Спосіб одержання оптичних деталей з лужно-галоїдних кристалів
Номер патенту: 24066
Опубліковано: 31.08.1998
Автори: Трохименко Володимир Васильович, Бугай Олена Абрамівна, Давиденко Микола Іванович
Формула / Реферат
1. Способ получения оптических деталей из щелочно-галоидных кристаллов, включающий резку цилиндрического кристалла на заготовки, их нагрев и выдержку при температуре 460~600°С с последующим охлаждением до комнатной температуры, отличающийся тем, что резку осуществляют аксиально боковой поверхности кристалла до толщины заготовок h и длины не более 3,14 R, где R - радиус заготовки, нагрев ведут со скоростью 30-50°С/ч, выдержку осуществляют в течение 1-2 часов, после чего заготовки распрямляют и охлаждают со скоростью 30-50°С/ч.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после распрямления заготовки подвергают одноосному сжатию до заданной толщины h1.
Текст
Изобретение относится к технологии получения изделий из моно- или поликристаллов, в частности к способам получения плоских оптических и сцинтилляционных материалов, которые могут быть использованы в ядерной и космической технике (в качестве окон), медицинской диагностической аппаратуре (детекторы большей площади и длинные линейки), а также в других областях науки и техники для регистрации ионизирующих излучений. Известен ряд способов получения плоских изделий, используемых в качестве оптических и сцинтилляционных элементов. В основном известны два направления получения пластин большой площади: высокотемпературное формование и разрезание моно- или поликристаллических заготовок. Известно два основных способа высокотемпературного формования - это осадка и экструзия моно- или поликристаллических заготовок. Суть способа осадки состоит в том, что цилиндрическую или другой формы заготовку нагревают и подвергают одноосному сжатию. Так для получения дисков диаметром 20 мм и толщиной 0,5-2 мм достаточно заготовку нагреть до 200°С и деформировать со скоростью 0,1-0,2 мм/мин при удельных нагрузках 9 т/см2 [1]. Этот способ применим для получения пластин и дисков только малых размеров (порядка нескольких сантиметров). Для изготовления этим способом дисков диаметром 300 мм усилие пресса должно быть 6360 т. Это уже уникальный пресс, да и пресс-форма из стандартных конструкционных материалов не выдержит таких нагрузок. В то же время для ядерной, космической и медицинской диагностики аппаратуры требуются диски диаметром не менее 500 мм и пластины 450x600 мм2. Известен способ получения плоских элементов нагреванием заготовки до температур на 50~200°С ниже температуры плавления и деформацией методом осадки [2]. При температурах выше 200-300°С оптические и сцинтилляционные материалы (это в основном галогениды щелочных металлов) прилипают к пресс-форме и при охлаждении из-за разности в коэффициентах теплового расширения, растрескиваются. Т.е. нужно решить вопрос антиадгезионных покрытий или прокладках для высоких температур. Кроме того, при деформации происходит деформационное упрочнение материала и резко растут удельные нагрузки, а следовательно, и требования к прочностным характеристикам материала пресс-формы. В связи с указанными недостатками этот способ не нашел промышленного использования. Вторым способом формования является экструзия, суть которой состоит в том, что заготовку нагревают и с помощью пресса продавливают через фильеру прямоугольного сечения. Этот процесс проводят также при температурах близких к температуре плавления. Так в [3] заготовку нагревали до температуры на 110° ниже температуры плавления и экструдировали при удельном давлении 3 т/см . Таким способом была получена пластина шириной 510 мм, длиной более 1000 мм. Недостатком способа является то, что пресс-форма и фильера имеют прямоугольное сечение и в них при деформации возникают большие разрывающие усилия, в связи с чем фильера пресс-форм сначала раздувается и после 1-3 рабочих циклов разрушается. Кроме того, за