукрози і проводять гідроліз цукрози мелясного розчину. Інвертований розчин охолоджують до температури 1°C і задають вапняне молоко в кількості 25% CaO до маси початкової меляси. Осадження фруктозату відбувається при безперервному інтенсивному перемішуванні при підтримці температури 1°C. Вапняне молоко подається на протязі всього процесу невеликими порціями. Суспензію фруктозату кальцію фільтрують, отриманий осад, промивають охолодженою до 1°C і насиченою вапном водою. Отриманий осад промитого фруктозату кальцію вологістю 50% розбавляють для проведення сатурації. До осаду фруктозату кальцію у масовому співвідношенні 1 : 1 додають фруктозний розчин з концентрацією по фруктозі 5%. Суспензію сатурують до pH 9,25 і відфільтровують від карбонату кальцію. В результаті отримано розчин з концентрацією по фруктозі 13,6%. Для отримання з такого розчину сиропу з концентрацією фруктози 50 - 55% необхідні значні витрати теплової енергії на випарювання, в результаті розкладу фруктози при тривалому упарюванні буде зростати забарвленість розчину. Згідно з винаходом необхідно повернути розчин на суспендування наступної порції фруктозату кальцію і отримати після сатурації розчин з вмістом фруктози 18,8% і т.д. до досягнення концентрації 26%.