счет неоднородного трения и прилипания в фильере происходит неоднородная деформация, что приводит к задирам и изменению формы получаемой пластины (сужение по толщине и ширине, а также изгиб по длине). Поэтому после получения пластины ее необходимо с помощью специальных устройств выпрямлять. Указанные недостатки ограничивают практическое использование способа. Известен способ получения дисков и пластин, основанный на механическом разрезании исходных монокристаллических заготовок [4]. Диски получают путем разрезания монокристаллической заготовки перпендикулярно ее оси, а пластины при разрезке параллельно или под углом к оси. Разрезку проводят при комнатной температуре на нитяной пиле, если кристаллы водорастворимы. Недостатком этого метода является то, что только 20-30% заготовки идет на изготовление пластины, и предельный размер определяется геометрическими размерами заготовки. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ [5], согласно которому заготовку разрезают аксиально боковой цилиндрической поверхности в один слой или несколько слоев по спирали с толщиной h, после чего полученный слой или слой в виде рулона устанавливают на вращающуюся цилиндрическую оправку и помещают в щелевую печь, где рулон нагревают со скоростью 10-20°С до температуры 350-450°С, выдерживают при этой температуре 3-5 часов, затем за наружный конец через щель в печи рулон разворачивают до получения плоской пластины и охлаждают до комнатной температуры со скоростью 20-30°С/ч. В результате получают плоскую пластину по ширине равную высоте исходной цилиндрической заготовки, а по длине равную 2pR (где R - радиус исходной заготовки), если разворачивается один слой или более длинную пластину, если разворачивается рулон. Этот способ выбран в качестве прототипа. Хотя внешне этот способ казалось бы прост и экономичен, но он так и не нашел практического применения. Это связано с тем, что сложен и не технологичен процесс разворачивания слоя из рулона. Не сложно развернуть даже вручную цилиндрическое кольцо диаметром 80 мм, высотой 60 мм и толщиной 3 мм и получить заготовку размерами 240x60x3 мм из пластичного даже при комнатной температуре иодида цезия. Однако развернуть цилиндрическое кольцо диаметром 300-400 мм, высотой 450-550 мм и толщиной 20 мм без специального оборудования не представляется возможным даже из пластичного CsJ, а тем более из хрупких NaJ(TI) или KCI. Разворачивать рулон необходимо с помощью специальных захватов и механизмов, которые должны протянуть кристалл с определенной постоянной скоростью через щель в другую печь, температура которой равна или близка к температуре щелевой печи. Причем эта вторая печь должна быть кассетного типа, иначе пластина будет изгибаться под собственным весом. Кроме того, при разворачивании витки на оправке начнут слипаться, а неоднородное трение и высокая температура приведут к неоднородной деформации и прилипанию в щели, в результате чего возникнут задиры и изменение формы пластины (изгиб и сужение по ширине и толщине). Возможно также прилипание пластин к стенкам кассеты, что при охлаждении приведет к ее растрескиванию. Такая пластина в дальнейшем должна еще распрямляться. Предложенным способом реально можно разворачивать и получать пластины только из пластичных материалов, таких как иодид цезия, но прошедшие 15 лет показали, что в пластинах иодида цезия большой площади нет потребности ни в науке, ни в технике. В то же время имеется большая потребность в пластинах большой площади из таких хрупких материалов, как КСІ и NaJ(TI), где этот способ практически не применим. В основу изобретения поставлена задача разработать способ получения пластин из оптических и сцинтилляционных материалов, в котором за счет выбранной длины цилиндрической оболочки и разработанных режимов ее формирования обеспечивалось бы получение качественных пластин большой площади. Решение задачи достигается тем, что в способе получения пластин из моно- или поликристаллов оптических и сцинтилляционных материалов, включающем порезку цилиндрической заготовки аксиально ее боковой поверхности, нагрев полученной оболочки (слоя), выдержку и формование в плоскую пластину, согласно изобретении от боковой поверхности цилиндрическое заготовки отрезают оболочку толщиной h и длиной по боковой поверхности не более pR, после чего полученную оболочку нагревают до температуры 460~-600°С со скоростью 30-50°С/ч, выдерживают при этой температуре 1-2 часа, распрямляют и охлаждают до комнатной температуры со скоростью 30-50°С/ч. В результате получают пластину с размерами pR x Η x h, где R и Η - радиус и высота исходной заготовки. Для получения пластины подлине большей, чем pR, и по ширине большей, чем Н, после распрямления оболочки ее подвергают одноосному сжатию (осадке). При этом толщина пластины уменьшится до величины h1. По окончании осадки снимают нагрузку и охлаждают пластину до комнатной температуры со скоростью 3050°С/ч. Существенным моментом в предлагаемом способе является то, что оболочка должна иметь длину по окружности не более pR. Только в этом случае при приложении нагрузки оболочка будет распрямляться. При длине оболочки больше pR при приложении нагрузки, часть оболочки будет распрямляться, а часть наоборот сворачиваться. Поэтому при длине заготовки по окружности больше pR ее необходимо сначала разворачивать, а потом распрямлять, Следовательно для распрямления пригодны оболочки с длиной меньше pR, а с длиной больше pR заготовки могут только разворачиваться. Выбранная нами длина цилиндрической оболочки ( ≤ pR) и экспериментально подобранные режимы ее распрямления (температура 460-600°С, скорость нагрева и охлаждения 30-50°С/ч, время выдержки 1-2 часа) позволяют получать качественные пластины большой площади. Скорость нагрева оболочки определяется ее теплопроводностью, толщиной и формой. Учитывая достаточно простую форму оболочки в предлагаемом способе (в отличие от рулона) скорость нагрева (охлаждения) можно увеличить в 2-3 раза и при этом в оболочке не возникнут напряжения сравнимые с пределом прочности материала, поэтому она не разрушится при высоких скоростях нагрева (охлаждения). Большая скорость нагрева выгодна, так как существенно сокращает время и энергозатраты на проведение одного рабочего цикла. По той же причине сокращается и время выдержки при рабочей температуре. Для того, чтобы процесс распрямления проходил с большой скоростью, материал необходимо нагревать • до температуры, которая ниже температуры плавления, но выше температуры перехода в область пластичности. Для галогенидов щелочных металлов, в частности, переход из области хрупкого состояния в пластическое соответствует интервалу температур 350-450°С. Сущность изобретения раскрывается конкретными примерами. Для получения пластины из хрупкого NaJ(TI) с размерами 310x200x10 мм или 340x240x7 мм берут цилиндрическую заготовку с размерами 200x200 мм (2RхН). На нитяной пиле при комнатной температуре параллельно боковой поверхности отрезают оболочку в виде двух полуцилиндров (длина каждого по окружности pR), В стандартную вертикальную печь помещают одну оболочку в виде полуцилиндра, нагревают со скоростью 40°С/ч до температуры 500°С, выдерживают 1 час при этой температуре, с помощью прессового устройства распрямляют и охлаждают до комнатной температуры со скоростью 40°/ч. Получают плоскую пластину NaJ(TI) размером 310x200x10 мм. Поскольку при распрямлении деформация пластины невелика, то ее толщина изменяется незначительно. Если необходимо получить пластину больших размеров, но меньшей толщины, то после распрямления ее осаживают с помощью прессового устройства до заданной толщины (в примере это 7 мм), снимают нагрузку и охлаждают до комнатной температуры со скоростью 40°С/ч. В результате получают плоскую пластину овальной формы, из которой можно вырезать пластину размером 340x240x7 мм. Для получения пластины из оптического материала KCI размером 235x150x10 мм берут цилиндрическую заготовку 150x150 мм и на нитяной пиле при комнатной температуре параллельно боковой поверхности отрезают оболочку в виде полуцилиндра (длина по окружности не более pR и толщиной 10 мм), помещают в вертикальную печь, нагревают со скоростью 30°С/ч до температуры 600°С, выдерживают 2 часа при этой температуре и с помощью прессового устройства распрямляют ее, а затем охлаждают до комнатной температуры со скоростью 30°С/ч. В результате получают пластину размером 235x150x10 мм. Для получения пластины CsJ(TI) размерами 235x150x10 мм берут заготовку размерами 150x150 мм (2лЯ χ Η) и на нитяной пиле при комнатной температуре отрезают от нее цилиндрическую оболочку длиной по окружности равной pR и толщиной 10 мм, помещают в вертикальную печь и нагревают со скоростью 50°С/ч до температуры 450°С, выдерживают 1 час при этой температуре и с помощью прессового устройства распрямляют, а затем охлаждают до комнатной температуры со скоростью 50°С/ч. В результате получают пластину CsJ(TI) с размерами 235x150x10 мм. Если необходимо получить пластину большей площади, но меньшей толщины, то после распрямления ее подвергают одноосному сжатию, а затем охлаждают до комнатной температуры со скоростью 50°С/ч. Как видно из описания и примеров реализации предлагаемого способа получения пластины большей площади по сравнению с прототипом позволяет: а) Упростить процесс и снизить трудоемкость за счет того, что отпадает необходимость в использовании сложной и дорогостоящей щелевой печи и громоздкой печи отжига, а также специальной вращающейся оправки, захватов и механизмов, работающих при повышенных температурах. б) Получить пластины большей ширины, чем высота исходной заготовки за счет одноосного сжатия изделия после его распрямления. в) Повысить однородность характеристики изделий. При одноосном сжатии имеют место достаточно большие степени деформации, что равнозначно "перемешиванию" материала, а это приводит к более высокой однородности самого материала, а следовательно, и его характеристик по сравнению с исходной заготовкой. Кроме того, при одноосном сжатии происходит измельчение зерен в пластине, что приводит к существенному повышению механической прочности пластины, т.е. имеет место процесс деформационного упрочнения матери-зла. Предлагаемый способ позволяет на базе существующих промышленных производств и технологий организовать серийный выпуск оптических и сцинтилляционных элементов большой площади без существенных затрат на оборудование и оснастку, т.к. для этого пригодны имеющиеся у них печи и прессы. Это позволяет, в первую очередь, обеспечить выпуск в необходимых количествах диагностической медицинской аппаратуры, который во всем мире сдерживается из-за сильного дефицита сцинтилляционных детекторов большой площади. Литература 1. Авторское свидетельство № 1492948, кл, G 01 Τ 1/22, 13.10.87. 2. Патент США № 3.933 970, кл. В 29 D 11/00,20.01.76. 3. Патент Великобритании № 1348103, 13.03.74. 4. Авторское свидетельство № 340441, кл. В 01 J 17/00. Б.И. 18,72, 07.05.70. 5. Авторское свидетельство № 713016, кл. В 01 J 1/18, G 01 Τ 1/20, 01.07.77 (прототип).
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюA process for obtaining of optical details from alkali-haloyd crystals
Автори англійськоюDavydenko Mykola Ivanovych, Trokhymenko Volodymyr Vasyliovych, Buhai Olena Abramivna
Назва патенту російськоюСпособ получения оптических деталей из щелочно-галоидных кристаллов
Автори російськоюДавыденко Николай Иванович, Трохименко Владимир Васильевич, Бугай Елена Абрамовна
МПК / Мітки
МПК: C30B 33/00, C30B 33/02, C30B 29/12
Мітки: кристалів, одержання, деталей, спосіб, оптичних, лужно-галоїдних
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/3-24066-sposib-oderzhannya-optichnikh-detalejj-z-luzhno-galodnikh-kristaliv.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання оптичних деталей з лужно-галоїдних кристалів</a>